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DMF法丁二烯抽提装置降低溶剂精制塔塔顶损失措施

文档作者：董毓华邓有恒刘新元杨鲁明文档来源： 1.中国石油抚顺石化公司乙烯厂 2．中国石油西气东输管道公司		点击数：	更新时间： 2022年08月28日
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第40卷第3期
201 1年3月
当 代 化 工
Contemporary Chemical Industry
Vo1．40．NO．3
March．201 1
(DM F法)丁二烯抽提装置
降低溶剂精制塔塔顶损失措施
董毓华 ，邓有恒 ，刘新元 ，杨鲁明
(i． 中国石油抚顺石化公司乙烯厂，辽宁抚顺113004； 2．中国石油西气东输管道公司，上海200122)
摘 要：通过分析抚顺石化公司乙烯厂丁二烯装置开车以来溶剂精制塔塔顶DMF损失较大的原因，
结合本装置工艺技术特点，通过局部改造和优化操作调整，降低了塔顶DMF损失。
关键词： DMF法丁二烯装置；溶剂精制塔；溶剂；二甲基甲酰胺
中图分类号： TQ 221．22 3 文献标识码： A 文章编号： 1671—0460(201 1)03—0289—03
M easures for Reducing DM F Loss at Solvent Refining Tower Top of
Butadiene Extraction Plant W ith DM F M ethod
DONG Yu—hua ，DENG You—heng ，LIUXin-yuan ，YANG Lu—ruing2
(1．Fushun Petrochemical Company Ethylene Chemical Factory,Liaoning Fushun 1 1 3004，China)
Abstract：Through analyzing loss reason of DM F in butadiene extraction plant，combining characteristics of
the unit，partial improvement and operation optimization were ca~ied out to reduce DM F loss．
Key words：DPB；Solvent refining tower；Solvent；DM F
抚顺石化公司乙烯化工厂丁二烯装置采用日
本瑞翁技术，以乙烯装置的裂解C4为原料，用二
甲基甲酰胺(DMF)做萃取剂，通过二级萃取和二级
精馏，得到聚合级l，3一丁二烯产品。丁二烯装置
1992年7月投产，生产能力1．6万t，溶剂DMF单
耗2．800 kg／t产品。本文通过对瑞翁公司提供的原
始技术资料及有关文献的研究，结合实际生产经验
摸索，重点从降低进料温度对精馏塔操作的影响，
提出解决方案。
l 溶剂精制塔现状
1．1 溶剂系统流程
图1是我装置溶剂系统的流程。
1．2 溶剂精制塔损失现状
自1992年投产开车至今，已接近20年。为适应
高负荷下生产的需要，开工初期针对溶剂系统进行
了改造，2005年5月丁二烯装置检修期间，对第二
汽提塔(C106)进行扩能改造。塔盘更新为高效导
向浮阀塔盘；并对两台冷却器E1 18和E1l9以及再
沸器(E120)和回流罐(V109)进行了更换。
图1 溶剂系统流程
Fig．1 Flow chart of solvent system
由于以前只对塔底的精制溶剂控制在300 x
10 从而牺牲了塔顶的DMF损失所以造成了近几年
来塔顶溶剂损失一直在4％左右。溶剂精制塔的塔
顶溶剂损失设计是<1％。表1是最近5年的月DMF
单耗曲线。由表1可以看出每年的检修月耗DMF
较高Ⅲ，主要因为开停车过程和检修倒空消耗很大。
其余各月溶剂单耗都在2．5～3．0 kg／t产品，其主要原
因就是溶剂精制塔塔顶损失太大。
收稿日期： 201l一01一l4
作者简 ： 董毓华(1 981一)， 男，助工，江苏连云港人，2003年毕业于辽宁石油化工大学化学工程与工艺专业，研究方向：从事丁烯装置
技术工作。E-mail：d0ngyh xdx@petr0ch1na．corn．CYl。
当 代 化 工 201 1年3月
表1 2006—2010年单耗对比
Table 1 DM F consum ption contrast kg／t
由于DMF在操作温度下遇水可发生水解反应：
(CH NCH0+2H：0——— HC0OH+(CH3)NH
而DMF的水解产物又恰恰是酸、碱介质，因
此，DMF水解一旦发生，如得不到有效控制，将会形
成恶性循环。DMF抽提工艺产生的废水量虽小，但
COD值大，生化处理很困难，废水只能进行大量稀释
后才能生化处理，这就对环境造成很大的污染。
2 降低溶剂精制塔塔顶损失举措
2．1 从新核算溶剂精制塔的热平衡，物料平衡。
溶剂精制塔设计初期进料来自溶剂脱气加热
器fE1 lo)、第二汽提塔回流罐(V109)以及原CPD丁
烯一1装置的脱气器(E309)。而丁烯一1装置在2000
年改造后不需要溶剂。因此溶剂精制塔的进料改变，
塔内平衡需要重新核算。表2，表3是溶剂精制塔
的重要参数。
表2 丁二烯装置溶剂精制塔进料主要物料组成
Table 2 Compositions of feedstock of refining tower
in butadiene unit
精馏实质上是多组分非理想溶液的精馏。精馏
过程的基本关系是相平衡关系、物料衡算和热量衡
算的平衡关系。由于要使全塔的极大部分塔板上都
能保持适当的溶剂浓度，溶剂需从原料液进口以外
的其他位置进入。
表3 丁二烯装置溶剂精馏塔进料参数
Table 3 Feeding param eters of refining tower in butadiene
unit
假定溶剂精制塔为简单的DMF—H：O二元连
续精馏口 。可根据溶剂的恒定浓度确定关键组分的
相对挥发度和回流比，分离所需的最小理论塔板数
可按下式计算。
％= X ；p ][x 1w ]]]
溶剂的恒定浓度越大，关键组分的相对挥发度
越大，分离所需的最小理论塔板数越少。式中， 表
示关键组分1在塔顶产物中的浓度；X2p表示关键组
分2在塔顶产物中的浓度； 表示关键组1在塔
底产物中的浓度；关键组分2在塔底产物中的浓
度。通过Gilliland曲线或Erbarand Maddox图可得
到分离所需的理论塔板数 。在精馏中，当溶剂的
恒定浓度不变时，操作回流比越小，分离所需的理论
塔板数就越多，就能保证分离效率不变。
溶剂的入塔温度对溶剂的恒定浓度也有较大
的影响 ，由于溶剂流量占塔内总物料流量的50％ ～
60％，溶剂人塔温度高于或低于该处的塔板温度时，
热焓差将引发大量内回流或汽化，从而改变塔内溶
剂的恒定浓度。所以溶剂人塔温度必需与塔内温度
一致。
2．2 降低进料温度满足塔内的平衡
经过测量计算得知进料温度在90℃以上，对应
的进料板在l8层左右才能满足塔内的相平衡，而
原设计的最低进料口在14层塔盘，由于小修无法增
加进料口和增加板间距，只能在降低进料温度上做
文章。由表3得知溶剂脱气加热器(El10)和第二汽
提塔(cio6)对溶剂精制塔(c1 10)的进料组成上无太
大差别，但两个温度差别很大。为了降低进料温度，
逐渐增大第二汽提塔(C106)的进料，同时逐渐减少
第40卷第3期 董毓华，等：(DMF法)丁二烯抽提装置降低溶剂精制塔塔顶损失措施 291
溶剂脱气加热器(El 10)进料，两者的进料数量如表2 应的提高 。
所列。以前第二汽提塔(C106)对溶剂精制塔(C1 101
的进料无控制阀，这次检修利用旧阀FV141控制，
不但减少了工作量还提高了准确度，这样两股进料
混合后的温度在70 cc左右。再利用废旧换热器
E134，继续冷却溶剂精制塔(el 10)的进料，使其降
到50 ，这样基本达到计算要求。改造后流程见
图2。
． +q[二 一
虚线内乃 墩造线跚
图2 溶剂精制塔进料改造示意图
Fig．2 Feeding transform ation scheme
of solvent refining tower
2．3 改造回流罐放空降低损失
根据分析在溶剂精制塔尾气中含有少量的
DMF，我们分别在第二汽提塔的回流罐和溶剂精制
塔回流罐上加一小内回流罐，可以让回流罐上的热
物料经过充分的冷接触后冷凝后回到罐中。这样就
可以降少热溶剂的放空量，从而最大限度的降低了
溶剂的损失。
2．4 调整改造后的工艺技术参数和操作
7月检修改造结束后我们相应的对这几个塔操
作进行了操作优化，El10的操作温度由原来的120
℃降低到110 oC，C110塔的进料量和回流量都做相
3 改造后实际效果
通过逐步实施上述措施，今年8、9、10月份
生产丁二烯产品质量稳定，而溶剂损失逐步降低，
效果明显。图3是选取这3个月的溶剂精制塔塔顶
分析。
图3 溶剂精制塔塔顶损失示意图
Fig．3 Top DMF loss of solvent refining tower
4 结束语
虽然已经溶剂精制塔的塔顶损失大大降低，今
后我们力争再从理论上更加精确的计算，以及从工
艺和操作参数上作调整力争使其损失降到最低，不
断优化操作，达到更好水平。
参考文献：
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化出版社，2002：25—28．
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f41张旭之．碳四碳五烯烃工学IM]． 北京：化学工业出版社， 】998．
普莱克斯华东理工携手开发煤气化技术
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