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不同形貌ZnO气敏材料的制备及影响气敏性因素分析

文档作者：由丽梅1 高静1 霍丽华2 程晓丽2 赵辉2 文档来源： 1. 牡丹江医学院药学院 2. 黑龙江大学化学化工与材料学院		点击数：	更新时间： 2023年06月28日
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0 引言
ZnO 是一种重要的半导体金属氧化物，由于
其物理化学性质稳定及对可燃性气体具有敏感
性而成为气敏材料的研究热点之一。有研究发
现，材料的微观形貌是影响其气敏性能的重要因
素[ 1 ]。Wang 等[ 2 ]采用水热法合成的ZnO 多孔球
在280℃时对100 滋L/L 乙醇气体的灵敏度达到
了25， 并能检测浓度低至2 滋L/L 的乙醇气体，
Zhao 等[ 3 ]通过水热过程合成了花状ZnO 并测试
了其在440 ℃时对100 滋L/L 乙醇和丙酮气体的
灵敏度（4.9 和3.0），Cho 等[ 4]采用原子层沉积法
制备了ZnO 纳米管，其在工作温度为450 ℃时对
100 滋L/L 乙醇气体的灵敏度高达1 184， 薄小庆
不同形貌ZnO 气敏材料的制备及影响气敏性因素
分析
由丽梅1*， 高静1， 霍丽华2， 程晓丽2， 赵辉2
（1. 牡丹江医学院药学院， 黑龙江牡丹江157011）
（2. 黑龙江大学化学化工与材料学院, 功能无机材料化学教育部重点实验室， 黑龙江哈尔滨150080）
摘要： 以锌盐和碱为原料， 采用水热和溶剂热法合成了三种形貌的氧化锌粉体， 利用X 射线衍射仪
（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和X 射线光电子能谱仪（XPS）对产物的结构和形貌及表面化学状态进行了
表征，并将粉体制备成厚膜型气敏元件，测试了其对几种还原性气体的气敏性能，结果表明：在工作温度为
395℃时，三种形貌氧化锌对相同浓度的同种测试气体的灵敏度大小顺序为：菜花状氧化锌﹥棒状氧化锌﹥
六棱柱状氧化锌。并对影响氧化锌材料气敏性的各种因素进行了分析。
关键词： 不同形貌； 氧化锌； 气敏性； 影响因素
Preparation and factors influencing gas sensitivity of different
morphology ZnO gas sensitive material analysis
You Li鄄mei1*, Gao Jing1, Huo Li鄄hua2, Cheng Xiao鄄li2, Zhao Hui2
(1. College of Pharmacy, Mudanjiang Medical College, Mudanjiang 157011, China)
(2. Key Laboratory of Functional Inorganic Materials Chemistry of Ministry of Education,
School of Chemistry and Materials Science, Heilongjiang University, Harbin 150080, China)
Abstract: Three morphology zinc oxide powders were synthesized by hydrothermal and solvent -thermal method
with zinc salt and alkali as the raw materials. The structure, morphology and surface chemical state of products were
characterized by X -ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and X -ray photoelectron
spectroscopy (XPS). The gas sensor was prepared from these powders and its gas sensitive properties to several kinds
of reducing gas were measured. The results showed that three kinds of zinc oxide powders exhibited different
sensitivities to same tested gas of same concentration at 395 ℃: cauliflower -like ZnO > ZnO nanorods > six
prismatic ZnO. And the factors for influencting zinc oxide gas sensitivity were analyzed.
Key words: different morphology; ZnO; gas sensitivity; influencing factor
基金项目: 国家自然科学基金资助项目（61271126; 21201060; 21305033）;黑龙江省科技攻关项目（GZ11A103）;
牡丹江医学院教育科研课题（201007）
* 通讯联系人，E-mail: youlimei99@126.com
Ｖｏｌ． 34熏Ｎｏ． 2
June ． ２ ０ 1 4
化学传感器
ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＳＥＮＳＯＲＳ
第34 卷第2 期
２ ０ 1 4 年6 月图1 氧化锌粉体的XRD 图
Fig.1 XRD pattern of ZnO powder
1: cauliflower-like ZnO; 2: ZnO nanorods;
3: six prismatic ZnO
2 期 由丽梅等：不同形貌 ZnO 气敏材料的制备及影响气敏性因素分析 47
等[ 5 ]研制的壳状氧化锌在300 ℃时对相同浓度丙
酮气体的灵敏度达到了24.8，响应恢复时间分别
为2 s 和3 s，王彩红等[ 6 ]采用模板法研制的氧化
锌空心球在400 ℃时可以检测到浓度低至0.1
滋L/L 的乙醇气体。该研究通过水热和溶剂热法合
成了三种形貌的氧化锌粉体，测试了该粉体厚膜
型元件对甲醇、乙醇、正丙醇和丙酮等气体的敏
感特性，并对影响氧化锌材料气敏性的各种因素
进行了分析。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
X 射线全自动粉末衍射仪（D/MAX-3B 型，
日本理学公司），扫描电子显微镜（FEI Sirion 200，
荷兰菲利普公司），X -射线光电子能谱仪
（ESCALABMKⅡ型，美国Thermo 公司），比表面
孔径测定仪（ST-2000， 北京市北分仪器技术公
司），气敏元件特性测试仪（RQ-2 型，青岛大学）。
硝酸锌，氯化锌（分析纯，天津市博迪化工有
限公司），二水合乙酸锌（分析纯，天津市天河化
学试剂厂），氢氧化钾（分析纯，天津文达稀贵试
剂化工厂) ，氢氧化钠（分析纯，哈尔滨市新春化
工厂），十六烷基三甲基溴化铵（CTAB，分析纯，
宜兴市凯利达化学有限公司）。
1.2 材料的制备和表征
菜花状纳米氧化锌的制备见文献[7]，棒状纳
米氧化锌的合成见文献[8]。
六棱柱状氧化锌的制备：准确量取0.219 5 g
Zn(CH3COO)2·2H2O 和0.112 2 g KOH，将其分别
在去离子水中溶解后形成溶液， 匀速搅拌下以5
滴/秒的速度将KOH 溶液滴入乙酸锌溶液中，然
后加入0.182 2 g CTAB，持续磁力搅拌30 min 后
装入容积为40 mL 的聚四氟乙烯内衬的反应釜
中， 加一定量去离子水后将反应釜盖拧紧密封，
水热温度为180 ℃，5 h 后反应结束，自然冷却后
离心分离釜底白色沉淀物，用去离子水和无水乙
醇清洗后放入恒温干燥箱中50 ℃热处理3 h。
用X 射线衍射仪对合成的氧化锌样品进行
成分和结构分析。采用扫描电镜观察产物的分散
情况和颗粒的形貌尺寸。氧化锌样品的表面元素
化学状态分析在X-射线光电子能谱仪下进行。
N2 吸脱附比表面积及孔径分布在比表面孔径测
定仪上进行。
1.3 元件的制作及气敏性能测试
将制得的氧化锌粉体与适量玻璃介质粉和
松油醇置于研钵中充分混合，制成均匀浆料后涂
抹到氧化铝陶瓷管表面， 烘干后放入高温炉中
250 ℃煅烧3 h，管芯烧好后配上加热丝焊接在底
座上，在200 ℃老化处理7 d。以洁净的空气作为
稀释气体，采用静态配气法配制各待测气体。气
敏元件的工作温度设定为395 ℃。在还原性气氛
中，灵敏度定义为元件在空气中的稳定电阻值与
其在被测气体中的稳定电阻值之比，即：S=Ra/Rg。
2 结果与讨论
2.1 材料的结构分析
由样品的XRD 谱（见图1）可知，三种形貌氧
化锌产物的每个衍射峰都十分清晰，谱线的峰位
与标准图谱卡片（PDF 卡号：36－1415）所标注的
衍射峰一一对应，没有任何杂质峰出现，说明
所得产物为高纯的六方相结构氧化锌。此外，
样品的衍射峰强度较大，峰形较窄，说明其结
晶性较好。
2.2 材料的气敏性能测试
选择395 ℃为气敏元件的工作温度，测试了
三种形貌氧化锌粉体的厚膜型元件对100 滋L/L
甲醇、乙醇、正丙醇和丙酮气体的灵敏度（如图2
所示）。由图可见，在相同的工作条件下，不同形
20 30 40 50 60
2兹/（°）
Intensity/cps
1
2
3

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