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硫磺回收装置停工热氮除硫工艺研究

文档作者：彭维茂1 陈世明1 宋磊2 王毅1 王公浩1 文档来源： 1.中国石油西南油气田川东北作业分公司 2.四川大学化学工程学院		更新日期： 2026年07月19日	点击数：
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硫磺回收装置停工热氮除硫工艺研究
彭维茂1 陈世明1 宋磊2 王毅1 王公浩1
1.中国石油西南油气田川东北作业分公司 2.四川大学化学工程学院
摘要:目的 降低硫磺回收装置停工除硫期间尾气中 SO2 排放量。方法 对比传统燃料气除硫及热
氮除硫工艺的技术特点、原理及优缺点,采用 AspenPlus软件进行模拟计算,并结合热氮除硫工艺的技
术特点,对3个阶段的除硫流程进行优化操作。结果 通过对比分析及 AspenPlus软件模拟计算结果
可知,热氮除硫技术可降低硫磺回收装置停工期间的 SO2 排放量,将排放尾气中 SO2 质量浓度控制在
400mg/m3 以下。结论 采用热氮除硫工艺可解决硫磺回收装置停工除硫期间尾气 SO2 排放量大的问
题,但也存在 N2 消耗量大、停工除硫时间长等问题。今后,在优化 N2 消耗量、缩短停工除硫时间的基
础上,热氮除硫技术将会得到推广应用。
关键词:硫磺回收;热氮除硫;SO2;尾气;停工
DOI:10.3969/j.issn.1007-3426.2022.01.001
引用格式:彭维茂,陈 世 明,宋 磊,等.硫 磺 回 收 装 置 停 工 热 氮 除 硫 工 艺 研 究 [J].石 油 与 天 然 气 化 工,2022,
51(1):1-6.
Studyonhotnitrogensulfurremovalprocessduring
shutdownofsulfurrecoveryunit
PengWeimao1,ChenShiming1,SongLei2,WangYi1,WangGonghao1
1.PetroChinaSouthwestOil&amp;amp; GasFieldCDBOperatingCompany;
2.SchoolofChemicalEngineering,SichuanUniversity,Chengdu,Sichuan,China
Abstract:Objective ToreducetheSO2emissionduringtheshutdownofsulfurrecoveryunitfor
desulfurization. Methods The technicalfeatures,theories,advantages and disadvantages of
conventionalfuelgasdesulfurizationandhotnitrogendesulfurizationprocesswerecompared.Aspen
Plussoftwareisusedtosimulatethecalculationandoptimizetheoperationofdesulfurizationflow
duringthreestagesafterconsideringthecharacteristicsofhotnitrogensulfurremovalprocess.
Results ThecomparativeanalysisandAspenPlussoftwaresimulatedcalculationshowedthathot
nitrogensulfurremovalprocesscouldreducetheSO2 emissionofsulfurrecoveryunitduringthe
shutdownperiodandcontroltheemissionmassconcentrationofSO2below400mg/m3.Conclusions
ApplyingthehotnitrogensulfurremovalprocesscansolvetheproblemoflargeSO2emissionintail
gasofsulfurrecoveryunitduringshutdownforsulfurremoval,butproblemsstillexistsuchashigh
nitrogenconsumptionandlongdurationofshutdownforsulfurremoval.Byoptimizingnitrogen
consumptionandshorteningthedurationofshutdownforsulfurremoval,thehotnitrogensulfur
removalprocesswillbepromotedandapplied.
Keywords:sulfurrecovery;hotnitrogensulfurremoval;sulfurdioxide;tailgas;shutdown
1
石 油 与 天 然 气 化 工
第51卷 第1期 CHEMICALENGINEERINGOFOIL &amp;amp; GAS
基金项目:川东北作业分公司科研项目“天然气装置停产 SO2 减排新技术应用研究项目”(CDB-C20200037)
作者简介:彭维茂,1975年生,硕士,高级工程师,1997年毕业于西南石油学院天然加工专业,主要从事天然气净化管理及净化
技术研究工作,已发表论文近10篇,多次获司局级科技奖励。E-mail:weimao_peng@petrochina.com.cn
硫磺回收是将 酸 气 或 过 程 气 中 的 H2S在 高 温 条
件下通过化学反应的方式转化为硫磺的工艺。通常,
在燃烧单元控制酸气与空气的配比,使得进入每台反
应器的过程气中 H2S与 SO2 的体积比≥2,反应后生
成气态单质硫 Sx 和水,过程气经冷凝冷却后得到液体
硫磺。
由 硫磺回收工艺可知,反应器床层催化剂孔隙内
始终存留有气态硫。同时,装置中还存在少量液态、固
态硫磺及硫化亚铁等。当装置需要长期停产(如计划
检修)时,需对反应器进行高温除硫及钝化操作。高温
除硫可防止停工后硫蒸气在催化剂床层中冷凝固化,
堵塞催化剂,影响下次正常开工;钝化操作可消除催化
剂床层中生成的硫化亚铁,防止打开反应器时硫化亚
铁发生自燃,进而引起积存硫磺的燃烧,损坏催化剂甚
至反应器。因此,硫磺回收装置在停工过程中,设备吹
扫降温前,需要用多道工序对系统中残余的含硫物质
进行清除处理,使得装置停工后设备管道及催化剂床
层不积硫,从而确保检修过程的安全和装置开工后催
化剂的正常使用。
目前,硫磺回收装置停产过程大多采用燃料气除
硫技术[1-2],使用燃料气进行当量燃烧除硫。因为除硫
和钝化操作属于非正常生产工况,为了防止尾气处理
装置发生 SO2 穿透,通常采用旁通方式将 Claus装置
尾气直接切换至尾气灼烧炉,而尾气处理装置处于离
线状 态,致 使 尾 气 烟 囱 排 出 的 SO2 质 量 浓 度 波 动 很
大,最高时甚至会超过10000mg/m3。
随 着 我 国 环 保 要 求 的 日 益 严 格,近 年 来,
GB31570-2015《石油 炼 制 工 业 污 染 物 排 放 标 准》和
GB39728-2020《陆上石油天然气开采工业大气污染
物排放标准》相继发布,要求大型天然气净化厂硫磺回
收 装 置 排 放 尾 气 中 SO2 质 量 浓 度 严 格 限 制 在
400mg/m3 以内[3-9]。而做好硫磺回收装置停产检修
除硫操作,尽可能降低天然气净化厂 SO2 排 放,就 成
为当前面临的重点工作,对硫磺回收装置停工过程的
达标排放带来了挑战。
热氮除硫工艺利用 N2 不易与硫磺和硫化亚铁等
物质发生化学反应的原理进行除硫,在硫磺回收装置
除硫和催化剂钝化初期可以保持尾气处理装置继续运
行,确保尾气中 SO2 达标排放,是一种环保 的 天 然 气
净化装置停产过程。
以下对近年来热氮除硫工艺案例进行了总结与分
析,并对未来该工艺的改进方向提出了建议。
1 硫磺回收装置介绍
1.1 Claus硫磺回收工艺
采用 Claus硫磺回收工艺所回收的硫磺约占世界
硫磺总产量的 2/3以 上[10],其 原 料 为 来 自 天 然 气、石
油炼厂气 及 其 他 工 业 生 产 过 程 的 含 H2S酸 性 气 体。
上述气体进入燃烧炉后,反应温度在900℃以上,一部
分酸气与空气反应生成 SO2,另一部分 H2S与生成的
SO2 发生 Claus反应生成硫磺,见式(Ⅰ)和式(Ⅱ)。
H2S+3/2O2⇌SO2+H2O (Ⅰ)
2H2S+SO2⇌3S+2H2O (Ⅱ)
Claus反应会受到热力学限制,因此,在燃烧炉中
只有部分气体会转化为硫磺,出主燃烧炉的高温气流
经余热锅炉进入一级硫冷器,过程气中绝大部分硫蒸
气被冷凝分离出来,自一级硫冷器出来的过程气经升
温后进入一级反应器,气流中的 H2S和SO2 在催化剂
床层上继续反应生成元素硫,出一级反应器的过程气
进入二级硫冷器,分离出其中冷凝的液硫。出二级硫
冷器的过程气升温后进入二级反应器,气流中的 H2S
和 SO2 在 催 化 剂 床 层 上 继 续 进 行 Claus反 应 生 成 元
素硫,出二级反应器的过程气进入末级硫冷器,冷却分
出液硫后,Claus尾 气 送 至 尾 气 处 理 装 置。工 艺 流 程
示意图见图1。
2 彭维茂 等 硫磺回收装置停工热氮除硫工艺研究 2022
1.2 还原吸收尾气处理工艺
通常,两级 Claus反应转化率约95%,因此,Claus
尾气中仍含有部分 H2S和 SO2,无法直接排放到空气
中,工厂大多采用氧化吸收法或还原吸收法对尾气进
行处理和回收[11],其反应式见式(Ⅲ)~式(Ⅵ)。
SO2+3H2=H2S+2H2O (Ⅲ)
S8+8H2=8H2S (Ⅳ)
COS+H2O→H2S+CO2 (Ⅴ)
CS2+2H2O→2H2S+CO2 (Ⅵ)
尾气经加热后,进入含有还原催化剂的尾气加氢
反应器,过程气中绝大部分硫化物被转化为 H2S。过
程气冷却后,进入还原吸收尾气处理装置的脱硫吸收
塔,H2S气体被 贫 胺 液 吸 收,从 吸 收 塔 塔 顶 出 来 的 排
放气进入焚烧炉燃烧达标排放,从塔底出来的富胺液
泵送至溶液再生塔处理后循环使用。工艺流程示意图
见图2。
2 停工过程除硫技术
硫磺回收装置在停工时系统中仍会残留较多的工
艺气体 H2S、SO2 和硫磺,因此,需要对其进行吹扫除
硫操作。其主要作用为:①防止装置在冷却过程中系
统内的硫磺堵塞设备和催化剂;②尽可能除去催化剂
孔隙内吸附的硫磺,以恢复催化剂活性;③在装置停工
过程中,设备或 容 器 很 容 易 受 到 H2S的 腐 蚀,生 成 由
FeS、FeS2、Fe2S3 等几种硫铁化合物组成的混合物,部
分硫化铁常温下就能与空气中的 O2 接触并迅速发生
反应,释放 出 大 量 热 量,具 有 很 高 的 自 燃 倾 向 性[12]。
同时,为了防止设备中的硫化亚铁自燃,需要将设备中
的硫化亚铁钝化。
通过热力学软件 HSCChemistry6.0计算了反应
的平衡数据(见表1),由表1可知,铁制容器硫化生成
的 FeS、FeS2、Fe2S3 等几种硫铁化合物在热力学上 ΔG
均小于0,为自发反应,表明在硫磺回收装置中会生成硫
铁化合物。硫铁化合物及硫磺与 O2 的反应同样也是
ΔG<0的反应,且放热非常严重,每1mol反应会放出
几百kJ的热量,表明硫铁化物容易自燃。因此,在钝化
的过程中要严格控制 O2 含量和钝化速度,防止因反应
放热过快导致床层温升过高,从而损坏 Claus催化剂。
目前,硫磺回收装置传统的停产除硫工艺为燃料
气除硫法,近年来发展出来的绿色停工工艺还有碱吸
收停工法、酸性气体完全燃烧吹扫法和热氮除硫工艺
等。其中,热氮除硫工艺由于其较好的环保效益和易
控的操作条件,具有广泛的应用前景。
2.1 燃料气除硫技术
目前,炼化企业的硫磺回收及尾气处理过程主要
以 Claus+还 原 吸 收 工 艺 为 主,在 停 工 过 程 中 常 常 采
用传统的燃料气除硫技术,该工艺首先将硫磺回收装
表1 平衡数据
反应 ΔG/(kJ·mol-1) ΔH/(kJ·mol-1) K logK
3H2S+Fe2O3=2FeS+S+3H2O -48.654 -44.316 3.347×108 8.525
FeS+S=FeS2 -58.064 -69.829 1.491×1010 10.173
2FeS+S=Fe2S3 -76.533 -76.659 2.567×1013 13.409
FeS+1.5O2=FeO+SO2 -443.857 -462.412 5.866×1077 77.768
FeS2+O2=FeS+SO2 -242.029 -226.984 2.547×1042 42.406
Fe2S3+1.5O2=Fe2O3+3S -460.589 -542.998 5.012×1080 80.700
S+O2=SO2(g) -296.813 -300.093 3.797×1052 52.579
3
石 油 与 天 然 气 化 工
第51卷 第1期 CHEMICALENGINEERINGOFOIL &amp;amp; GAS
置的物料切换为燃料气,燃料气与空气当量燃烧,产生
的热量维持硫磺回收装置的热量平衡。同时,利用高
温烟气对整个系统中残存的液体硫磺和催化剂吸收的
硫磺进行吹扫,最终硫磺将以气态形式随吹扫气带出,
将液体硫磺吹扫到低点作为产品回收。回收完系统中
残存的硫磺后,需要调节空气流量,缓慢提高过程气中
O2 含量,逐步提 高 空 气 流 量 和 烟 气 中 O2 含 量,逐 步
氧化系统中残余的硫化亚铁,防止设备开启检修过程
中出现硫 化 亚 铁 自 燃。在 燃 料 气 除 硫 期 间,Claus尾
气跨线直接去焚烧炉,虽然除硫时间相对较短,但由于
系统内残余的硫、硫化亚铁与 O2 发生反应,生成的大
量 SO2 直 接 排 放 至 烟 囱,会 明 显 超 过 排 放 标 准。同
时,由于燃料气组分复杂,容易出现数据分析滞后的现
象,导致空气配比无法及时随燃料气组分更改,引起积
炭、过氧等问题,出现催化剂污染和过热的现象,从而
降低催化剂活性,缩短催化剂的使用寿命。
2.2 热氮除硫技术
热氮除硫技术利用 N2 不与硫磺和硫化亚铁等物
质发生化学反应的原理进行除硫,在除硫和钝化初期,
系统中 O2 含量很低,故不会生成过多的 SO2,尾气处
理装置可以继续运行,过程气中的硫蒸气和 SO2 可以
得到正常转化 和 回 收,烟 气 中 SO2 可 实 现 达 标 排 放。
钝化后期会大 幅 提 升 O2 含 量,此 时 需 将 尾 气 处 理 装
置设为旁通,但 由 于 前 期 大 量 硫 铁 化 合 物 已 经 被 O2
消耗掉,在钝化后期只会产生少量 SO2,其排放质量浓
度降至较低水平,可直接进入焚烧炉焚烧后排放。因
此,热氮除硫技术是一种环保的硫磺回收装置停产除
硫工艺[13]。
表2对比了热氮除硫和燃料气除硫工艺的区别。
由表2可以看出,热氮除硫相对于燃料气除硫最主要
的优势是可以大幅减少 SO2 的排放量,同 时,还 可 以
回收部分 H2S,且 工 艺 可 控 度 高,不 会 造 成 积 炭 或 系
统温升过高的问题。但是由于热氮除硫需要对系统进
行较为精准的控制,且尾气处理单元仍在工作,要控制
钝化阶段的气体流量和 SO2 生成速率,防止超过加氢
反应器的负荷,造成 SO2 穿透,因此,相应的停工时间
会延长。而且,由于热氮除硫工艺用到 大 量 热 N2,能
耗和原料成本会有所增加。整体而言,在当前环保要
求越来越严格的背景下,热氮除硫技术提供了一种较
为环保的硫磺回收装置停工除硫工艺选择方案。
表2 热氮除硫与燃料气除硫工艺比较
工艺
名称
工艺
气体
除硫工艺 钝化阶段
是否跨过
尾气处理
单元
SO2 排放
情况
对催化剂
的影响
采用
介质
停工
时长
燃料气
除硫
燃料气
与空气
燃料气与空
气当量,利用
烟气除硫
增加进炉空
气量,富氧燃
烧后进行钝化
是
严重污染(SO2
质量浓度最高
可达10g/m3)
可能积碳或系统
温度过高,使催
化剂失活
燃料气
较短
~112h
热氮
除硫
氮气、
空气
热 N2
除硫
在热 N2 中
通入空气
进行钝化
否
达标(SO2
质量浓度
<400mg/m3)
不会积碳;可
能会影响加
氢反应器
燃料气、N2;
可回收部分
H2S
较长
~140h
3 热氮除硫工艺分析
热氮除硫工艺过程一般可以分为 3个阶段,分别
为除硫阶段、微氧钝化阶段和大量氧钝化阶段。为达
到热氮除硫工艺的要求,一般需要对硫磺回收装置及
尾气处理系统进行技术改造。在一级反应器前的再热
器上分别增加1条 N2 管线和1条工厂风管线,同时,
在两条管线上各增加1台流量计,便于准确控制吹扫
气量。三级硫冷凝器出口管线上增加1条直接去急冷
塔的管线,跨过加氢单元,以免钝化后期含氧过程气进
入加氢反应器床层,对加氢催化剂造成不可逆的影响。
表3统计了近年来一些公司热氮除硫工艺的基本
情况[13-17]。由表3可知,在钝化过程中,除个别装置短
时 间 出 现 过 排 放 烟 气 中 SO2 质 量 浓 度 超 过
400mg/m3的情况外,各装 置 在 停 工 期 间 排 放 烟 气 中
SO2 质量浓度基本上均能达到<400mg/m3 的规定,
有些甚至能控制在100mg/m3 以内。N2 消耗量和装
置规模及除硫的 N2 流量均有一定的关系。所有装置
均 采 取 了 逐 步 升 高O2含 量 的 方 法 进 行 钝 化 ,停 工 时
4 彭维茂 等 硫磺回收装置停工热氮除硫工艺研究 2022
表3 近年来热氮除硫工艺案例
公司
装置规模/
(104t·a-1)
N2 流量①/
(m3·h-1)
烟气中 SO2
质量浓度/
(mg·m-3)
停工
时间/
h
氮气消
耗量①/
m3
钝化 O2
体积分数/
%
中国石油广西石化公司 6 600~1750 <275 150 224426 2.0~6.0
中国石化齐鲁分公司研究院 20 8000~9500 20~383 168 1152000 0.6~10.0
神华宁煤集团煤制油分公司净化合成厂 10000 72 0.5~10.0
中国石化海南炼油化工有限公司 9.5 1000~2500 <197 120 195000 0.5~10.0
中国石化达州天然气净化有限公司 20 9000 77~498 132 1500000 0.3~10.0
注:①0℃,101.325kPa下。
间基本控制在1周以内,表明热氮除硫工艺在环保方
面具有较大的优势。
3.1 除硫阶段
在吹扫过程中,除液态硫磺会被吹进液硫罐外,部
分硫磺还会被气体夹带走,以确保催化装置中硫磺液
相流动死区的液态硫磺得到有效脱除。为了考查硫磺
在气相中的体积分数,采用 AspenPlus软件计算了不
同温度下的硫磺饱和蒸气压。如图 3所示,在220℃
下,硫磺的饱 和 蒸 气 压 为 620Pa,气 体 中 硫 磺 体 积 分
数 约 0.6%。在 240 ℃ 下,硫 磺 的 饱 和 蒸 气 压 为
1246Pa,吹扫时 气 相 中 会 有 1.2%的 硫 磺 蒸 气。在
N2 除硫阶段,温度一般在 200 ℃以上,可以保证硫磺
的流动性和除硫的 高 效 性,但 为 了 在 保 证 Claus催 化
剂正常工作 的 同 时 防 止 催 化 床 层 过 热,N2 温 度 不 能
过高。
除硫阶段流程示意图如图 4所示,该工段在一级
再热器前使用 N2 持续对 Claus系统进行除硫操作,吹
扫过程气进 入 加 氢 单 元,其 中 硫 蒸 气、SO2 被 还 原 为
H2S和水,经急 冷 塔 冷 却 后,进 入 尾 气 吸 收 塔 脱 除 部
分 H2S气体,最后进入尾气焚烧炉。胺液经尾气处理
装置再生塔再生后循环使用,再生酸气进入其他正常
生产制硫系统。该工段主要根据装置规模、硫残余量
等确定 吹 入 N2 的 温 度、流 量,根 据 末 级 硫 冷 器 的
SO2、H2S含量判断 除 硫 的 程 度,监 控 急 冷 塔 塔 顶 H2
体积分数、急 冷 水 pH 值 等 参 数。在 除 硫 后 期,保 证
SO2 和 H2S基本被吹走后,可以适当提高装置温度,
增加除硫速率,但要保证硫冷器的正常工作。
3.2 微氧钝化
除硫阶段结束后,加入一定量的工厂风将装置进
行钝化,如图5所示。逐步提升 O2 体积分数,但通常
应低于2%,重点监控 Claus系统的压力和温度,防止
液硫凝固堵塞系统和设备,损坏催化剂。采用气体检
测管每小时取样分析过程气中SO2 和 H2S体积分数,
根据检测结果对工厂风的量进行调整。在此过程中,
还应监控急冷塔塔顶 H2 体积分数(1.5%~4%)和急
冷水pH 值(6.5~9),如出现催化剂床层飞温、急冷塔
塔顶 H2 体积分数过低、急冷水 pH 值异常、排放烟气
中 SO2 质量浓度超标等非正常工况,应立即减少或切
断工厂风。
5
石 油 与 天 然 气 化 工
第51卷 第1期 CHEMICALENGINEERINGOFOIL &amp;amp; GAS
3.3 大量氧钝化
在微氧钝化结束后,将尾气处理装置切出系统,硫
磺回收系统尾气从末级硫冷器直接到焚烧炉,系统通
入大量 O2 进 行 钝 化,控 制 SO2 排 放 质 量 浓 度 小 于
400mg/m3。由于前期微氧钝化已将绝大部分活性硫
铁化合物氧 化,在 大 量 氧 钝 化 阶 段 只 产 生 少 量 SO2。
如图6所示,检 测 末 级 硫 冷 凝 器 出 口 过 程 气 中 SO2、
H2S体积分数和排放烟气中 SO2 质量浓度。根据排
放烟气中 SO2 质量浓度,逐步提升工厂风 量,每 个 梯
度稳定一定时间,最终当 O2 体积分数升至约10%时,
对 Claus系统进行吹扫钝化作业。如催化剂床层飞温
或排放烟气中 SO2 质量浓度超标,立即降低或切断工
厂风。
4 结语
我国日益严格的环保法规对硫磺回收装置的尾气
达标排放提出了挑战,针对硫磺回收装置的停工过程,
热氮除硫由于其环保性、操作简单、可控性高等特点,
在越来越多的石化企业得到了应用。但热氮除硫也存
在 N2 原料成本高、加热 N2 的能耗成本高等问题。
停工过程对 N2 需求量很大,当 N2 量不足或系统
无热源时,可以考虑将少量的燃料气当量燃烧辅助热
氮除硫,提供加热的能源,少量 CH4 完 全 燃 烧 即 可 实
现大量 N2 加热至 200 ℃,这样可以减少换 热 器 和 蒸
汽的费用,尤其是在初始微氧钝化的过程中,可以适当
保持 O2 含量过量,燃烧后的烟气会被 N2 稀释,将 O2
体积分数控制在1%以下。此外,当工厂 N2 资源量较
少时,可以考虑将除硫 N2 循环使用,减少 N2 的费用。
参 考 文 献
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27-32.
收稿日期:2021-06-08;修回日期:2021-11-04;编辑:温冬云
6 彭维茂 等 硫磺回收装置停工热氮除硫工艺研究 2022

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