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水质监测分析中高锰酸盐指数分析注意事项

文档作者：王利平文档来源：山西省吕梁市环保局		点击数：	更新时间： 2024年03月03日
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2014年第10期(总第109期)
红濠与予钍
ENERGY AND ENERGY CONSERVATION 2014年10月
水质监测分析中高锰酸盐指数分析注意事项
王利平
(山西省吕梁市环保局，山西吕梁033000)
摘要：水质监测分析中高锰酸盐指数是指在特定条件下，以高锰酸钾(KMn04)为氧化剂，氧化水中部分有机物及无
机还原性物，由试验过程中所消耗的KMnO。量计算。它是水体中有机物及无机可氧化物质污染的常用指标。探讨了水质
监测分析中高锰酸盐指数的分析过程和注意事项。
关键词： 高锰酸盐指数；分析；注意事项
中图分类号：X8321 文献标识码： A 文章编号： 2095—0802一(2014)10—0093—02
Matters Needing Attention in Permanganate Index Analysis in Water Quality Monitoring and
Analysis
WANG L_一ping
(LvUang Environmental Protection Bureau of Shanxi Province，Lvliang 033000，Shanxi，China)
Abstract：The permanganate index in water quality monitoring and analysis is calculated by calculating the amount of potassium
permanganate consumed during the test of oxidizing partial organic and inorganic reducing substances in water with potassium
permanganate(KMn04)as the oxidant under certain conditions．It reflects the common pollution indicators of the organic and
inorganic oxidizable substances in water．Discusses the process and matters needing attention in permanganate index analysis in
water quality monitoring and analysis．
Key words：permanganate index；analysis；matters needing attention
0引言
高锰酸盐指数是反映水体被还原性无机物，比如
亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，及有机物质污染程度
的常用指标。定义为在特定的条件下，以高锰酸钾
(KMn04)为氧化剂，氧化水中部分无机还原物质及
有机物，由消耗的KMnO。量计算相当的氧量。表示单
位为氧的毫克／升(0：，mg／L)。
1原理及分析方法
由于在特定的条件下，很多有机物只能部分被氧
化，同时，许多容易挥发的有机物质不包括在测定的
范围之内，所以，高锰酸盐指数不能作为总有机物含
量或理论需氧量的指标，这样命名是为区别于K：Cr20，
法的化学需氧量。它是衡量地下水和地表水受有机物
和还原性无机物污染程度的一项综合性指标，同时也
是一个相对的条件性指标，它的测定经常受试剂和被
收稿日期：2014—07—01
作者简介：王利平，1982年生，女，山西吕梁人，2006年毕业
于山西农业大学农村区域发展专业，助理工程师。
测水样的pH值、KMnO。溶液的浓度、加热时长和滴定
时温度的影响，因此，为了使监测结果具有准确性和可
比性，在分析过程中必须严格遵守操作规程。
根据测定溶液的酸碱性质不同，高锰酸盐指数的
分析方法分为酸性KMnO。法和碱性KMnO。法。碱性
KMnO。法常用于测定含Cl。1浓度较高的水样。因为
KMnO。的氧化能力在碱性条件下比在酸性条件下稍弱，
此时不能氧化水中的C1～。当水样中C1一浓度高于300
mg／L时，采用碱性KMn0。法⋯。针对吕梁市境内的实际
水样，我们在操作中使用酸性KMn04法居多。
2操作过程
2．1样品保存
采样后加人H：SO。，使样品pH处于1。2之间，2 d
内测定。
2．2酸性KMnO。法的反应原理
将100 ml水样放入锥形瓶中，加入H2S04使溶液呈
酸性后，加入10 ml KMnO。溶液，放人沸水中，待水
重新煮沸后开始计时，反应半个小时后，取出锥形
瓶，向溶液中加入10 111l Na：C：0。溶液来反应剩余的
KMnO。，多余的Na2C：0。由KMnO。溶液回滴，由滴定管
·93·
万方数据
2014年第10期纷；夏与予钍2014年10月
中KMn04；l客液的消耗量计算高锰酸盐指数。反应方程
式为：
Mn04-+8H++5e=Mn2++4H20
2Mn04-+16H++5C2042-=2Mn“+8H20+10C02
方法的最低检出限为0．5 mg／L，当水样的高锰酸
盐指数超过10 mg／L时，取适量的水样稀释至100 mL
后再按操作步骤进行测定。
水样100 ml(原液或稀释液)放人锥形瓶，加
(1+3)H2S04 5 ml和0．01 mol／L的KMn04溶液10 ml混
匀，沸水浴30 min，趁热加入10 ml 0．01 mol／L的Na2C20。
溶液直到褪色，用0．01 mol／L的KMnO。溶液滴定到产
生粉红色，记录KMnO。溶液的使用量。
2．3酸性KMnO。法的操作步骤
2．3．1氧化校正系数K值的测定
上述溶液滴定完毕后，将溶液加热到60℃～80℃，
将10．00 mL的0．010 0 mol／L Na2C204标准溶液滴定到
加入后的溶液中，再用0．01 mol／L的KMnO。溶液滴定，
直到溶液显微红色，记录该过程滴定管中KMn04溶液
的消耗量(y)。按下面的公式求得KMn04溶液的校正
系数(K)。
2．3．2校正系姒的计算公式
K=10．00／V， (1)
式(1)中，y为校正过程中KMn04溶液的消耗量，mL；
lo．00为加入Na2C：O。标准溶液的体积，mL；
如果水样经稀释时，同时另取100 mLT]k，同水样
操作步骤，同时进行空白试验【l】。
3影响反应的因素
3．1 样品酸度
在酸性条件下(加入(1+3)H2SO。5 m1)，KMnO。
将某些有机物和还原性物质氧化。反应应该在强酸性
条件下进行，开始时酸度在0．5 mol／L。1．0 mol／L，滴
定终点时酸度在0．2 mol／L～0．5 mol／L，如果酸度过低，
Mn04-会被还原，如果酸度过高，C：H204会被分解。
3．2蒸馏水水质
高锰酸盐指数的分析用水应为不含有机物的蒸馏
水，但在日常的分析中蒸馏水多少会有些不同，这些
差异在某些项目的分析中没有影响，但对高锰酸盐指
数的分析会有影响【2]。如果蒸馏水中含有机物，那么
会使测定值偏大。
3．3水浴加热时间
加热时间对于式样中的氧化过程很重要，如果加
热时间短，会使氧化不完全，测定结果偏低，而加热
时间过长，氧化率过高，使得测定结果偏高。因此，
在分析过程中要严格按照操作规程进行，把时间控制
在30 min±2 min的范围内121。
·94·
3．4滴定过程
在酸性条件下，KMnO。和Na2C：0。的反应温度应保
持在60℃～80℃之间，如果温度过低，KMnO。和
Na2C：0。的反应不充分，测定结果偏低，如果温度太
高，会使Na2C：0。分解，也会造成测定结果偏低。在整
个滴定过程中，溶液应成串珠状往下滴，滴定在2
rain内完成，速度不宜过快，否则KMnO。溶液会发生部
分分解，影响测定结果；速度过慢，会使水样随着滴
定时间的延长温度降低，使测定结果偏高。滴定终点
观察颜色时应将锥形瓶置于白纸上，这样更容易观察
到颜色的变化。滴定终点应为粉红色，并保持30 s不
褪色。
4操作过程中的注意事项
a)水样是否需要稀释，在刚开始加入10 mL0．01
mol／L的KMn04溶液时就可以初步判断，如果溶液颜色
由清亮的紫色变成淡红色或是全部褪色，则需稀释水
样后再测定；
b)水浴加热时间要严格限定在30 min。向水浴锅
中放置水样时，每隔2 min放人一个，以确保每个水
样的水浴加热时间为30 min。水浴锅内的水面一定要
高于锥形瓶内水样的液面；
c)在水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如
颜色变浅或颜色全部褪去，应将水样的稀释倍数加大
后再按操作步骤重新测定，使加热氧化后剩余的
KMnO。为其加入量的1／2～1／3为宜。同时要求回滴用
的KMn04溶液量在5 mL左右，如滴定过程中所消耗的
KMnO。体积量太大或太小，应更改水样取用量后重新
分析；
d)在试验中，需要准确测定校正系数K值，K值
最好在0．95～1．0之间，大量试验结果表明K值相差
0．01，测定浓度浮动在0．02 mg／L左右。一批水样没有
必要每个样品均测定一次K值，一般在4 h。5 h之内
测定3个K值，取平均值计算这段时间内水样浓度，在
4 h一5 h之内K值不会随时间和样品的变化而变化。
5结语
高锰酸盐指数是一个相对的条件指标，在操作过
程中必须严格遵守操作规程和注意事项，严格控制溶
液的pH值、水浴加热的时间和温度、滴定时间等才能
使测定结果准确可靠。
参考文献：
[1]魏复盛，毕彤．水和废水监测分析方法[M]．第四版增补
版．北京：中国环境科学出版社，2002．
[2]陈晓立，张诚芳．影响高锰酸盐指数测定的主要因素[J 3．污
染防治技术，2007(1)：77—78．
(责任编辑：刘倩倩)

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