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高效液相色谱法测定环境空气和废气中邻苯二甲酸酯类化合物

文档作者：张文丽颜慧蒋家骁文档来源：江阴市环境保护		更新日期： 2026年05月30日	点击数：
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9 6 科技论文与案例交流
高效液相色谱法测定环境空气和废气中
邻苯二甲酸酯类化合物
张文丽颜慧蒋家骁
(江阴市环境保护局江苏江阴214400)
摘要：使用聚苯乙烯(PS)小柱进行采样，经甲醇/乙
醚/丙酮混合溶剂洗脱，洗脱液浓缩后经高效液相色谱柱分
离测定邻苯二甲酸酯类，并对洗脱溶剂的比例、洗脱速率进
行了实验。方法在10.0mg/L~60.0mg/L范围内线性关系良好，
当采样体积为10L时，检出限为5.4 ug/m3~45.6ug/m3。
关键词：高效液相色谱，P S 小柱，邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯，化学性质稳定，主要作为增塑剂广泛应用于
玩具、食品包装材料、个人护理用品等数百种产品中。随着T .农业
生产的发展和塑料制品的广泛使用，邻苯二甲酸酯类已经成为全
球性的最普遍的一类持久性环境污染物。同时，邻苯二甲酸酯类
也是一种生物内干扰素，长期接触可导致内分泌紊乱，甚至诱发
基因突变。目前，分离测定邻苯二甲酸酯类的方法主要有气相色
谱法、髙效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱
联用法。高效液相色谱法具有选择性好、灵敏度高、分析速度快等
优点，对邻苯二甲酸酯类这种沸点高的化合物的检测比气相色谱
法效果更好。本研究采用聚苯乙烯(PS)小柱采样，洗脱浓缩后用
高效液相色谱分离测定环境空气和废气中的6种邻苯二甲酸酯，
结果令人满意。
1 实验部分
1.1仪器
尚效液相色谱仪(Waters e2695),色谱柱(Waters Symmetry C18
(4.6mm x 250mm,5 m))，紫夕卜检测器(Waters 2489) AutoTrace280型
固相萃取仪(DIONEX); TurboVap D氮吹浓缩仪(Biotage)。
1.2试剂
邻苯二甲酸酯类混标:(包含邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯
二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基
苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲
酸二正辛酯(DnOP ))(2000mg/L，溶剂为甲醇);邻苯二甲酸酯类单
标(2000mg/L ，溶剂为甲醇)。避光-20丈冰箱中保存。
1.3样品的采集与处理
将采样器与PS小柱用硅胶管串联，环境空气采样体积为60L，
废气采样体积为10L。采集样品后的PS小柱用甲醇-乙醚-丙酮(5:
90:5)混合溶剂进行洗脱，洗脱体积5mL，洗脱速率0.6mL/min，室温
下用高纯氮气缓慢吹干,用甲醇定容到1 .OmL。
1.4液相色谱分析条件
液相色谱分析条件:紫外检测器波长224nm，柱温30U 进样体积
10(jl L。梯度洗脱:0-5min，流速0.6mL/min，甲醇:水=85:15;5 min ~
6min，流速0.6mL/min，甲醇:水=92:8; 6 - 1 Omin，流速0.8mL/min，甲醇：
水=100:0; 10 min ~ 20min，流速0.8mL/min，甲醇:水=10(H)。
2 结果与讨论
2.1洗脱溶剂比例
考虑到溶剂毒性、流动相等要求，将甲醇、乙醚和丙酮作为洗
脱溶剂。使用单一的洗脱溶剂及甲醇-乙醚-丙酮(5:90:5)混合洗脱
溶剂进行邻苯二甲酸酯类的回收率实验，洗脱体积5mL，洗脱速率
0_6mL/min，回收率数据见表1 〇
表1 不同洗脱溶剂回收率的比较
物质名称回收率（％) (n = 3 )
甲醉丙酮甲醉-乙秘•丙_(5:90:5)
DMP 11.3 44.1 62.5
DEP 22.5 50.2 71.3
BBP 40.6 91.5 97.5
DBP 34.6 70.3 81.6
DEHP 65.8 90.3 95.4
DnOP 57.1 88.4 99.7
从表1回收率结果可见，由于DMP和DEP比其他邻苯二甲酸醋
更易挥发，导致回收率较低。表1中三种洗脱溶剂的回收率顺序为
甲醇-乙醚-丙酮（5:90:5)>丙酮> 甲醇，故选择甲醇-乙醚-丙酮(5:
90:5)为洗脱溶剂。
2.2洗脱速率
选取甲醇-乙醚-丙酮(5:90:
5)混合溶剂作为洗脱溶剂，洗脱
体积5mL，洗脱速率分别为0.2
mL/min、0.6 mL/min、1.0 mL/min
和1.5 mL/min进行邻苯二甲酸
酯类的回收率实验，回收率数
据见图2。
从图2可见，洗脱速率是影图2 洗脱速率对回收率的影响
响回收率的一个重要因素。洗脱速率太快，洗脱溶剂与样品的接
触时间变短，洗脱溶剂不能完全与样品中的邻苯二甲酸酯类充分
作用，无法把待测组分完全洗脱。洗脱速率太慢，增加洗脱剂与样
品的接触时间，待测组分的挥发及干扰都会增加，并且实验所需
的时间也会增长。综合考虑邻苯二甲酸酯类的回收率以及实验的
效率，选择洗脱速率为〇.6mL/min。
2.3校准曲线及检出限
分别配制l 〇.〇mg/L至60.0mg/L的邻苯二甲酸酯类混合标准使
用液进行测定，校准曲线回归方程见表2。对10.0mg/L的邻苯二甲
酸酯类混合标准溶液平行测定6次，计算最低检出限，结果见表2。
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.66-2004《下作场所
空气有毒物质测定芳香族酯类化合物》中邻苯二甲酸丁酯和邻苯
二甲酸辛酯的最低检出浓度为50 ug/m3,比较可知，该方法中邻苯
二甲酸酯类的检出限可以满足要求。
表2 标准曲线与方法检出限
目标物线性回归方程相关系数
( R )
环境空气检出限
(ug/m3)
废气检出限
(ug/m3)
DMP Y = 3 7 7 2 7 X + 4 6 1 4 8 r=0.998 1.8 10.8
DEP Y = 3 3 9 3 6 X + 4 6 0 5 2 r=0.998 2.5 15.0
BBP Y = 2 5 8 6 7 X -13737 r=0.997 0.9 5.4
DBP Y = 2 4 2 0 5 X -87436 r=0.996 7.6 45.6
DEHP Y = 1 6 1 9 0 X -44804 r=0.998 0.9 5.4
DnOP Y = 1 5 6 8 3 X + 2 0 9 1 0 i=0 . 9 9 9 1.1 6.6
科技论文与案例交流
《资源节约与环保》2 0 1 6年第9 期
(下转第9 9 页）
科技论文与案例交流9 9
lands [J]. Soil Sci Soc Am J, 2001, 65:1404-12.
[6] Jarvie H P, et al.. Role of river bed sediments as sources and sinks
of phosphorus across two major eutrophic UK river basins: the Hampshire
Avon and Herefordshire Wye[J]. Journal of Hydrology, 2005, 304
(1-4): 51-74.
[7] Palmer-Felgate E J, et al.. Phosphorus release from sediments in a
treatment wetland: Contrast between DET and EPC(0) methodologies[J].
Ecological Engineering, 2011, 37(6): 826-832.
[8] Dong L M, et al.. Phosphorus fractions, sorption characteristics, and
its release in the sediments of Baiyangdian Lake, China [J]. Environmental
Monitoring and Assessment, 2011, 179(1-4): 335-345.
[9] Steinman A D, Ogdahl M E. Does converting agricultural fields to
wetlands retain or release P [J]. Journal of the North American Benthological
Society, 2011, 30(3): 820-830.
[10] Zhang Z J, et al.. Properties of phosphorus retention in sediments
under different hydrological regimes: A laboratory- scale simulation
study[J]. Journal of Hydrology, 2011,404(3-4): 109-116.
[11] 黄漪平等.太湖水环境及其污染控制[M].北京:科学出版社，
2001:238-240.
[12] Carvalho L, et al.. Water quality of Loch Leven: responses to enrichment,
restoration and climate change [J]. Hydrobiologia, 2012, 681
(I) : 35-47.
[13] Sondergaard M, et al.. Role of sediment and internal loading of
phosphoms in shallow lakes [J]. Hydrobiologia, 2003, 506 (1-3):
135-145.
[14] Zhang S Y , et al.. Effects of sediment dredging on water quality and
zooplankton community structure in a shallow of eutrophic lake [J].
Journal of Environmental Sciences—China, 2010, 22(2): 218—224.
[15] Cao X Y, et al.. Dredging effects on P status and phytoplankton
density and composition during winter and spring in Lake Taihu, China
[J] . Hydrobiologia, 2007, 581: 287-295.
[16] Reddy K R, et al.. Potential effects of sediment dredging on internal
phosphorus loading in a shallow, subtropical lake [J]. Lake and
Reservoir Management, 2007, 23(1): 27-38.
作者简介
李慧（1986— )，女，湖北省天门人，博士，副教授，主要从事环
境化学研究。
基金项目
《梵净山特色动植物资源重点实验室》子课题项目（15157)和铜
仁市创建国家环境保护模范城市科研项目(trcmbl6-5)联合资助。
(上接第9 1 页）
NH3 为 0.058mg/m3、H2S 为 4.53 x l 〇-3mg/in3、臭气浓度均 <10,
N H p H j和臭气浓度监测结果均符合《城镇污水处理厂污染物排
放标准》(GB18918 -2002)厂界(防护带边缘)废气排放最高允许
浓度二级标准。
4 结语
文本介绍了杭州市某城镇污水处理厂环评报告中采用了类
比监测数据计算恶臭污染物的源强，以及《环境保护设施竣工验
收监测报告》的监测值，NH3、H2S 和臭气浓度监测结果均达标。该
数据可以为其它同类型环评以及废气防治措施设计提供参考依
据。随着环保政策和管理要求的不断提高，城镇污水处理厂恶臭
污染物对环境的影响将降至最低程度。
参考文献
[1] 张辰，俞建中•建设城市污水处理厂是控制水污染的有效途径
[J].上海建设科技,2000(1):19-20.
[2] 刘锴，何群彪,屈计宁.城市污水处理厂臭气问题分析与控制[J].
上海环境科学,2003,22(增刊):4-7.
[3] 郭静，梁娟，匡颖，等.污水处理厂恶臭污染状况分析与评价[J].中
国给水排水,2002,18(2):41 -42.
作者简介
胡斯翰(1985— )，男，硕士研究生，浙江乐清人，下程师，主要
研究方向:环境监测与评价。
(上接第9 4 页）
表2 样品测试空白实验
汰离子浓度- 波主长开今抟1
分别取2 品进行加标回收测试，移取lm L样品分别进行4 次
测试见表3。
表3 加标回收测试
样品
序号
测试样品加标样品
加标S 冋收率平均值R SD %
测试值吸光度测试值吸光度
1
0. 057 0. 077 0. 149 0. 201 0. 08 115%
0. M 65 2. 41
0. 058 0. 078 0. 144 0. 195 0. 08 107. 5
2
0. 06 0. 082 0. 150 0. 203 0. 08 112. 5%
0. 1515 1.4
0. 06 0. 081 0. 153 0. 208 0. 08 116. 25
9 结语
综上所述，该方法能满足氯离子含量测定，且方法简单，试
剂用量小，结果准确。且不受焚烧底物颜色干扰,实现快速检测
的目的。
参考文献
[1] Weber R,Sakurai T,Ueno Set al. Correlation of PCDD/PCDF and CO
values in a MSW incinerator indication of memory effects in the high
temperature/cooling section[J]. Chemosphere, 2002,49(2) ： 127-134.
[2] GBAT 979-2007化学试剂氯化物测定通用方法.
[3] CEN/TS 15408— 2005.
(上接第9 6 页）
2.4实样分析
在实验室采集实际样品进行分析。结果表明，实验室空气中
邻苯二甲酸二甲酯浓度为0.09 mg/m3, 邻苯二甲酸二丁酯浓度为
0.13 mg/m3,其余四种邻苯二甲酸酯类均未检出。
3 结语
采用聚苯乙烯(PS)小柱采样，甲醇/乙醚/丙酮混合溶剂洗脱、
浓缩后经高效液相色谱柱梯度洗脱分离的方法测定环境空气和
废气中的邻苯二甲酸酯类浓度，操作方法简便，自动化程度高，定
量准确，检出限低,各指标均能满足检测要求。
参考文献
[1] 魏复盛，等冰和废水监测方法指南(下册).
[2] 李敏霞,吴京洪，曾玮，等.分析化学.
[3] 贾丽，夏敏，赵红帅，等.分析试验室.
[4] 沈昊宇，应丽艳，曹云峰，等.色谱.
[5] 刘超，李来生,王上文，等.色谱[J].2007,25(5 ):766-767.
作者简介
张文丽（1985— ），女，江苏江阴人，工程师，硕士，毕业于浙江
大学化学工程专业，现从事环境保护管理工作。
工业节能技术
《资源节约与环保》2 0 1 6年第9 期

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