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电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究

文档作者：陆美斌，王步军+，李静梅，李为喜，杨秀兰，宋敬可文档来源：中国农业科学院作物科学研究所		点击数：	更新时间： 2025年03月04日
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第32卷孝8肯光谱学与光谱分析
v01·32,AugNo．8ust,pp’20223142-220 1 2 8 Spectroscopy and Spectral Analysis
237
年月August，zul2
电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属含量的方法研究
陆美斌，王步军+，李静梅，李为喜，杨秀兰，宋敬可
中国农业科学院作物科学研究所，农业部谷物品质监督检验测试中心，北京100081
摘要采用微波消解技术，建立电感耦合等离子体质谱法测定谷物中重金属As，Pb，Hg，CA含量的方
法。完善前处理条件，优化仪器工作参数，选取72Ge，115In，209 Bi作为内标元素，有效克服基体效应及仪器
波动影响，利用干扰校正方程技术，消除多原子离子干扰。测定元素标准曲线相关系数均在0．999 9以上，
各元素检出限在0．000 6～o．016 mg·L_1之间，回收率在90％～110％之间，方法的精密度在5％以内，用
国家标准物质评价了方法准确性，用标准溶液进行了共存离子干扰试验。研究表明，该方法线性范围宽、精
密度好、准确性高，适用于快速测定谷物中重金属元素As，Pb，Hg，CA。
关键词电感耦合等离子体质谱；微波消解；谷物；重金属
中图分类号：0657．3 文献标识码：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2012)08—2234—04
引言
电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass
spectrometry，ICP-MS)是20世纪80年代发展起来的分析技
术Ⅲ，当前我国农业行业领域中重金属含量测定的标准方法
主要有国标(GB／T5009．11，12，15，17)规定的原子吸收法
和原子荧光法。电感耦合等离子体质谱法作为一种新兴的方
法，集检出限低，光谱干扰少，精密度高，线性范围宽，能够
实现多元素同测等优点于一体[2]，已经引起质检行业的广泛
关注。本工作探讨了微波消解进行前处理电感耦合等离子体
质谱仪测定谷物中As，Pb，Hg，CA含量的方法，以期能够
为同行提供参考。
1实验部分
1．1仪器和试剂
X Series 2电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，美国
Thermo Fisher公司；MARS Xpress高通量密闭微波消解系
统，美国CEM公司；Milli—Q Academic超纯水系统，美国
Millipore公司；1702型电子分析天平德国Sartorius公司。
硝酸(电子纯)、双氧水(电子纯)北京化学试剂研究所；
超纯水(电阻率18．2 MA2·cm)；质谱调谐液：Li，Co，In，U
(浓度为10”g·L1)，美国Thermo Fisher公司；标准溶液
1 000 mg·L～As，Pb，Hg，Cd国家钢铁材料测试中心钢铁
研究总院；国家标准物质大米(GBWl0010)、小麦
(GBWl0011)、玉米(GBWl0012)地球物理地球化学勘查研
究所。
所有器皿均用20％硝酸浸泡24 h，超纯水冲洗备用。
1．2标准溶液制备。
用2％HN03溶液将1 000 mg·L As，Pb，Cd标准溶
液逐级稀释配制成0，2，10，20 pg·L_1的标准使用液；Hg
单独配制，用2％HN03溶液将1 000 mg·L1标准溶液逐
级稀释配制成0，0．5，1，2“g·L_1的标准使用液，各加入
200肚g·L_1 Au溶液。内标溶液为72Ge，”5 In，209 Bi，仪器在
线加入。
I．3仪器工作参数
仪器工作参数见表1。
Table 1 Operation parameters for ICP-MS
收稿日期：2012—02—13．修订日期：2012—04—10
基金项目：农业部农产品质量安全普查项目(20111502)资助
作者简介：陆美斌。女，1979年生，中国农业科学院作物科学研究所助理研究员e-mail：lmbxl@hotmail．com
*通讯联系人e-mail：wangbj@mail．caas．net．cn
万方数据
第8期光谱学与光谱分析2235
1．4样品处理
准确称取0．25 g(精确至0．000 1 g)样品于消解罐中，
加入4 mL浓硝酸和2 mL双氧水，冷消解l h后，再加入2
mL水，按预设程序进行消解，结束后冷却至室温，用水定容
至25 mL'摇匀待测。微波消解程序见表2。
Table 2 PlⅫ∞妇of microwave digestion
2结果与讨论
2．1酸的种类和固液比的选择
样品微波消解一般选用硝酸、硝酸+过氧化氢、硝酸+
高氯酸作为消解氧化剂[3{]。硝酸单独消解，产生大量氮氧
化物影响测定，高氯酸易引入氯离子影响测定，过氧化氢不
但能够增强消解能力而且消解完成后易分解除去，故本法选
用硝酸+过氧化氢作为微波消解的氧化剂。在考虑样品完全
消解、空白值低以及总量不少于8 mL等情况下，选择适当
的固液比为0．25 g／S mL(W／y)。
2．2硝酸浓度对测定结果的影响
分析混标(As，Pb，Cd含量为1 0／lg·L～；Hg含量为
1 pg·L_1)中硝酸浓度变化对测定信号相对强度的影响，结
果表明：当硝酸浓度在0．5％～4％范围内，对测定结果没有
影响。本法选择硝酸浓度为2％。
2．3仪器条件的优化及干扰的消除
ICP-MS的干扰分为质谱干扰和非质谱干扰。质谱干扰
主要有同质异位素重叠干扰、多原子或加合物离子重叠干扰
和双电荷离子干扰等，氧化物干扰是多原子离子干扰的一
种，且可以成为多原子离子干扰大小的指标[1]。实验表明当
载气流速逐渐增加或采样深度逐渐减小，检测信号强度都会
逐渐增强，从而氧化物(CeO+／ce+)含量产率提高。本研究
对ICP—MS仪器参数进行优化，运用干扰校正方程技术，可
满足高信号强度和低氧化物干扰要求。另外，Pb，Hg，Cd都
有多个同位素元素，一般应以选择同位素的最大丰度值为原
则，避免多原子干扰和同量异位素重叠[1]。非质谱干扰主要
源于样品基体，采用内标法或标准加入法能有效克服基体效
应，稀释样品也可明显降低基体的影响。实验通过在线加入
高中低质量数”Ge，115 In，209Bi内标溶液，有效克服了仪器
的漂移。具体参数见表3。
Table 3 Selection of elelments lI_Ⅸand
interference correction equations
元素同位素质量同位素丰度内标元素干扰校正方程
2．4线性方程、相关系数及检出限
As，Pb，Cd标准曲线范围为o～20弘g·L～，Hg标准
曲线范围o～2弘g·L～，相关系数均大于0．999 9。检出限
按2％HN03溶液重复测定11次所得的标准偏差的3倍计
算。As，Pb，Hg，Cd检出限分别为0．006 6，0．016，
0．000 6，0．001 2 pg·L一。如表4所示。
Table 4 Linear equations，correlation coefficients
and detection limits for IaP．MS
2．5回收率及精密度
采用标准物质大米，分别添加三个不同浓度的标准溶
液，每个添加水平三个重复，回收率结果为：As为100％～
110％、Pb为90％～105％、Hg和Cd在90％～100％之间。
不同添加量的回收率都较高，表明方法准确可靠；同时，三
个不同添加量水平的精密度都在5％以内，表明该方法稳定
性较好。结果见表5。
determination of elements
2．6标准物质测定
用国家标准物质大米、小麦、玉米进行测定，测定值在
标准值范围内，结果见表6。
2．7共存离子干扰试验
在实验条件下，研究共存离子对10肚g·L-1 As，Pb，
Cd和1 yg·L1 Hg测定的干扰情况，试验表明：100 mg·
L一1 Cu，Zn，Ca，Mg，10 mg·L一1 Fe和Mn，1 mg·L一1 Mo
和Ni的存在不会对待测元素测定产生干扰。
2．8实际样品测定
对大米、玉米、小麦、大豆等谷物样品进行测定，结果
如表7所示。
万方数据
2236 光谱学与光谱分析第32卷
Table 6 Determination results and value
of∞rti6eIl referen雌materials
3结论
建立了ICP-MS同时测定谷物中重金属As，Pb，Hg，
Cd的实验方法，确定了前处理条件，优化了仪器参数，从线
性范围、检出限、精密度、加标回收、标准物质测定、共存离
子干扰、实际样品测定等实验证明：该方法线性范围宽、精
[1]
[23
[3]
[4]
[5]
密度好、准确性高，适用于快速测定谷物中重金属元素As，
Pb，Hg，Cd。通过对谷物中重金属含量的测定，能够掌握谷
物重金属污染状况，进行风险评估工作，这对于谷物质量安
全具有十分重要的现实意义。
Table 7 Determination results of samples
WANG Xiao_ru(王小如)．Applications of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(电感耦合等离子体质谱应用实例)．Beijing：
Chemical Industry Press(．1f：,京：化学工业出版社)，2005．1．
LIU Jun，CHEN Jian-ping(刘军，陈建平)．Food Sciencce(食品科学)，2008，29(12)：531．
LIU Lei，YANG Yan(刘磊，杨艳)．Chinese Journal of Spectrascopy Laboratory(光谱实验室)，2010，27(5)：1965．
PANG Xing-hua，xIAo Shah—shan，SUN Xing-quan，et al(庞兴华，肖珊珊，孙兴权，等)．Chinese Joumal of Spectrascopy Laboratory(光
谱实验室)．2011，28(1)：232．
XIE Nan，GEYu，XU Hong-bin，et al(解难，葛宇，徐红斌，等)．Food Sciencce(食品科学)，2011，32(2)：196．
Research of Heavy Metals Determination in Cereals by Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
LU Mei-bin，WANG Bu-jun‘，LI Jing-mei，LI Wei-xi，YANG Xitrlan，SONG Jing-ke
Institute of Crop Science，Chinese Academy of Agricultural Sciences and Supervision and Testing Center of Cereal Quality，Min—
istry of Agriculture，Beijing 100081，China
Abstract The present paper established the determination method of heavy metals such as As，Pb，Hg and CA in cereals by in—
ductively coupled plasma mass spectrometry(1CP_MS)with microwave digestion-The pretreatment conditions were improved
and the instrument operating parameters were optimized．”Ge，115 In and 209Bi were selected as the internal standard elements tO
overcome the matrix effects and instrument fluctuations effectively．Interference correction equations were USed to eliminate the
interference of polyatomic ions．Satisfactory linearity of standard curves was obtained with elemental correlation coefficients over
0．999 9．The detection limits were in the range of 0．000 6～O．016 m_g·卜1，the recoveries of samples were 90％～1lO％，and
the RSD was within 5％．The accuracy of the method was evaluated with national standard reference materials and the interfer—
ence test was experimented using standard solution．Studies ihave shown that the method iS suitable for rapid determination of
heavy metals As，Pb，Hg and CA in cereals with wide linear'range，good precision and high accuracy．
万方数据
第8期光谱学与光谱分析2237
Keywords ICP-MS；Microwave digestion；Cereals；Heavy metal
*Corresponding author (Received Feb．13，2012；accepted Apr．10，2012)
(上接2233页)
1．大会邀请报告：主要邀请国内外知名专家学者报告光谱分析的前沿技术在各个领域的最新进展。
2．论坛主题报告：本次会议将选择光谱技术的热点应用领域，开设多个专题论坛，邀请在该领域的知名专家作论坛主题报告。
3．论坛邀请报告：邀请专家学者围绕论坛主题进行学术交流。
4．墙报展示：作为本次会议的主要交流和展示形式之一，会议将统一安排墙报的讲解时间，希望作者能按时到位。
重要时间
论文截稿日期：2012年4月30日
第二轮会议通知：2012年8月上旬第三轮会议通知：2012年9月下旬会议召开期：2012年lo月19—22日
请您经常浏览我们的主页，了解会议筹备情况和会议具体安排!网址：http：／／www．sinospectroscopy．org．cn
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大家若有对召开本次会议的建议和想法，可以随时与组委会联系，若您决定参加会议，请填写回执寄回(联系方式见回执
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韶关学院韶关市化学4艺．y-学会
第十七届全国分子光谱学学术会议
(2012年10月19—22日)
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512005广东省韶关市浈江区大塘路九公里，韶关学院化学系黄冬兰收
或电子邮件给：gphy2012@126．com

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