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微波焙烧-酸浸对石煤钒矿提钒的影响

文档作者：于鲸，朱振忠，杨洁文档来源： 1．煤炭资源与安全开采国家重点实验室重庆研究中心 2．外生成矿与矿山环境重庆市重点实验室		更新日期： 2024年06月14日	点击数：
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第30卷第2期(总第118期)
2011年6月
湿法冶金
Hydrometallurgy of China
V01．30 No．2(Sum．118)
June 2011
微波焙烧一酸浸对石煤钒矿提钒的影响
于鲸，朱振忠，杨洁
(1．煤炭资源与安全开采国家重点实验室重庆研究中心，重庆400042；
2．外生成矿与矿山环境重庆市重点实验室重庆地质矿产研究院，重庆400042)
摘要：研究了以石煤为原料，加入复合添加剂Na。CO。和KzCO。，经微波焙烧、硫酸浸出钒。石煤中混入30％
复合添加剂(仇(Na2C03)：m(K2CO。)-．a7：3)，于微波750℃下焙烧4 h，90℃下酸浸7 h，控制液固体积质
量比2：1，钒浸出率达95％。与传统的钠化氧化焙烧法相比，钒浸出率较高，而且大大降低了对环境的污染。
关键词：石煤；微波；复合添加剂；提钒
中图分类号：TF803．21；TF841．3 文献标志码：A 文章编号：1009—2617(2011)02—011卜03
含钒石煤是我国重要的钒矿资源，其中总钒
量1．18×108 t，占国内V205总储量的87％[1≈]。
目前，国内石煤提钒的主导工艺是钠化焙烧一水
浸一酸沉粗钒一碱溶铵盐沉钒一热解铵制精钒，
该工艺设备要求不高，技术简单，投资不大，但焙
烧过程中产生大量烟尘、氯气和物理蒸发氯化氢
气体，对周围环境污染严重[4‘6]。20世纪90年
代，研发出了无盐氧化焙烧工艺，即在不加任何添
加剂条件下，利用空气中的氧气在高温下直接氧
化低价钒，此法消除了环境污染，但焙烧效果不
佳[7]。此后，又开发出复合焙烧工艺，即多元添加
剂高温焙烧法，此法的提钒效果比较理想[8]，但对
矿石的选择性较差。针对传统提钒工艺存在的不
足，研究提出了一种实用的微波加热辅助复合添
加剂焙烧石煤提钒新工艺。
1 试验部分
1．1 原料及成分分析
石煤钒矿取自重庆某地，其化学成分见表1，
v2Q质量分数为1．03％，主要矿物为石英，伊利石，
黄铁矿，重晶石等，钒主要赋存于伊利石矿物中。
表l石煤钒矿主要成分分析结果％
V2 Os C SiOz CaCOa MgO FeS2 A12 03 BaC03
1．03 9．3 62．65 10．43 0．47 4．58 4．35 5．98
2 试验方法
首先粉碎矿样，过200目筛，然后与添加剂混
合均匀后制粒，装入坩埚，放在微波马弗炉内焙
烧，焙烧熟料用硫酸浸出。
焙烧和浸出试验均采用单因素条件试验法，
依次考察各因素对钒浸出率的影响，取最佳结果
进行下一步综合试验。
试验采用硫酸亚铁铵滴定法分析钒嗍，液计
钒浸出率。
3 试验结果与讨论
3．1 焙烧试验
3．1．1 焙烧时间对钒浸出率的影响
取矿样100 g，按质量比加入30％添加剂
(m(Na2C03)：仇(K2C03)一7：3)，混匀，在750
℃下焙烧。焙砂在液固体积质量比2：1、90℃下
用浓度为2 mol／L的H。SO。溶液浸出7 h，考察
焙烧时间对钒浸出率的影响，结果如图1所示。
由图1看出：随焙烧时间延长，钒浸出率升高；焙
烧时间为4 h时，钒浸出率达最大值92．3％；再延
长焙烧时间，钒浸出率略有下降，这主要是由于焙
烧时间过长，会使矿石生成玻璃造成物料粘结，从
而减缓甚至阻止低价钒的氧化和可溶性钒酸盐的
生成。所以，焙烧时间以4 h为最佳。
收稿日期：2010—07—31
作者简介：于鲸(1981一)，男，汉，重庆云阳人，硕士，助理工程师，主要从事煤质矿产化验工作。E-mail：yujin9198129@163．com。
万方数据
· 112 · 湿法冶金2011年6月
图1 焙烧时间对钒浸出率的影响
3．1．2 焙烧温度对钒浸出率的影响
取矿样100 g，按质量比加入30％的添加剂
(m(Na2C03)：优(K2C03)一7：3)，混匀，在不同
温度下焙烧4 h。焙砂在液固体积质量比2：1、90
℃下用浓度为2 mol／L的H。SO,溶液浸出7 h，考
察焙烧温度对钒浸出率的影响，结果如图2所示。
图2焙烧温度对钒浸出率的影响
从图2看出：焙烧温度低于750℃时，钒浸出
率随焙烧温度的升高而明显升高，这主要是由于
石煤钒矿中的炭质物发生燃烧反应生成一定量的
孔隙，这种孔隙结构有利于H十进入含钒矿物中，
使钒浸出率有明显提高；焙烧温度为750℃时，钒
浸出率最大，为90．5％，此时，石煤钒矿中的炭质
等还原性物质被氧化完全，且含钒的伊利石等矿
物开始失去结晶水口州，其晶格结构被破坏，赋存
其中的钒被释放出来，并被氧化成V(IV-)或
V(V)，故钒浸出率达到最大值；焙烧温度超过
750℃后，钒浸出率随温度升高急剧降低，这主要
是矿物逐渐发生熔融烧结，温度越高，烧结越严
重，降温后熔融体会包裹物料，导致钒浸出率降
低。
3．1．3 复合添加剂配比对钒浸出率的影响
取矿样100 g，按质量比加入30％的添加剂，
混匀，在750℃下焙烧4 h。焙砂在液固体积质量
比2：1、90℃下用浓度为2 mol／L的H。S0。溶
液浸出7 h。考察添加剂配比对钒浸出率的影
响，结果如图3所示。
100
80
采
褂60
羽
鉴40
20
O
10：0 9：l 8：2 7：3 6：4 5：5
肼(Na，CO，)／m(1【2cO，)
图3 复合添加剂配比对钒浸出率的影响
图3表明：钒浸出率随复合添加剂中碳酸钾
质量的增大而稳步升高：优(Na。CO。)：
m(K2C03)=7：3时，钒浸出率为93．7％；
m(Na2C03)：m(K2CO。)>7：3后，钒浸出率变
化趋势不明显，最大为95％。K：C0。的市场售价
远高于Na。CO。，综合考虑，最佳复合添加剂配比
取7：3。
3．2 浸出试验
对最佳条件下所得焙砂用硫酸浸出，考察浸
出时间、浸出温度、固液质量体积比、硫酸浓度对
钒浸出率的影响。
3．2．1 浸出时间对钒浸出率的影响
焙砂质量100 g，液固体积质量比2：1，浸出
剂为2 mol／L的H。SO。溶液，浸出时间7 h，浸出
温度90℃，浸出时间对钒浸出率的影响试验结果
如图4所示。可以看出：随浸出时间延长，钒浸出
率升高；浸出时间为7 h时，钒浸出率最大，之后
略有下降。所以，最佳浸出时间选择7 h。
图4 浸出时间对钒浸出率的影响
3．2．2 漫出温度对钒浸出率的影响
焙砂质量100 g，液固体积质量比2：1，浸出
剂为2 mol／L的HzS0。溶液，浸出时间7 h，浸出
万方数据
第30卷第2期于鲸，等：微波焙烧一酸浸对石煤钒矿提钒的影响·113·
温度90℃，浸出温度对钒浸出率的影响试验结果
如图5所示。可以看出，高温有利予钒的浸出。
温度升高，分子热运动加剧，固液相之间充分接
触，浸出反应更易进行；且在高温条件下，溶液的
黏度降低，有利于提高分子的扩散速度，从而提高
钒的溶解速度。所以，钒的浸出应在较高温度下
进行，试验确定最佳反应温度为90℃。
图5 浸出温度对钒浸出率的影响
3．2．3 液固体积质量比对钒浸出率的影响
焙砂质量100 g，浸出温度90℃，浸出剂为2
mol／L的H。SO。溶液，浸出时间7 h，试验结果如
图6所示。可以看出，液固体积质量比的变化对
钒浸出率的影响很小，最佳液固体积质量比为
2：1。液固体积质量比增大会给后续沉钒工序带
来负面影响。
液固体积质量比
图6 液固体积质量比对钒浸出率的影响
3．2．4 酸浓度对钒浸出率的影响
焙砂质量100 g，在90℃、液固体积质量比
2：1条件下用不同浓度的硫酸溶液浸出7 h，试
验结果如图7所示。可以看出：钒浸出率随硫酸
浓度增大而提高；当硫酸浓度为2 mol／L时，钒浸
出率最大，为90．32％。这主要是由于溶液中的
H+浓度随硫酸浓度的增加而增加，电离出的H+
更多，而H+的作用可破坏含钒伊利石的晶格结
构，使钒从束缚状态中解离出来，从而提高钒的浸
出率。然而，酸浸时除了钒的化合物溶解外，很多
杂质也溶解，生成Fe2+、Fe3+、A13+、SiO；一等离
子而进入酸浸液，硫酸浓度增大，进入酸浸液的杂
质也增多，这些杂质离子的存在会给后续沉钒工
序带来负面影响，所以最佳酸浓度选择2 mol／L。
图7酸浓度对钒浸出率的影响
4 结论
石煤中加入混合添加剂(m(Na。CO。)：
m(K：CO。)一7：3)混匀后，用微波在750℃下焙
烧4 h，然后用2 mol／L硫酸溶液在90℃下浸出
7 h，控制液固体积质量比2：1，钒浸出率达90．
5％。该方法比较简单，环境污染较小，钒浸出率
较高，值得进一步研究。
参考文献：
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(下转第126页)
万方数据
·126· 湿法冶金2011年6月
时间120 rain，浸出温度
系的浸出剂洗涤。
60℃，浸出渣用相同体
3)镍钴沉淀物干燥后呈块状，不易研磨或破
碎，不适于直接氨浸，试验采用的是湿样品。
参考文献：
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[5]时钧，汪家鼎，余国宗，等．化学工程手册：上[M]．北京：化
学工业出版社，1996：5-21．
Test Research on Stirring Ammonia Leaching of Precipitate From
Acid Leaching Solution of Nickel—bearing Laterite
ZHANG Yi
(Yunnan Diqing Mining Development Co．Ltd．，Diqing，Yunnan 674400，China)
Abstract：From acid leaching solution of nickel—bearing laterite，nickel and cobalt hydroxide precipitate
can be preparated by neutralized hydrolysis precipitation method．There are some impurities in the
precipitate．The precipitate is leached using ammonia—ammonium carbonate solution，the impurities can
be removed and the solution meeting solvent extraction requirements can be obtained．
Key words：nickel—bearing laterite；acid leaching solution；neutralized hydrolysis precipitation；ammonia
lcaching；purification
．，’～，。、，‘．．．，’．．t．，’～．，’、，。、，‘～．，‘、，’、．，。、．，“．．，“．，’、，’、，’～．，‘、，’、．，’～．，’～．，。、．，。～．．．．‘、．，。、，‘、．，“．．，、，’～．，‘、．，“．，’～，。～．，。、．，‘、，’、，’、，。、．J’、．，‘～。J’、，’、．，。～。，。～。，。、．，’～．J“．．，’、
(Jz接第113页)
Effect of Microwave Roasting--Acid Leaching on
Extraction of Vanadium From Stone Coal
YU Jing，ZHU Zhen—zhong，YANG Jie
(1．Chongqing Research Center of State Key Laboratory of Coal Resources and
S口fe Mining，Chongqing 400042，China；
2．Chongqing Key Laboratory of Exogamic Mineralization and mine Environment，
Chongqing Institute of Geology&amp;amp;Mineral Resources，Chongqing 400042，China)
Abstract：Vanadium was extracted by microwave roasting with compound additive composed of
Naz C03 and K2 C03，and then lcached by sulfuric acid from stone coal．The experiment results showed
that vanadium of about 95％was lcached after microwave roasted of 4 h at 750℃while mixing 30％
compound additive．The sulfuric acid leaching experiment waS carried Out at 90℃for 7 h，liquid—solid
ratio was of 2：1．The method could obtain high vanadium recovery and little pollution of environment．
Key words：stone coal；microwave；compound additive；vanadium

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