(一)试验前
1. 在175℃的烘箱里将硅胶铺成薄层活化3小时,趁热装瓶。放入干燥器中冷却、保存。
2. 将符合试验要求的样品和注射器冷却到2-4℃
(二)试验过程
1. 将柱下端用脱脂棉塞住,挂在震荡器上,启动震荡器,用玻璃漏斗从柱上端加入适量已活化的硅胶,使硅胶刚好达到柱分离段中部的位置。停止震荡,加入少量固体指示剂,使指示剂层高3-5mm,再继续加入硅胶,启动振荡器。当硅胶达到进料段75mm处时,继续震荡4分钟。
2. 用冷却好的注射器样品0.75±0.03ml,迅速插入吸附
柱硅胶面下30mm深处并均匀推出,从顶部加入异丙醇至进料段装满,接好加压头。
3. 慢慢调节压力至14Kpa并保持2.5min,再调压至34Kpa
再保持2.5min。最后一次调压至适当值,使分析时间控制在1小时左右。
4. 当样品末端(红棕色环)进入分析段350mm时,打开紫
外灯,用彩色铅笔从下到上迅速计下各组份的位置。
2. 计算结果,填写好各项记录。
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