1、首先把化验所需器具用水彻底清洗干净待用。
2、取样：应在连续排污管上或定期排污管处取样；取样前，应将积水放尽，把其中积存的杂质和死水冲出去，然后保持稳定的流速（每分钟500-700毫升），水样的温度应在30度左右，锅炉最好保持常流水。
3、取水样的数量应能满足化验和复核的需要，单项分析的水样不少于300毫升。
4、测定方法：
（1）取100毫升水样（若水样浑浊必须过滤），放入250毫升锥形瓶中，加酚酞指示剂2-3滴，若呈红色，则用0.1mol/L的硫酸标准溶液滴至无色，记下硫酸的用量P（ml），
（2）再在水样中加1-2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准液滴至橙色，并记下硫酸的总用量T(mL);
酚酞碱度： X1= mmol/L
甲基橙碱度：X2= mmol/L
式中： C——硫酸标准溶液浓度，mol/L
V——水样的体积，mL
P——滴至酚酞无色时消耗硫酸的体积，mL
T——滴至甲基橙变色时消耗硫酸的总体积，mL