前言

　　本标准优等品和一等品技术指标等同采用俄罗斯国家标准FOCT 14022—88《无水氟化氢技术条件》，达到国际先进水平，试验方法中水分测定等效采用ISO 3700：1980《工业无水氟化氢——水含量的测定一一电导法》；氟硅酸含量测定等效采用ISO 3701:1976《工业无水氟化氢——六氟硅酸含量的测定——还原硅钼酸盐光度法》；二氧化硫含量测定等效采用ISO 3702:1976《工业无水氟化氢——二氧化硫含量的测定——碘量法》；不挥发酸含量测定等同采用ISO 3138:1974《工业无水氟化氢——不挥发酸含量的测定——滴定法》。

　　与俄罗斯国家标准的主要技术差异如下：

　　俄罗斯国家标准FOCT 14022—88设两个级别，本标准根据生产实际和用户需要设三个等级，增加了合格品等级。

　　本标准与原国标的主要技术差异如下：

　　1)将原国标的优级改为优等品，一级改为一等品，增加合格品等级。

　　2)优等品和一等品技术指标等同采用俄罗斯国家标准，合格品技术指标根据生产实际和用户需要确定。

　　3)氟硅酸含量的测定，加氯化钠后蒸发除去氟干扰，其余测定步骤同ISO 3701:1976。

　　本标准自生效之日起，同时代替GB 7746—87和GB／T 7747.1～GB／T 7747.4—87。

　　本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

　　本标准由化学工业部天津化工研究院归口。

　　本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、济南化工厂、浙江莹光化工有限公司、浙江省永康市化工总公司、江苏省射阳氟化工总厂、包头第——化工厂和上海氯碱公司电化厂。

　　本标准主要起草人：苏培基、齐恩辉、王大锷、朱荣忠、于九菊、仇建、陈如风。

　　本标准于1987年5月首次发布。

　　本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。

　　1 范围

　　本标准规定了工业无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。

　　本标准适用于无水氟化氢。无水氟化氢主要用于制取氟化剂、氟卤烷烃和试剂氢氟酸及其他含氟产品等。

　　分子式：HF

　　相对分子质量：20．006(按1993年国际相对原子质量)

　　沸点：19.5℃

　　2 引用标准

　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

　　GB 190—90 危险货物包装标志

　　GB／T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

　　GB／T 602—88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353—1:1982)

　　GB／T 603—88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353—1:1982)

　　GB／T 1250—89 极限数值的表示方法和判定方法

　　GB／T 6678—86 化工产品采样总则

　　GB／T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)

　　3 要求

　　3.1 外观：在低温或在一定压力下是一种无色透明的液体，具有强烈的刺激气味，在空气中发烟。

　　3.2 工业无水氟化氢应符合表1要求：

　　4 试验方法

　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682中规定的三级水。

　　试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603的规定制备。

　　4.1 氟化氢含量的计算

　　以质量百分数表示的氟化氢含量(X0)按式(1)计算：

　　X0=100-(X1+X2+X3+X4)………………………………(1)

　　式中：X1——水分，％；

X2——氟硅酸含量，％；

X3——二氧化硫含量，％；

X4——不挥发酸(以H2SO4计)含量，％。

　　4.2 水分的测定

　　4.2.1 方法提要

　　使用封闭流动式电导池，测得无水氟化氢的电导率，再从测定无水氟化氢水分的工作曲线上查得相应的水分。

　　4.2.2 试剂和材料

　　4.2.2.1 氯化钾标准溶液：c(KCl)＝0.1000mol／L。称取在500～600℃灼烧至恒重的7.455g氯化钾，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

　　4.2.2.2 氯化钾标准溶液：c(KCl)＝0.0100mol／L。移取100mL氯化钾标准溶液(4.2.2.1)，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液临用时制备。

　　4.2.3 仪器、设备

　　4.2.3.1 电导池：用内径20mm聚乙烯管或聚四氟乙烯管制作的，在管中装有两个光滑的棒状金或铂电极，间距为100mm，直径为2.0mm(见图1)。

　　4.2.3.2 电导仪：测量范围0～100ms／cm。

　　4.2.3.3 聚乙烯瓶：容积500mL，带有气液相管。

　　4.2.3.4 温度计：分度值0.1℃，测量范围——室温，温度计用聚四氟乙烯包住，以防氟化氢的腐蚀。

　　4.2.3.5 注射针头：4号或5号医用针头。

　　4.2.4 电导池常数的测定

　　将电导池仔细地在干燥的热气流中干燥好，再注入所需浓度的氯化钾标准溶液(先冲洗2～3次)，然后把电导池电极与电导仪相连接，电导池上口插入水银温度计，同时测量电导池内溶液的电导值及温度，重复测量5次以上，取测量平均值作为氯化钾标准溶液的电导值及温度，并由表2查出上述温度下氯化钾标准溶液的电导率。

　　 电导池常数Q按式(2)计算：

Q=K/G……………………………………(2)

　　式中：K——在给定温度下氯化钾标准溶液的电导率，S／cm；

G—一测得氯化钾标准溶液的电导值，S。

　　电导池常数三个月检查一次。
　　4.2.5 分析步骤

　　4.2.5.1 本底样本的选取

　　选取水分低及杂质较少的瓶装无水氟化氢作为本底样本。

　　4.2.5.2 工作曲线的绘制

　　向已知电导值的本底样本中，准确计量添加水，制备无水氟化氢中水分为0.01％～0.06％的系列
标样，在规定温度下(推荐10℃)测其电导值。用外推法推定无水氟化氢本底样本中水分的百分含量。以
本底样本和各次定量添加水的总百分含量为横坐标，相应的电导率为纵坐标，绘制工作曲线。

　　4.2.5.3 测定

　　将处理干净干燥的电导池置于通风橱内或通风良好的场所的固定架上，用带聚乙烯管的螺帽接头，将钢瓶或槽罐的液相管与电导池连接好，同时把温度计和电导池连接好，而后小心缓慢地打开钢瓶或槽罐的液相阀门，使试样冲洗测定系统至稳定，关闭阀门。测定装置示意图见图2。待温度升到与工作曲线绘制时的相同温度(误差不超过士0．5℃)时测量其电导值，该电导值乘以电导池常数即为该试样的电导率。由工作曲线上查出被检样品的水分百分含量(X1)。

　　
　　式中：m——引入的试样总质量，s；

m1——冰水的总质量，g。

　　5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。

　　5.6 按GB／T 1250—89的5.2的规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

　　6 标志、包装、运输、贮存

　　6.1 工业无水氟化氢包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号以及GB 190—90中的标志14“有毒品”标志和标志20“腐蚀晶”标志。并应符合《气瓶安全监察规程》的规定。

　　6.2 工业无水氟化氢包装在清洁、干燥的专用槽车或钢瓶中，包装容器具有气液相进出口，充装系数为

0.83kg／L，钢瓶涂以灰漆和带黑字并带有安全帽和防震胶圈。

　　6.3 工业无水氟化氢装运时，应符合《气瓶安全监察规程》和《铁路危险货物运输管理规则》的规定。

　　6.4 工业无水氟化氢钢瓶应贮存在带棚的库房中，严禁曝晒，严禁与易燃、易爆物品混放。

　　7 安全

　　7.1 无水氟化氢是强腐蚀性液体，有刺激性和毒性，对皮肤和眼睛有强烈腐蚀作用，能产生严重和痛苦的灼伤，并且治疗见效较慢。

　　7.2 取用时必须在通风良好的场所或通风橱内进行。穿戴好大小合适的耐氟的手套，长统靴和防护服及面罩。
　　如果发生接触了无水氟化氢，需用大量水冲洗并立即治疗。