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三嗪阻燃剂阻燃聚丙烯性能研究

文档作者：丁志超张宁史肖然郑亚平石昌玉黄兆阁文档来源： 1．青岛科技大学 2．青岛方达化工有限公司，		点击数：	更新时间： 2022年12月08日
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第41卷第12期
2013年12月
塑料工业
CHINA PLASTICS INDUSTRY ·91·
三嗪阻燃剂阻燃聚丙烯性能研究
丁志超 ，张 宁 ，史肖然。，郑亚平 ，石昌玉 ，黄兆阁
(1．青岛科技大学，山东青岛266042；2．青岛方达化工有限公司，山东青岛266071)
摘要：研究了两种三嗪系列阻燃剂IFR1和IFR2对聚丙烯(PP)阻燃性能的影响。进行了烟密度和力学性能测
试，并利用差示扫描量热仪、热重分析仪、锥形量热仪和体视显微镜对阻燃PP的各项性能进行了进一步的表征。结
果表明，随着IFR1和IFR2用量的增大，材料的拉伸强度先减小后增大，冲击强度减小，而且IFR2对材料上述性能
的影响更小；IFR2能使PP的结晶温度和熔融温度提高；当IFR2用量为30 phr或IFR1用量35 phr时，材料均能达到
UL94 V_0级(3．2 llqm)；随着IFR2用量的增大，PP／IFR2的分解温度和残余物含量逐渐降低；IFR2能够降低PP的热
释放速率和生烟速率；从综合性能上看，IFR2的阻燃效果优于IFR1。
关键词：三嗪阻燃剂；热重分析；锥形量热仪；体视显微镜
DOI：10．3969／j．issn．1005—5770．2013．12．024
中图分类号：TQ317．3 文献标识码：A 文章编号：1005—5770(2013)12—0091—04
Study on the Properties of Triazine Intumescent Flame Retardant On POlypr0pylene
DING Zhi‘chao ，ZHANG Ning ，SHI Xiao。ran ，ZHENG Ya。ping ，
SHI Chang。yu ，HUANG Zhao。ge
(1．Qingdao University of science and technology，Qingdao 266042，China；
2．Fonda Chemical Co．，Ltd．，Qingdao 266071，China)
Abstract：In this paper，the effects of two kinds of triazine intumescent flame retardant(IFR1，IFR2)
on the flame retardant performance of PP were investigated． The perform ance of flame retardant PP was
characterized by smoke density and mechanical properties tests，differential scanning calorimetry(DSC)，
thermogravimetic analysis(TGA)，cone calorimetry and stereo microscope．The results showed that as the
content of flame retardants(IFR1，IFR2)increased，the tensile strength of PP first decreased and then
increased while the impact strength of PP decreased； the flame retardant IFR2 was better than IFR1； the
flame retardant IFR2 made the crystallization temperature and melt temperature of PP higher；both the flame
retardant of PP／IFR1 and PP／IFR2 can pass UL-94 (3．2 mm)V_I)rating when the content of IFR1 was 35
phr or the content of IFR2 was 30 phr；the decomposition temperature of PP／IFR2 and content of solid residue
were decreased as the content of IFR2 increased：the flame retardant IFR2 could made the heat release rate
and smoke producing rate of PP lower； In general consideration， IFR2 was better than IFR1 in flame
retardant．
Keywords：Triazine Intumescent Flame Retardant；TGA；Cone Calorimetry ；Stereo Microscope
聚丙烯(PP)的密度小，不吸湿，且在无载荷
时耐热温度可达150℃ ，被广泛应用在日常用品、电
子电器、交通运输、国防工业、宇航事业和建筑等领
域。但由于PP为易燃材料，其氧指数只有17．4％ ，
而且放热量较大，燃烧过程产生熔滴，极易使火蔓延
造成火灾，因此在有些应用上受到限制。为了拓宽
PP的应用，人们研究用于PP的阻燃剂，最早用于
PP的阻燃剂是含卤阻燃剂，其阻燃效果十分明显，
但燃烧时产生大量浓烟和具有腐蚀性、有毒的气体，
严重污染环境，为解决含卤阻燃剂的上述缺点，研发
环保、高效的无卤阻燃剂已成为阻燃领域的发展方
向。新型膨胀阻燃剂以磷、氮为主要成分，集炭源、
酸源和气源与一身，在受热时表面生成一层起到隔
热、隔氧、抑烟，并能防止产生熔滴，具有一定厚度
联系人13808986601@163．com
作者简介：丁志超，男，1989年生，在读硕士研究生，研究方向为高分子材料加工。PLApolymer@163．con
塑料工业
的均匀碳质泡沫层，该层具有良好的阻燃性能⋯ 。
本文探索了两种新型三嗪膨胀阻燃剂对PP的力学性
能和燃烧性能的影响，以期得到阻燃性能更好的PP
材料。
1 实验部分
1．1 实验原料
聚丙烯：PPH- 3，中石化青岛炼油化工有限公
司；三嗪膨胀阻燃剂：IFR。1、IFR-2，青岛方达化工
有限公司。
1．2 实验设备与仪器
双螺杆挤出机：SHJ一20，江苏昆山科信塑料机械
有限公司；塑料注射成型机： 130F2，东华机械
设备有限公司；JF-5型氧指数测定仪、JCY-2型建材
烟密度测试仪：南京市江宁区分析仪器厂；CZF。3型
水平垂直燃烧测定仪、TCS一2000型电子拉力试验机、
7100‘MI型熔体流动速率仪、7045。MDH型简支梁冲
击试验机：高铁检测仪器有限公司；差热扫描量热
计：DSC204，德国耐驰公司；TG209F1型热失重仪、
SMZ1500型体式显微镜：日本尼康公司；锥形量热
仪：标准型，英国F1Tr公司。
1．3 试样制备
(1)配方：PP 100 phr，IFR1和IFR2均分别取
25、30、35、40 phr。
DSC测试采用升温速率为l0 c【=／min，升温至
230 cI=时恒温8 min，然后以l0℃／min降温至25 cC。
TGA测试按ISO11358：1997(E)，N 2氛围，升温速
率为15 oC／min。锥型量热仪(CONE)按GB／T
16172-2007和IS05660—1：2002测试，采用热辐射
功率为50 kW／m ；用体视显微镜在不同倍率下观察
垂直燃烧后的聚合物残渣形貌。
2 结果与讨论
2．1 阻燃剂对聚丙烯力学性能的影响
从表1中可以看出，向PP中加入膨胀型阻燃剂
25 phr IFR1或IFR2之后，其拉伸强度出现了不同程
度的减小；而且，IFR2使PP的拉伸强度减小幅度更
小。然后，随着阻燃剂用量的进一步增大(30、35、
40 phr)，PP的拉伸强度逐渐增大；而且，加人IFR2
比加入相同份数IFR1的PP的拉伸强度的增加幅度
更大。这可能是由于IFR1在PP中分散性不好，易
团聚所致。另外，加人IFR1或IFR2之后，PP的冲
击强度随其用量的增大而减小，其中，加入IFR2比
加入IFR1的PP的冲击强度的下降速率更低，这是
由于IFR1和IFR2均为惰性填料，与PP的相容性不
好，界面结合差，导致PP的冲击性能下降。综合其
力学性能，40 phr IFR2对PP的力学性能影响最小。
表1 阻燃剂用量对聚丙烯力学性能的影响
．
(2)工艺 程：配料一挤出造粒一干燥一注射 T b 1 Eff ect offlame ret d t 。。 t。 t。 m h i。 l properties
制样一测试性能。
。f PP
(3)试样制备具体条件
造粒：采用双螺杆挤出机挤出，I～Ⅵ 区温度分
别为150、170、190、195、210、230℃ ，机头温度
225 cC，螺杆转速120 r／min。
干燥：在80 c《=烘箱中干燥4 h。
制样：机头及一、二、三区温度分别为220、
210、200、170℃ 。注射压力5 MPa，保压压力6
MPa，保压时问6 S，冷却时问15 S。
1．4 性能测试
氧指数按GB／T 2406．2_2009测试，I型试样，
采用顶面点燃。垂直燃烧按UL94测试，试样厚度分
别为1．6、3．2 mm0烟密度按GB／T 8627-2008测
试。拉伸性能按GB／T 1040．2—2o06测试，A型试
样，拉伸速度50 mm／min。弯曲强度按GB／T 9341—
2008测试，试验速度5 mm／min。简支梁缺口冲击强
度按GB／T 1043．1_2o08／leA测试，摆锤冲击能量
0．5 J。熔体质量流动速率(MFR)按GB／T 3682—
2000测试，测试条件为230℃ ×2．16 kg。
2．2 阻燃剂对聚丙烯热性能的影响
图1为IFR2(40 phr)／PP复合材料的DSC测试
结果。图2和表2为IFR2／PP复合材料的TGA测试
结果。从图1中可以看出，加入IFR2 (40 phr)之
后，IFR2／PP的结晶峰和熔融峰均向高温区移动。结
晶温度升高可能是由于IFR2可能为惰性稀释剂，加
入后使结晶分子浓度降低，结晶速率减缓_2 J。熔融
峰向高温区移动是因为加入的IFR2限制了PP分子
链的移动，必须在更高的温度下获得更多的能量才能
形成黏流态。
第41卷第l2期 丁志超，等：三嗪阻燃剂阻燃聚丙烯性能研究 ·93·
) 2O 8O l4 } 200 260
温度
a一熔融I 线
一纯PP
6 r R ‘ 。
I ——
． 4O 2O 8O l4O 200
温度，℃
b一结晶曲线
图1 IFR2 (40 phr)／PP的DSC曲线
Fig 1 DSC curve of IFR2 (40 phr)／PP
图2 IFR2／PP的热失重曲线
Fig 2 TGA curve oflFR2／PP
表2 IFR2用量对聚丙烯热失重性能的影响
Tab 2 Effect of IFR2 content on thermogravimetic properties
of PP
从图2和表2可以看出，加人阻燃剂IFR2之后，
PP／IFR2的起始分解温度为300 oC，远低于聚丙烯
350 oC的分解温度，这有利于膨胀炭层的形成。随着
阻燃剂IFR2用量的增大，PP／IFR2的第一阶段热分
解温度和第二阶段热分解温度逐渐向低温区移动，这
是由于IFR2的分解温度低于PP的分解温度，随着
IFR2用量的增大，热分解温度自然向低温区移动。
从图3中可以看出，在第一失重阶段，随着阻燃剂
IFR2用量的增大，最大失重速率逐渐减小，而在第
二失重阶段，随着阻燃剂IFR2用量的增大，最大失
重速率逐渐增大。这是由于IFR2能在PP分解前在
其表面形成炭层，起到了隔热、隔氧的作用，IFR2
的用量越大，炭层就越完全，PP基体内部的热降解
就越慢，在第二热失重阶段主要为阻燃剂IFR2的分
解，IFR2用量越多，热分解速率越快。纯PP在500
℃就全部分解完全，而IFR2／PP在800℃ 时仍有残
余物。说明IFR2／PP在高温区的热稳定性比PP的
高，IFR2对PP材料具有很好的促进成炭能力和阻燃
效果 。
5
f 2．30
2．3 阻燃剂对聚丙烯燃烧性能的影响
从表3可以看出，与纯PP相比，加入阻燃剂
IFR1或IFR2后，体系的氧指数均有了很大程度的提
高，当其添加量为40 phr时，两种材料的氧指数均
达到了34％ 以上，添加30 phr IFR2时，3．2 mm试样
在垂直燃烧测试时就能达到V_()级，添加35 phr
IFR1的3．2 mm试样也能达到V-0级。
表3 阻燃剂用量对聚丙烯氧指数和垂直燃烧性能的影响
Tab 3 Effect of flame retardant content on oxygen index and
flame retardant on vertical burning properties of PP
图4为PP和IFR2／PP的热释放速率曲线图。从
图4中可以看出，PP达到热释放速率峰值的时间为
175 s，峰值为760 kW／m ，加入阻燃剂IFR2之后，
达到热释放速率峰值的时间明显延长，为320 s，峰
值减小为240 kw／m ，这是由于膨胀型阻燃剂IFR2
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