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气相色谱法同时测定环境空气中三氯乙烯和四氯乙烯

文档作者：曹俊萍文档来源：山东省临沂市环保局		点击数：	更新时间： 2023年10月07日
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气相色谱法同时测定环境空气中三氯乙烯和四氯乙烯
曹俊萍
(山东省临沂市环保局山东临沂2760们)
摘要建立了环境空气中三氯乙烯和四氯乙烯的溶剂解吸气相色谱测定方法。环境空气样品经活性炭管吸附后以甲醇
解吸，再用氢火焰离子化检测器检测。在采样体积为20L的条件下，三氯乙烯和四氯乙烯最低检出质量浓度为0．们mg，m3，本方
法操作简便，分离效果好，准确度较高，适用于环境空气中三氯乙烯和四氯乙烯监测。
关键词三氯乙烯四氯乙烯气相色谱法
中图分类号：x51 文献标识码：B 文章编号：1672—9064(2们6)05—085—02
三氯乙烯为可燃液体．可用作萃取剂、杀菌剂、制冷剂以
及衣服干洗剂．长期接触可引起三叉神经麻痹等病症。四氯
乙烯易挥发．广泛用作天然及合成纤维的干洗剂．也用作金
属的脱脂洗涤剂及一般溶剂、有机合成中间体等，对人体有
刺激和麻醉作用。三氯乙烯和四氯乙烯均为有氯仿样气味的
无色液体，不溶于水。可混溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂，
是职业卫生标准中所列的监测指标．对水体和大气可造成污
染。在工业生产过程中．三氯乙烯和四氯乙烯逸出以蒸汽状
态存在于空气中．长期接触会对人体健康造成一定程度的伤
害。本文通过实验．建立了采用活性炭管采集环境空气样品，
甲醇解吸后同时测定空气中三氯乙烯和四氯乙烯的气相色
谱方法．结果令人满意。
1试验
(1)主要试验仪器和试剂。安捷伦7890N型气相色谱
仪。FID检测器：YQ．2型智能双路大气采样器，流量为0。1．
1Umin，使用时需校准流量；内装1∞mg／50mg活性炭的溶剂
解吸型活性炭管；2mL溶剂解析样品瓶；10斗L、25止微量注
射器；1∞0斗L移液器。
色谱纯甲醇；1060mg，L甲醇中三氯乙烯标准溶液和
1020mg／L甲醇中四氯乙烯标准溶液，中国计量科学研究院。
(2)色谱分析条件。安捷伦DB—FFAP型石英毛细管色
谱柱(30m×0．32mm×0．25岬)；进样口温度2∞℃，检测器温
度280℃；检测器为FID检测器；恒温125℃，保持10min；氢
气流量40mUmIn'空气流量4∞mUmin；载气为高纯氮气，柱
流量2。0mUmjn：分流比10：1。
(3)样品采集和前处理。在采样地打开活性炭采样管两
端。与空气采样器进气口垂直向上连接．以0．5Urnin的采集
流量抽取20L空气．采样时间为40min。在采样的同时记录
时间、温度、大气压等参数，采样后将活性炭管两端套上塑料
帽置清洁容器内运输和保存⋯。另备1支采样空白活性炭
管．除不连接采样器采集样品外．其余操作同样品作为空白
样品。与样品管同样保存条件带回实验室分析。将采过样的
活性炭管中的活性炭倒入2mL溶剂解析样品瓶中．加入
1mL甲醇拧紧瓶塞轻摇1min后．解析30m．n'解吸液供测
定。
2结果与讨论
(1)样品色谱图。根据三氯乙烯和四氯乙烯的理化性质，
选用非极性DB一1、弱极性DB一5和强极性DB．FFAP型柱进
行测分析。结果显示，非极性和弱极性色谱柱对三氯乙烯和
四氯乙烯分离不佳．强极性DB—FFAP型色谱柱则分离较
好。因此本文采用分离效果好DB．FFAP型色谱柱进行分
析．色谱图见图1．
图1气相色谱分离图
(2)标准曲线配制。用微量注射器准确移取2、5、10、20、
30斗L三氯乙烯和四氯乙烯标准溶液于2mL样品瓶中，再对
应加入(998、995、990、980、970)恤L甲醇，分别配制成含三氯
乙烯分别为(2．12、5．30、10．6、21．2、31．8)mg／L，含四氯乙烯分
别为(2．04、5．10、10．2、20．4、30．6)mg／L的混合标准系列。参照
仪器操作条件取I恤L溶液进行分析，以测得色谱峰面积对三
氯乙烯和四氯乙烯的质量浓度绘制标准曲线。结果表明：三
氯乙烯和四氯乙烯在标准系列范围内线性关系良好．三氯乙
烯线性方程为Y=1．278×+0．844。线性相关系数r=O．9995．四氯
乙烯线性方程为Y=1．5∞X+0．714．线性相关系数r-o．∞94。
(3)样品的测量。将样品和空白样品经甲醇解吸后．用测
定标准系列的操作条件测定样品和空白样品解吸液。将测得
色谱峰面积减去空白值后．由标准曲线计算出三氯乙烯和四
氯乙烯的质量浓度．再根据采样体积计算出环境空气中三氯
乙烯和四氯乙烯的含量。
(4)方法检出限。配制低浓度的三氯乙烯和四氯乙烯混
合标准样品。逐级稀释后进行测定．根据3倍信噪比对应的
浓度计算各组分的检出限[引。计算出三氯乙烯和四氯乙烯的
检出限分别为0．23m!I／L和0．25m∥L，在采样体积为20L的
条件下．环境空气中2组分的最低检出质量浓度均为
0．们mg／m3。
(5)方法精密度。分别移取8斗L三氯乙烯和8斗L四氯乙
烯标准溶液于2mL样品瓶中，加入984、甲醇，配制8．48m∥L
三氯乙烯和8．16mg，L四氯乙烯混合液，连续重复进行7次，
计算测定结果的相对标准偏差．结果见表1。
作者简介：曹俊萍(1982～)，女，山东省临沂市环保局工程师。从事工作：环境监测。
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