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阻燃改性纤维素浆粕和阻燃纸的制备及表征

文档作者：时冉，谭利文，程玲玲，李喜梅，纪全，夏延致文档来源：山东省海洋生物质纤维材料及纺织品协同创新中心青岛大学海洋纤维新材料研究院青岛大学材料科学与7-程学院		点击数：	更新时间： 2024年06月09日
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第33卷第l期
2017年1月
高分子材料科学与工程
POLYMER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING
V01．33．No．1
Jan．2017
阻燃改性纤维素浆粕和阻燃纸的制备及表征
时冉，谭利文，程玲玲，李喜梅，纪全，夏延致
(山东省海洋生物质纤维材料及纺织品协同创新中心青岛大学海洋纤维新材料研究院青岛大学材料科学与7-程学院，山东青岛266001)
摘要：将降纤维素浆粕在不同温度下进行碱化、醚化，得到不同Na+含量的阻燃改性纤维素浆粕。利用红外光谱、极限
氧指数、锥形量热和扫描电镜等测试方法，对改性纤维素浆粕的燃烧和阻燃性能进行了研究。结果表明，改性纤雏索浆
粕的最大氧指数达到34．0，远远高于纤维素的氧指数19．0，并且改性纤维素浆粕的总热释放量最小值为6．74 MJ／m2，
远远低于纤维素的总热释放量20．44 MJ／m’。同时通过造纸工艺制备了海藻酸钙纤维一改性纤维素浆粕复合阻燃纸张，
并利用极限氧指数、锥形量热和扫描电镜等测试方法，对复合纸的燃烧和阻燃性能进行了研究。
关键词：改性纤维素浆粕；钠离子；阻燃；复合纸张；海藻酸钙纤维
中图分类号：Ts762．7 文献标识码：A 文章编号：1000—7555(2017)01—0142—06
纤维素是一种自然界广泛存在的多糖，属于可再
生生物资源⋯1。纤维素自身相对分子质量大，分子内
和分子间存在大量的氢键，其制成的材料符合可再生
和清洁环保的要求，且具有可生物降解、无毒等多种优
点。目前纤维素的研究正在向多功能化、环保化、高效
化等方向发展12~4J。
纤维素天然高分子材料由于其可燃和易燃性使其
应用范围受到限制，因此，阻燃型纤维素材料受到了重
视，并迅猛发展起来。常见的阻燃改性方法是加入传
统的阻燃剂如卤、氮、磷类阻燃剂幽’6J，但是这些阻燃
剂在制造或使用的过程中会产生有毒性气体，对人体
造成二次伤害，同时也对环境造成污染。因此，材料阻
燃发展的趋势是绿色阻燃技术。近年来使用的难燃和
不燃纤维的造纸原料主要有玻璃纤维和石棉纤维，但
这2种纤维强度低，且对人体的危害性大。而本课题
组一直致力于探究金属离子改性纤维素纤维，通过研
究发现钠离子相对于其它离子而言有较好的阻燃效
果，与此同时还探索了本身具有阻燃性的天然可再生
的海藻酸钙纤维【7,8J，发现海藻酸钙纤维之间作用较
差，抄成的纸张强度较低。在此基础上，本文用Na+对
纤维素浆粕进行改性，研究改性后的纤维素浆粕的阻
燃性和燃烧性；通过造纸工艺将改性后的纤维素浆粕
和海藻酸钙纤维制备成阻燃纸，其中海藻酸钙纤维为
骨架，改性纤维素浆粕起填充和架桥作用，由于钠离子
改性的纤维素浆粕有一定的黏度，还起到一定的粘合
作用。同时文中还研究了所制得的复合纸的燃烧和阻
燃性能。旨在提供一种阻燃纤维和阻燃复合纸的制备
新思路、新方法。
1实验部分
1．1实验试剂与仪器
纤维素浆粕：山东海龙有限公司，结晶度60％；氢
氧化钠(分析纯)：国药集团化学试剂有限公司；氯乙
酸(分析纯)：天津市凯信化学试剂有限公司；乙醇
(分析纯)：天津通泰化工有限公司。
电子天平：EL602，MettlerToledo；电子恒温鼓风
箱：DHG．9240A，上海恒科有限公司；纸页成型器：ATCZ
一2Z，济南安尼麦特仪器有限公司；标准纤维解离
器：AT-XW，济南安尼麦特仪器有限公司。
1．2改性纤维素浆粕和阻燃纸的制备
将10 g纤维素浆粕加入20 g、55％NaOH水溶液
和200 g、95％的乙醇混合溶液中于顶置搅拌器中搅
拌，进行碱化反应120 min，然后慢慢滴加20 g、50％的
C1CH2COOH乙醇溶液，进行醚化反应90 min，冷却到
室温，用盐酸调节pH=7～8，用50％的乙醇溶液洗涤，
干燥得到改性的纤维素浆粕。
所有样品碱化和醚化处理相同的时间：碱化120
doi：10．168654．enki．1000—7555．2017．01．026
收稿日期：2016—07—26
基金项目：教育部长江学者和创新团队发展计划(IRT-14R30)
通讯联系人：夏延致，主要从事纤维新材料和阻燃高分子材料研究，E-mail：xiayz@qdu．edu．ca
万方数据
第1期时冉等：阻燃改性纤维素浆粕和阻燃纸的制备及表征143
rain，醚化90 rain。碱化温度为45℃，醚化温度为65
℃的改性纤维素浆粕命名为改性纤维素浆粕1#；碱化
温度为50℃，醚化温度为65℃的改性浆粕命名为改
性纤维素浆粕2#；碱化温度为50℃，醚化温度为80
℃的改性纤维素浆粕命名为改性纤维素浆粕3#。
海藻酸钙纤维和改性纤维素浆粕3#混合制备阻
燃纸实验步骤如下：
将改性纤维素浆粕3#与长度为5 ITlI'n的海藻酸
钙纤维按照改性纤维素浆粕3#的质量分数为10％、
20％、30％、40％、50％的含量混合，然后用标准纤维解
离器解离5000转，使其混合均匀，按定量为60 g／m2
抄成纸。
将改性纤维素浆3#质量分数分别为10％、20％、
30％、40％、50％纸张命名为海藻酸钙纤维一改性纤维
素浆粕复合纸张1、2、3、4、5。
1．3测试和表征
1．3．1金属离子含量测试：电感耦合等离子体发射光
谱仪(ICP．ES)，JEOLJSM一6700F。
1．3．2傅里叶变换红外光谱测试(盯IR)：傅里叶变
换红外光谱仪(Nicolet5700)。样品和溴化钾(KBr)一
起研磨成粉末状，然后压片机压成片后待测。
1．3．3极限氧指数(LOI)：南京市江宁区分析仪器
厂，型号HC-2。所有测试样品质量为2 g，大小为100
ITlrn×30 mitt×1 rnl'no
1．3．4锥形量热测试(CONE)：英国H_r公司Dual
CONE。热辐射功率35 kW／m2，所有测试样品质量为
10 g，大／J、为10 ITllTI×10 1TUTI×5 ITIITIo
1．3．5扫描电子显微镜(SEM)：El本Hitachi公司的
TM3000扫描电子显微镜。样品为在马弗炉中400℃
灼烧1 h的残渣，表面喷金。
4000 3000 2000 1000
O-／cm一。
Fig．1 Fr-IR spectra of(a)cellulose pulp，(b)，(c)，(d)
modified cellulose pulp 1#，2#，3#
2结果与讨论
2．1 改性纤维素浆粕的结构与性能
2．1．1红外光谱分析：纤维素浆粕和改性纤维素浆
粕1#、2#、3#的红外光谱图如图Fig．1所示。从
Fig．1可以看出，a、b、c和d中3421(3120,-1波段的广阔
吸收峰是一OH的伸缩振动；2900 cm．1是吡喃环上的
C—Hf申缩振动；1059(3m-1和897(3m_1处的吸收峰是
纤维素分子上含氧杂环C—O的伸缩振动和C—H的摇
摆振动；改性纤维素浆粕谱图中1604 cin-1和1422
(3m-1处的峰为一C00Na的羰基非对称伸缩振动和对
称伸缩振动吸收峰，表明了浆粕与氯乙酸、氢氧化钠发
生了化学反应，羧甲基基团取代了浆粕中的部分羟基
氢，表明成功制备了羧甲基化改性纤维素浆粕。
Tab．1 Combustion parameters of samples obtained from LOI and CONE meusuren忙nts
：竺：竺竺竺!竺pul!p pu尘lp 11 1 pultp竺一pu!lp!! ”
．一
Z”
一．
j”
．
Na+content／％0 6．8 7．7 8．6
LOI
Peak HRR／(kW·m一2)
Mean HRR／(kW·rfl一2)
THR“Mj"m一2)
19．0
247．73
113．51
20．44
29．5
183．38
53．05
9．38
32．5
153．21
42．43
7．37
34．0
107．64
38．40
6．74
。HRR(the heat released rate)，THR(扯total heat released)
2．1．2不同Na+含量的改性纤维素浆粕的阻燃性能：
Tab．1给出了不同Na+含量的改性纤维素浆粕的氧指
数，其中纤维素浆粕极限氧指数为19．0，属于易燃纤
维。改性纤维素浆粕的极限氧指数分别为29．5、
32．5、34．0，远远大于纤维素浆粕的氧指数。随着Na+
含量增加，极限氧指数也增加，说明Na+的存在能够提
高纤维素浆粕的阻燃性，且Na+的含量越高，阻燃性越
好。原因是浆粕中一OH基团被一CHzCOONa基团取
代，Na+含量增加使得一CHzCOONa含量增多，改性
纤维素分子的空间越来越小，糖苷键越来越难翻转，抑
制了左旋葡萄糖的生成，促进了焦炭的形成，阻碍了纤
维的进一步燃烧，提高了纤维的阻燃性，且随着Na+含
量的增加，阻燃效果更好【9J。
万方数据
高分子材料科学与丁程
Fig．2(a)HRR and(b)THR of cellulose pulp，n11wlified cellulose pulp 1 5，2：，3。
Fig．2a为纤维素浆粕和改性纤维素浆粕的总热
释放速率曲线图。从图中可以看出，浆粕的HRR曲
线走势明显高于改性纤维素浆粕，并且随着Na+含量
增加，HRR的峰值逐渐降低，当Na+含量达到7．7％以
上时，改性纤维素浆粕的热释放速率曲线出现2个峰
值。这是因为改性纤维素浆粕中含有大量的Na+，
Na+催化改性纤维素浆粕热分解，燃烧初期改性纤维
素浆粕的大分子链大量脱水、断裂，生成一氧化碳、二
氧化碳、水等小分子气体产物，带走了大部分热量，稀
释了可燃性气体浓度，降低了改性纤维素浆粕燃烧的
热释放量；当燃烧进一步进行时，改性纤维素浆粕残渣
炭层氧化分解，改性纤维素浆粕的热释放量有少量增
加[10]。从Tab．1中可以看出纤维素浆粕的热释放速
率的峰值为247．73 kW／m2，随着Na+含量的增加，热
释放速率的峰值和平均热释放速率都明显地降低，说
明Na+的加入，提高了纤维素浆粕的阻燃性，降低了燃
烧的危险陛。
由Fig．2b可知，含有Na+的改性纤维素浆粕的总
热释放量比纤维素浆粕的明显降低，且随着Na+含量
的增加总热释放量逐渐降低。由Tab．1可以看出，纤
维素浆粕总热释放量的最终值为20．44 MJ／in2，改性
纤维素浆粕l#、2#、3#分别为9．38 MJ／m2、7．37 MJ／
m2、6．74 mJ／m2，由以此可以看出，Na+改性的纤维素
浆粕的阻燃性提高，且随着Na+含量的增加，阻燃效果
越来越好。
2．1．3扫描电镜：Fig．3为纤维素浆粕和改性纤维素
浆粕在马弗炉中400℃燃烧1 h后的残渣的扫描电镜
图。由图可看出，纤维素浆粕的燃烧残渣表观形貌已
被破坏，结构凌乱。不同Na+含量的改性纤维素浆粕
的残渣随着Na+含量的增加其表面也发生了很大变
化。首先，改性纤维素浆粕的燃烧残渣有明显的块状
物体，且随着Na+含量的增加残渣表面块状固体增多，
其原因推测为Na+的加入使纤维在燃烧过程中形成碳
酸钠的阻隔层，使纤维表面致密，且随着Na十含量的增
加残渣表面阻隔层越来越致密，隔热隔氧效果越来越
好，纤维素阻燃性能提高[1lI。
Fig．3 sEM photos of(a)cellulose pulp，(b)，(c)．(d)modified
cellulose pulpl#。2#，3#
2．1．4 x射线衍射：Fig．4分别是改性纤维素浆粕
1#、2#和3#在400℃燃烧1h所得残渣的XRD图。
与标准PDF卡片比较，20=26．06。，33．04。，38．04。，
41．14。，48．30。，56．30。等均为Na2C03的特征峰，说明
在400℃燃烧后，Na+以Na2C03的形式存在，这与前
面的测试分析结果相符合，即燃烧时，生成的Na2C03
覆盖在改性纤维素浆粕表面，起到隔热隔氧的作用，提
高了改性纤维素浆粕的阻燃性。
2．2海藻酸钙纤维．改性纤维素浆粕复合阻燃纸的阻
燃性能与燃烧残留物形貌
2．2．1 不同金属离子含量的改性纤维素浆粕一海藻酸
钙纤维复合纸张的阻燃性能：为明确复合纸张中Na+
和Ca2+的具体含量，对复合纸张1、复合纸张3、复合
纸张5进行了ICP测试，测试结果如Tab．2。由Tab．2
可看出，纸张样品中的Na+含量比前面制备改性纤维
素浆粕1#中Na十含量有明显的降低，这是因为随着
Na+含量的增加，所制得的改性纤维素浆粕的平均取
代度增加，水溶性增加。而抄纸是在于pH值约为7
万方数据
第1期时冉等：阻燃改性纤维素浆粕和阻燃纸的制备及表征
的水溶液中进行的，在抄纸过程中改性纤维素浆粕易低。
溶于水溶液，不参与成纸，所以在纸张中Na+的含量偏
。么夕形砒厶
20 40 60 80
2 H／(。1
Fig．4 XRD of(a)modified cellulose pulp 1。，(b)modified cellulose pulp 24，and(C)nmdified cellulose pulp 3#
Tab．2 Combustion parameters of samples obtained from LOI and CONE measurements
Parameters and Cellulose Composite Composite Composite Calcium alginate
塑!塑!塑2尘里旦!望竺! 坠望竺j望望竺! 堑堕!
Na+content／％0 0．16 0．18 0．27 0
Ca2+content／％
LOI
Peak HRR“kW·m一2)
Mean HRR／(kW·m一2)
THR／(MJ·m一2)
由Tab．2可知，海藻酸钙纤维制得的纸张、海藻
酸钙纤维和改性纤维素浆粕3#的混合物制得的纸张，
均达到了难燃纸张的要求。海藻酸钙纤维和改性纤维
素浆粕3#混合制得的纸张的极限氧指数随着改性纤
维素浆粕3#含量的降低而降低，改性纤维素浆粕3#
含量为50％时，其极限氧指数与改性纤维素浆粕3#
的相同，均为34．0。海藻酸钙纤维中的Ca2+和改性纤
维素浆粕3#中的Na+都有阻燃的作用，2种纤维在抄
纸过程中形成氢键，在氢键的作用下纤维之间相互交
联，使纸张在燃烧过程中，阻碍了糖苷键的翻转，不利
于左旋葡萄糖的形成，有利于焦炭的形成，从而形成了
更多的炭，阻碍了纸张的进一步燃烧。根据前边的结
论，推测纸张在燃烧过程中产生了碳酸钙和碳酸钠，覆
盖在纸张纤维的表面，能阻隔热量的传递，隔绝空气，
起到了阻燃的效果。
Fig．5(a)HRR and(b)THR of cellulose fiber pulp，composite paper 1，3，5，calcium alginate fiber
Fig．5 a为纤维素浆粕、海藻酸钙纤维和含量不
同的改性纤维素浆粕1#的纸张总热释放速率曲线。
从图中可以看出，纤维素浆粕的HRR的曲线明显高
于所制得的3种复合阻燃纸，并且随着改性纤维素浆
粕3#含量的增加，其峰值越来越低，达到峰值的时间
逐渐变长。由Tab．2可以看出，纤维素浆粕的热释放
速率的峰值为247．73 kW／m2，海藻酸钙纤维为78．48
kW／m2，复合纸张1为176．85 l州／m2，复合纸张3为
133．63 kW／m2，复合纸张5为95．79 kW／m2，明显看
出随着改性纤维素浆粕3#含量的增加，纸张的热释放
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万方数据
高分子材料科学与工程2017焦
速率峰值逐渐变小。而平均热释放速率随着改性纤维
素浆粕3#含量的增加而降低，阻燃纸的阻燃性能提
高。
Fig．5b为5种纸张的总热释放量。由图可知，复
合纸张1、3和5的总热释放量明显低于纤维素浆粕。
浆粕总热释放量为20．44Ⅶ／m2，海藻酸钙纤维为
4．73 MJ／in2，复合纸张1、3、5依次为7．48 MJ／m2，
7．58 MI／m2，6．91Ⅶ／m2，由此可知，海藻酸钙纤维与
改性纤维素浆粕3#混合时，随着改性纤维素浆粕3#
含量的减少，总热释放量增加，即改性纤维素浆粕3#
含量增多，阻燃效果越好。
由以上分析可得，海藻酸钙纤维的阻燃效果最好，
安全性也最高，复合纸张5次之，浆粕最差。在海藻酸
钙纤维和改性纤维素浆粕3#混合制得的阻燃纸中，随
着改性纤维素浆粕3#含量的增加，纸张的阻燃性和安
全性也越高。这是因为浆粕经接枝改性得到的改性纤
维素浆粕3#具有阻燃性，而海藻酸钙纤维也具有阻燃
性，在抄纸过程中改性纤维素浆粕3#与海藻酸钙纤维
交联相互作用同时起阻燃作用。改性纤维素浆粕3#
在抄纸过程中部分起到内部施胶的作用，使纤维大分
子在燃烧过程中，不利于左旋葡萄糖的形成而有利于
焦炭的形成，同时产生碳酸钙、碳酸钠覆盖在纤维表面
减缓了热量的传递，阻隔了氧气的进人，从而起到了阻
燃的效果。【I煞◆潮
Fig．6 SEM photos of(a)cellulose pulp and(b)，(c)，(d)
composite paper 1，3，5
2．2．2扫描电镜：Fig．6为4种阻燃纸张在马弗炉中
400℃灼烧1 h的残留物的扫描电镜图。从图中可以
看出海藻酸钙纤维结构完整，保持了原来纤维的基本
形貌；复合纸张1的燃烧残留物保持了良好的纤维形
态，纤维的粗细不均，这是海藻酸钙纤维和浆粕纤维的
骨架，可明显看出在纤维的表面有一层阻隔层；复合纸
张3的燃烧残留物基本保持了纤维的形态，但其结构
也遭到了明显的破坏，在其表面也有一层致密的阻隔
层；复合纸张5燃烧残留物已不能保持住纤维的形态，
结构比较凌乱，但可以看出残留物的表面形成了一层
致密的保护膜。以上说明纸张在燃烧过程中随着改性
纤维素浆粕1#含量的增加，400℃灼烧后纤维的形貌
保存得越来越完整，表面的阻隔层越来越致密，材料的
阻燃性也越来越好。
3结论
(1)以纤维素浆粕为原料经过碱化和醚化成功制
得改性纤维素浆粕。经过金属离子含量、极限氧指数
和锥形量热测试结果表明，Na+的加入能够提高纤维
素浆粕的阻燃性，降低纤维素浆粕燃烧过程中的热释
放量，并随着Na+含量的增加，纤维的阻燃性越好。通
过对改性纤维素燃烧残渣进行扫描电镜和x衍射光
谱的分析，表明在改性纤维素浆粕表面形成了碳酸盐
的阻隔层，起到了隔热、隔氧的作用，提高了纤维的阻
燃性和热稳定性。
(2)通过制得的改性纤维素浆粕和海藻酸钙纤维
混合制得了复合阻燃纸，对阻燃纸进行了氧指数和锥
形量热测试，结果表明，随着改性纤维素浆粕含量的增
加，Na+含量增加，阻燃纸的阻燃性提高。通过对阻燃
纸的燃烧残渣的分析可知，在阻燃纸的燃烧过程中，产
生了致密的阻隔层，起到了隔热、隔氧的作用，提高了
阻燃纸的阻燃性。
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Preparation and Flame Retardant Properties of Flame Retardant
Cellulose Pulp and Composite Paper
Ran Shi，Liwen Tan，Lingling Cheng，Ximei Li，Quan Ji，Yanzhi Xia
(Collaborative Innovation Center for Marine Biomass Fibers，Materials and Textiles of
Shandong Province，Institute of Marine Biobased Materials，College of Materials Science
and Engineering，Qingdao University，Qingdao 266001，China)
ABSTRACT：The modified cellulose pulp with different contents of sodium ion(Na+)WaS obtained through
basification and etherification at different temperature．Combustion properties and thermal stability of modified
cellulose pulp were characterized by nIR，limiting oxygen index(LoI)，cone calorimetry(CONE)and SEM．
Results show that the maximum LoI value of modified cellulose pulp is 34．0，which iS higher than that(19．0)of
cellulose fibers，as for the minimum total heat released(T陬)of modified cellloluse pulp is 6．74 MJ／m2，which is
lower than that(20．44 MJ／m2)of cellulose fibers．At the saITI．e time，modified cellulose pulp which has the best
flame retardancy and calcium alginate fiber was blended，forming the composite flame retardant paper．LoI，CONE
and SEM were used to study burning and flame retardant properties of the flame retardant paper．
Keywords：modified cellulose pulp；sodium ion；flame retardancy；composite paper；calcium alginate fiber

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