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浅析氨法脱硫结晶存在的问题及处理措施

文档作者：高建强-，罗翔启1，陈乾荣2 文档来源： 1．内蒙古博大实地化学有限公司 2．贵州金赤化工有限责任公司		点击数：	更新时间： 2025年05月12日
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2016年4月 囊厦儆 Apr．2016第39卷第2期large Scale Nitrogenous Fertilizer Industry V01．39 No．2浅析氨法脱硫结晶存在的问题及处理措施高建强-，罗翔启1，陈乾荣2(1．内蒙古博大实地化学有限公司，内蒙古鄂尔多斯017300；2．贵州金赤化工有限责任公司，贵州遵义563200)摘要：结合氨法烟气脱硫系统的实际运行情况，介绍运行中出现的结晶细小、出料困难和结晶沉降时间长等现象，通过系统分析，工艺控制和维修改造，提高了脱硫系统的稳定性。关键词：结晶氧化率pH值内蒙古博大实地化学有限公司化肥项目配套建设有3台蒸发量为180t／h的锅炉，烟气脱硫采用江南环保氨法脱硫工艺．采用氨水吸收锅炉烟气中的SO：，最终生产硫酸铵的技术。脱硫装置按一炉一塔设计．3台锅炉配置3套脱硫系统，共用一套后处理系统。设计锅炉排烟温度为130～160℃．进入脱硫塔烟气量为200000～300000m3／h，人塔SO，含量为1 000～6000mg／m3。1硫酸铵结晶存在问题2*脱硫系统在运行过程中发现一级循环泵A出口溶液pH值和一级循环泵C出口溶液pH值接近，工艺指标不易控制，浓缩段取样浆液呈牛奶状，此时结晶沉淀非常慢。a)正常情况下的晶体 (b)无法正常出料的结图1 显微镜下硫酸铵结晶对比2*脱硫塔浓缩段溶液密度达到1．3 g／L时，浓缩段经常超温．循环槽密度达到1．199／L，硫酸铵结晶颗粒小，固液相不易分离，产品量少，把塔内一部分液体排到事故池．然后补液重新结晶。后期情况更加恶化．脱硫塔溶液密度达到1．49／L以上，循环槽密度达到1．21 g／L，固含量低，旋流器下来的料浆，离心机推力盘不能均匀布料，甚至甩出稠糊状浆料，更换新的离心机筛网也无法出料，此时系统崩溃，无法正常运行，硫酸铵结晶效果差。显微镜下结晶对比如图1所示。2工艺流程烟气脱硫系统工艺流程如图2所示。圈墨I渡氨泵巨垄壅 除雾■生，幽吸收段净烟气磊l夏I磊 循I循I循环l环l环泵l泵l泵 A B C嚣 浓缩段原烟气后处理系统事故槽硫酸铵排出泵图2烟气脱硫系统工艺流程锅炉烟气首先进入脱硫塔浓缩段进行降温。在降温的同时不断浓缩生成的硫酸铵浆液．使烟气温度降至45～60℃后进入吸收段。烟气与吸收液形成的NH4HSO，在脱硫塔内混合．发生反应生成(NH4)2SO，，吸收后的吸收液流入循环槽，用氧化风机送人空气对吸收液进行强制氧化，氧化后的吸收稿日期：2015一ll一30；收到修改稿日期：2016-04-05。作者简介：高建强，男，1980年4月出生，在职研究生，工程师，2015年就读于内蒙古工业大学动力工程专业．现在内蒙古博大实地化学有限公司制造中心热动车间工作。联系电话：15947653077：E-mail：87479785@qq．tom。万方数据第2期 高建强等．浅析氨法脱硫结晶存在的问题及处理措施 103收液大部分补氨后继续参加吸收反应．其中一级循环C泵通过稀硫酸铵副线补充进入脱硫塔浓缩段．脱硫塔吸收段的浆液由平衡管进入到氧化循环槽。而脱硫塔内的浆液经二级循环泵在脱硫塔浓缩段内进行循环蒸发浓缩．形成一定固含量的硫酸铵浆液，再经硫酸铵排出泵送人后系统分离、离心、干燥，包装形成硫酸铵产品。吸收段主要作用将脱硫剂亚硫酸铵和部分溶解氨喷淋吸收烟气中的二氧化硫．通过除去烟气中夹带的水滴后将烟气排出脱硫系统。氧化循环槽主要是将亚硫酸铵经氧化生成不饱和硫酸铵溶液．并通过一级泵向浓缩段间歇补充生成的硫酸铵浆稀溶液。氧化风经氧化段底部一级布风管均匀进入氧化段．四层筛板二次打散氧化风使其与氧化段浆液充分混合并达到一定停留时间后乏气通过氧化段顶部倒U型管进入浓缩段。乏气进入浓缩段二级布风管后均匀向浓缩段曝气．其曝气作用是将系统中生成的硫酸铵结晶颗粒悬浮在浆液中．使其不沉降凝结在浓缩段底部。曝气后的乏气最终与烟气一起排出系统。3硫酸铵结晶性差原因分析按照结晶理论认为硫酸铵结晶过程首先是细通常这两个过程同时进行，在既定的结晶条件下，若晶核形成速度大于晶体成长速度．则得到的是小颗粒结晶；反之，则得到大颗粒结晶。因此控制好二者速度便可决定晶体颗粒的大jj,E,J。实际上影响烟气脱硫结晶粒度大小在正常运行情况下满足以上理论．然而根据特定工艺又有一定的差异。如果系统各种参数改变后首先考虑的是硫酸铵在结晶过程中的纯净程度．如在结晶过程中大量亚硫酸铵和亚硫酸氢铵存在、大量烟尘存在、燃烧过程中形成可溶性气体大量溶解在结晶母液中、结晶母液受杂质影响或者粘度增高等等因素的存在下．此时应首先考虑结晶母液的纯净程度．即如何使得系统参数恢复正常从而正常生成稳定的硫酸铵晶体。以下为2015年8月2#脱硫塔系统运行不正常时为例进行的分析说明。3．1氧化率下降对2*脱硫系统进行一周的分析化验．数据如表1和表2所示。由表l和表2可以看出，SO，z一含量多．占比例大．脱硫塔和氧化循环槽的氧化率太低，8月3—9日脱硫塔氧化率最高为90％．8月6—9 El氧化循环槽氧化率最高为92．5％．远低于设计要求的小的结晶中心一晶核的形成。而后是晶核的长大。 98％。表1 2．脱硫塔分析化验数据氧化率是氨法脱硫运行的一个重要指标，其反应出脱硫系统运行的状态，氧化率越高，结晶母液中硫酸铵含量就越高。反之越低。经分析造成氧化率较低可能原因有：①氧化风机本身故障或出Vl泄漏造成风量或风压不足使得参与氧化的空气量不能满足氧化要求；②进入氧化循环槽或脱硫塔的氧化风管堵塞或者泄漏造成风量不足；③氧化循环槽筛板损坏使得氧化过程空气与氧化母液万方数据囊怠似 2016年第39卷接触时间短且接触面小；④加氨小室损坏。加氨后的吸收液大量通过损坏部位泄漏出加氨小室．使得氧化循环槽整体pH值升高，3台一级循环泵浆液中均含有大量溶解氨．部分溶解氨通过曝气管进入浓缩段：④在通过一级循环泵C的补料过程中也将部分溶解氨引人浓缩段．在浓缩段形成对二氧化硫吸收．最终造成浓缩段存在大量亚硫酸铵：⑤一级循环泵管道堵塞，循环量不足使得加入的氨水未能进入亚硫酸铵(吸收二氧化硫)一亚硫酸氢氨(与氨水反应)_÷亚硫酸铵的循环吸收过程．使得氨水直接参与吸收或者直接通过曝气进人浓缩段．使浓缩段参与吸收烟气中的二氧化硫．导致结晶母液含有大量亚硫酸铵：⑥喷头堵塞或损坏．使得吸收过程气液比不足，在无法保证正常吸收时大量加氨，造成氧化段上下层pH偏差不大．补液过程中将氨引入浓缩段。在浓缩段吸收烟气中二氧化硫后产生大量亚硫酸铵。通过检查氧化风机不存在故障和漏风。第①种现象不存在。停运后经检查，存在④和⑥现象，发现加氨小室的门已经损坏和脱硫内有损坏和堵塞的喷头。这样表中检测显示氧化率较低已完全证实了之前的理论。还有在运行过程中二级循环泵人口经常堵塞．大量亚硫酸铵的产生后．亚硫酸铵先于硫酸铵产生粉末状结晶．整个结晶母液呈现出稀饭状．致使结晶母液黏度增加．进一步恶化系统。表现为二级循环泵由于固含量增加，管道存在堵塞现象．循环量降低。取结晶母液测试密度高于正常运行下的1．28∥L，系统继续恶化时密度会继续升高。3．2 pH值和脱硫塔温度介质的pH值对硫酸铵晶体的品质有重要影响，在强酸溶液中生成碎小的针状晶体。在中性和碱性溶液中晶体直径减小．而在弱酸性介质中生成比较大的圆形晶体…。系统中一级循环泵AB主要将加氨小室出来溶液．打人脱硫塔吸收段参与反应。一级循环泵C主要将加氨小室平衡的溶液，经过曝气后．一部分通过补液进入脱硫浓缩段．其余部分进入脱硫塔．对吸收完成后的烟气进行一次洗涤．作用是减少气液夹带和部分氨逃逸。一级循环泵C并不参与吸收反应。然而。破损的加氨小室使得大量氨水进入氧化循环槽后．通过曝气带人浓缩段的氨使得浓缩段结晶母液pH不断升高，一级循环泵C由于氨的引入pH升高后用于洗涤时大量游离氨通过烟气夹带逃出系统．造成氨水浪费，烟囱烟气拖尾现象严重；甚至通过向浓缩段补液时．向浓缩段引人大量游离氨。浓缩段游离氨的产生后．一方面浓缩段开始吸收二氧化硫，产生大量亚硫酸铵。另外，pH变化后的弱酸性环境通过反应．系统生成硫代硫酸铵。这点在系统无法出料时已经通过分析定性测出硫代硫酸铵的存在。此时的结晶母液实际上已经大量变质。所以pH值的指标偏离会影响形成稳定的硫酸铵结晶颗粒。与此同时脱硫塔浓缩段温度经常超温达到70。100℃．增大结晶过程过饱和度产生大量结晶晶核的同时增加打开稀硫酸铵副线和工艺冲洗水降温频率和时间．对系统稳定运行产生极大的影响．更加剧了系统恶化。3．3溶液中的杂质和污油硫酸氨溶液中杂质主要和锅炉点火方式、氨水质量、用水质量等有关系。正常情况下烟气会夹带的部分少量烟尘．在除尘设备出现故障情况或投用除尘旁路时，大量烟尘进入系统。通过富集，浓缩段结晶母液中烟尘不断增多．当烟尘形成速度大于硫酸铵结晶带走的速度时．烟尘开始富集增多。烟尘在结晶母液中主要是以晶核的形式存在，大量烟尘使得系统晶核增多，晶核增多自然一定饱和度下就会造成结晶越来越小。另外．当人口烟气温度升高时。循环量不变的情况下．蒸发量增大，过饱和度随之增大，过饱和度过大，又迫使在喷淋浓缩过程中导致爆发成核的情况．所得晶粒均十分细碎。系统故障时大量灰分瞬间引入．灰分过大时，所得晶浆很粘稠，状态仿佛污泥，杂质在晶面上吸附。产生阻挡作用[引。在每次启动锅炉期间．用柴油点火．为了避免除尘器布袋受损，除尘器开启旁路阀，烟气中灰尘和油污不经过滤直接进入脱硫系统．造成脱硫系统溶液油污含量大．机泵的润滑油泄漏．离心机的油管泄漏等因素．油污会通过地沟进入系统．经过搅拌和曝气，油污乳化在系统中，在结晶过程中包裹吸附晶核，影响硫酸铵的晶形和晶体成长。4处理措施4．1工艺控制1)氧化循环槽的氧化过程是通过从底部通入空气，通过筛板过量曝气使系统吸收SO：产生的万方数据第2期 高建强等．浅析氨法脱硫结晶存在的问题及处理措施NI-14}IS03能得到充分氧化，生成稳定性较好的(NH4)2s0。，总的控制原则氧化率必须大于98％。因此氧化风机空气进入氧化循环槽的风量要满足要求。及时检查调整氧化风量和风压．给予稳定的系统氧化风量。2)氧化循环槽液位的控制应满足工艺需要．过低的液位会使得加氨小室暴露在液位以上．造成回流液与液氨混合不均．部分氨通过平衡孔被空气带人浓缩段，造成浓缩段发生吸收反应．使pH值连续升高。过高的液位会导致液体进入脱硫塔浓缩段．所以要保持液位高于加氨小室顶部30cm以上。加强工艺控制管理。3)氧化循环槽密度应控制在1．12．1．18∥L，采用通过补液及补充工艺水来维持氧化段密度．不要使密度过高，因为会造成粘度增大．曝气阻力增大，影响氧化效率。4)根据现场运行经验．一级循环泵A出口溶液pH值控制在5．5～7．0，一级循环泵C出口溶液pH值控制在4．5～5．5。脱硫塔浓缩段溶液没有设置pH值在线分析，需要人工定期进行分析，应控制在2。4。5)脱硫塔温度控制。在系统正常运行时。用自动控制除雾器冲洗、工艺水冲洗、稀硫酸铵副线补充降温、补液。液位低时，自动控制时间缩短。液位高时，自动控制时间加长．使脱硫塔浓缩段温度保持在50～65℃。避免脱硫塔长时间超温。6)脱硫塔液位主要通过塔壁冲洗水以及稀硫酸铵副线补料来进行调整．尽量维持脱硫塔液位稳定，不能大补大降影响系统结晶．采取少量多补的原则。7)后处理系统是保证脱硫稳定运行的保障，在进行出料时，若硫酸铵颗粒细、差时，可适当减小旋流子孔径，采用孔径为12mm的旋流子，若硫酸铵颗粒结晶好．颗粒大时，可采用孔径为14am的旋流子，适当减少旋流子的使用个数。控制旋流子入I=l压力在0．25～0．35 MPa．及时调整退料片间隙，适当降低离心机转速，退料频率等，保证后系统稳定出料．4．2投用除尘器在点火之前．对除尘器布袋采用预喷涂的方法。可以在点火期间投用除尘器．有效解决了锅炉点火造成的油污和大量的灰尘进入脱硫系统。4．3维修改造1)修复2一氧化循环槽内加氨小室的门。2)清理脱硫塔浓缩段上部结料，对塔内损坏的喷头进行更换。堵塞的喷头进行疏通。3)进行二级循环泵管道冲洗，增加排堵阀，运行过程中定期进行清洗，保证二级循环泵的流量。4)对漏油的离心机油缸和油管维修处理。5结束语通过优化工艺控制，调整运行方式，加强对设备维修改造，定期分析各项运行指标，2*脱硫塔结晶得到改善，后系统能正常出料，提高了脱硫系统的运行稳定性。参考文献[1]丁绪准，谈迪．工业结晶[M]．北京：化学工业出版社，1985：89．[2]湛淑华．浅析硫铵蒸发结晶过程的影响因素[J]．内蒙古石油化工：2012(4)：58—59．[3]刘 峰，陈东荣．论烟气氨法脱硫副产品结晶条件[J]．中国化工贸易：2013，5(4)：210．STUDY oN CRYSTAL OCCI刀RRED IN AMMONIA DESULFUIUZINGPRoCESS AND TREATMENT MEASURESGao Jianqiang，Luo Xiangqi(／nner Mongolia Bodashidi Chemical Co．，Ltd．，Ordos 017300)Chen Qianrong(Guizhou Jinchi Chemical Industry Co．，Ltd．，Zunyi 563200)Abstract：A real practice of ammonia flue gas desulfurizing system was reviewed to study the problemssuch as small crystal，difficult discharging，and long—time settlement of crystal during operation．Throughsystematic analysis，process control and maintenance reformation，the stability of the system was improved．Key words：crystal；zinc oxide；pH valu

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