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气相色谱-串联质谱内标法测定违规添加的有机磷类农药

文档作者：范力欣, 杨茜茹, 李红艳, 钱训文档来源：河北省农林科学院		点击数：	更新时间： 2025年07月16日
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第8 卷 第8 期 食品安全质量检测学报 Vol. 8 No. 8
2017 年8 月 Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2017
基金项目: 国家农产品质量安全风险评估项目(GJFP2017003)
Fund: Supported by Project of Nation Agricultural Product Quality Safety Risk Assessment (GJFP2017003)
*通讯作者: 钱训，副研究员, 主要研究方向为农药分析和农产品质量安全。E-mail: xunqian1968@sina.com。
*Corresponding author: QIAN Xun, Associate Professor, Research Centre of Quality and Safety of Agro-products and Pesticide Analysis, Shijiazhuang
050051, China. E-mail: xunqian196805@sina.com.
气相色谱-串联质谱内标法测定违规添加的
有机磷类农药
范力欣, 杨茜茹, 李红艳, 钱 训*
(河北省农林科学院, 农产品质量安全研究中心, 石家庄 050051)
摘要: 目的建立气相色谱-串联质谱内标法定量测定7 种有机磷类高毒农药的分析方法。方法采用电子
轰击离子源模式电离, 使用TG-1701 MS 毛细管色谱柱, 邻苯二甲酸二戊酯做内标物, 测定农药试剂中甲胺
磷、甲拌磷、特丁硫磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷的含量。结果 7 种有机磷农药的相对标准
偏差为2.1%~3.5%, 变异系数2.0%~3.4%, 3 个质量水平的样品加标回收率范围为98.6%~102.3%, 线性相关系
数均大于0.999。结论 该方法简便、快捷、有效地分离了样品中7 种高毒有机磷农药, 而且精密度和准确度
高、线性关系好, 适用于有机磷农药的测定。
关键词: 高毒; 有机磷农药; 气相色谱串联质谱法; 定量分析
Determination of illegally added organic phosphorus pesticides by gas
chromatography-mass spectrometry with internal standard method
FAN Li-Xin, YANG Xi-Ru, LI Hong-Yan, QIAN Xun*
(Research Centre of Quality and Safety of Agro-products, Hebei Academy of Agriculture and Forestry Sciences,
Shijiazhuang 050051, China)
ABSTRACT: Objective To establish the quantitive method for determination of 7 kinds of organic phosphorus
pesticides in agrochemical mixture by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) with internal standard
method. Methods The content of methamidophos, omethoate, monocrotophos, terbufos, phorate, methyl parathion
and parathion in pesticides were determined by GC-MS with TG-1701MS chromatographic column and detected by
flame ionization detector with diamyl phthalate as internal standard. Results The relative standard deviations
(RSDs) were in range of 2.1%~3.5%, the coefficients of variation were 2.0%~3.4%, and the spiked recoveries for 7
kinds of organic phosphorus pesticides were in the range of 98.6%~102.3% at 3 levels, with the linear coefficients all
above 0.999. Conclusion The established method is easy, efficient and effective in separating 7 kinds of high toxic
organic phosphorus pesticides with high precision and accuracy, good linear correlations, which is suitable for the
determination of organic phosphorus pesticides.
KEY WORDS: high toxicity; organic phosphorus pesticides; gas chromatography-mass spectrometry; quantitative
analysis
万方数据
3002 食品安全质量检测学报 第8 卷
1 引 言
我国农药市场竞争日益激烈的竞争, 为提高农药产
品防治病虫害的功效, 部分企业在农药产品中违规添加高
毒农药的现象时有发生, 然而这与民众对健康食品的迫切
需求背道而驰[1-3]。同时, 农业部陆续发布高毒高残留农药
禁止和限制使用的公告[4-6]。但是目前针对农药产品中多种
高毒高残留农药成分检测手段缺乏[7-9]。因此研究违禁添加
的农药成分快速准确的检测的方法势在必行[10-11]。
目前文献报道的测定有机磷农药的方法主要有气相
色谱法[12-14]、高效液相色谱法[15,16]、液相色谱-串联质谱法
[17]、气相色谱-串联质谱法[18]、酶抑制法[19]、纳米粒子酶
传感器法[20]等。气相色谱-质谱联用技术具有对多种农药同
时进行定性、定量检测的优势[21-23], 对于食品、农作物和
蔬菜水果中多种有机磷农药测定的报道文献较多, 对于农
药产品中多种有机磷农药测定的报道文献极少, 而且现有
文献报道中测定有机磷农药含量的前处理都比较复杂, 费
时、费力, 方法线性范围大多不适用于农药产品中有机磷
的测定, 另外文献中大多用外标法定量, 极少用内标法定
量。本研究在气相色谱分析方法的基础上建立利用内标法
前处理气相色谱-质谱联用法同时测定农药中7 种有机磷
类高毒农药的方法。该方法简单快速, 准确度和精密度均
能达到定量分析的要求。
2 材料与方法
2.1 仪器与试剂
TRACE DSQII 气质联用仪(美国热电公司)。
甲胺磷标准品(质量分数98.6%)、甲基对硫磷标准品
(质量分数99.6%), 由上海农药研究检测中心提供; 氧乐果
标准品(质量分数95.3%)、甲拌磷标准品(质量分数98.4%)、
特丁硫磷标准品(质量分数89.6%)、对硫磷标准品(质量分
数99.0%)、久效磷标准品(质量分数98.0%), 由国家农药质
检中心(沈阳)提供; 二氯甲烷(分析纯, 天津市富宇精细化
工有限公司); 丙酮(色谱纯, 美国Burdick&amp;amp;Jackson 公司);
邻苯二甲酸二戊酯(分析纯, 中国同济微量元素研究所);
3.0%啶虫脒乳油(江苏丰山集团股份有限公司)。
2.2 实验方法
2.2.1 各农药成分标准溶液和内标物溶液的配制
10 mg/mL 标准储备液: 分别称取甲胺磷等7 种农药
标样约0.1 g(精确至0.0002 g), 置于10 mL 容量瓶中, 加入
丙酮5 mL, 超声振荡5 min 使试样溶解, 冷却至室温, 加
入丙酮定容到刻度, 摇匀备用放置于4 ℃冷藏保存。
100 μg/mL 混合标准中间液: 准确吸取上述标准储备
液1 mL 置于100 mL 容量瓶中, 用丙酮溶解定容, 摇匀放
置于4 ℃冷藏保存。
内标物溶液: 准确称取0.02 g(精确至0.0002 g)的邻
苯二甲酸二戊酯, 于100 mL 容量瓶中, 用丙酮溶解、定容、
摇匀。
2.2.2 混合标准溶液的配制
取100 μg/mL 混合标准中间液10 mL 置于100 mL 容
量瓶中, 加入10 mL 内标物溶液, 加入丙酮定容至刻度,
摇匀, 经0.22 μm 的有机滤膜过滤, 上机备用。
2.2.3 试样溶液的配制
称取试样0.1 g(精确至0.0002 g), (适当调整称样量,
使试样溶液中待测组分的浓度与标样溶液中待测组分浓度
基本一致)置于100 mL 容量瓶中, 加入10 mL 内标物溶液,
超声振荡5 min 使试样溶解, 冷却至室温, 加入丙酮定容
至刻度, 摇匀, 经0.22 μm 的有机滤膜过滤, 上机备用。
2.2.4 色谱-质谱条件
GC 色谱柱: TG-1701 MS (30 m×0.25 mm, 0.25 μm);
色谱柱温度: 起始 60 ℃保持 4 min, 以 10 ℃/min 升至
250 ℃, 保持8 min; 进样口温度: 250 ℃; 载气: 氦气1.0
mL/min, 纯度≥99.999%; 进样模式: 分流进样, 分流比
20:1; 进样体积: 1 μL。
电子轰击源; 电离能70 eV; 离子源温度250℃; 传输
线温度280 ℃; 检测方式为选择离子扫描(SIM); SIM 条件
见表1。
表1 被测化合物与内标物质谱采集参数
Table 1 Parameters of mass spectrometry of measured compounds and internal standard
序号 化合物名称 特征离子(m/z) 保留时间(min) 起始检测时间(min)
1 甲胺磷 94*, 141 15.39 13.0
2 甲拌磷 75*, 121, 65 19.34 18.0
3 特丁硫磷 57*, 231, 103 20.11 19.5
4 氧乐果 110*, 156, 79 20.16 19.5
5 久效磷 127*, 67, 97 21.30 21.0
6 甲基对硫磷 109*, 125, 263 22.48 22.0
7 对硫磷 97*, 109, 291 23.23 23.0
8 邻苯二甲酸二戊酯 149*, 237 23.76 23.0
注: *为定量离子
万方数据
第8 期 范力欣, 等: 气相色谱-串联质谱内标法测定违规添加的有机磷类农药 3003
2.2.5 测 定
在上述操作条件下, 待仪器基线稳定后, 连续注入数
针标样溶液, 计算各针标样相对响应值(待测物峰面积/内
标物峰面积)直至相邻两针响应值相对变化小于1.0%后,
按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进
样测定。
2.2.6 计 算
甲胺磷(或氧乐果等)质量分数X1(%)按⑴式计算:
1 2
1
2 1
X m r P
m r
× ×
=
× (1)
式中:
m1—甲胺磷(或氧乐果等)标准品称样量(g);
r2—试样试样中甲胺磷(或氧乐果等)峰面积与内标物
峰面积的比值;
P—甲胺磷(或氧乐果等)标准品的质量分数(%);
m2—试样的称样量(g);
r1—甲胺磷(或氧乐果等)标准品峰面积与内标物峰面
积的比值。
3 结果与分析
3.1 质谱条件的选择
通过分析全扫描总离子流色谱图(图1), 确定各个组
分的特征离子, 根据其每个离子的响应值选择定量离子,
由图1 看出, 第一个出峰的为甲胺磷, 保留时间为15.39
min, 为避免大量溶剂和杂质污染离子源, 设置溶剂延迟
时间为13 min, 为提高实验的灵敏度和准确度, 选用SIM
模式对7 种高毒有机磷农药进行测定。由图2 可以看出, 7
种有机磷类农药成分得到较好的分离, 满足农药定性定量
分析要求。
图1 40 μg/mL 混合标样溶液的总离子流色谱图
Fig. 1 TIC of mixed standard solution (40 μg/mL)
图2 啶虫脒乳油样品添加标样的总离子流色谱图
Fig. 2 TIC of acetamiprid emulsifiable concentrate with mixed standard sample
万方数据
3004 食品安全质量检测学报 第8 卷
3.2 方法线性相关性试验
分别移取100 μg/mL 混合标准中间液中混合标准中间
液1.0、2.0、5.0、10、20、40 mL 于100 mL 容量瓶中, 加
入10 mL 内标物, 用丙酮溶解稀释至刻度, 配制系列标准
溶液, 摇匀。按选定的色谱条件进行测定, 以标准溶液中
各组分质量浓度(μg/mL)为横坐标, 各组分与内标物峰面
积比值为纵坐标绘制标准曲线。回归方程、变异系数和线
性范围见表2。结果说明在选定的条件下, 甲胺磷、氧乐
果、久效磷、甲拌磷、特丁硫磷、甲基对硫磷和对硫磷的
响应值及其质量浓度有良好的线性关系。
表2 线性方程、相关系数及线性范围
Table 2 Regression equations, correlation coefficients and
linearity ranges
农药成分 线性方程 相关系数(r) 线性范围(μg/mL)
甲胺磷 Y=-0.0213X-0.0231 0.9993 1~40
甲拌磷 Y=0.0317X-0.0208 0.9999 1~40
特丁硫磷 Y=0.0424X-0.0233 0.9998 1~40
氧乐果 Y=0.0096X-0.0115 0.9991 1~40
久效磷 Y=0.0146X-0.0142 0.9995 1~40
甲基对硫磷 Y=0.0071X-0.0068 0.9993 1~40
对硫磷 Y=0.0081X-0.0089 0.9993 1~40
3.3 精密度试验
准确称取啶虫脒乳油样品约10.0 g, 添加甲胺磷等7
种农药标准样约0.1 g(精确至0.0002 g), 摇匀, 使其在乳油
中的含量约为0.5%~1.0%之间, 作为测定対象。称取已加
入混合标准溶液的乳油试样0.1 g 置于100 mL 容量瓶中,
加入10 mL 内标物溶液, 用丙酮溶解定容, 称取5 次重复,
按确定的条件测定样品中各高毒成分的质量分数, 考察定
量分精密度(表3)。结果表明7 种有机磷农药变异系数在
2.0%~3.4%之间, 满足定量分析要求。
3.4 方法回收率
称取3 份0.1 g 啶虫脒乳油试样分别置于100 mL 容
量瓶中, 一份加入100 μg/mL 混合标准中间液1 mL, 另
外2 份分别加入10 mg/mL 标准储备液100 μL、400 μL。
按照2.2 进行制样, 使添加后的质量分数为0.1%、1.0%、
4.0% 3 个浓度, 进行加标回收试验, 结果表明, 7 种农药
的平均回收率为98.6%~102.3%, 测定结果准确性较高
(见表4)。
4 结 论
本研究建立了GC-MS 法, 可快速准确测定乳油中7
种有机磷类高毒农药成分含量。本方法分离效果好, 杂质
干扰少, 简便易行, 具有较高的准确度和精密度, 线性范
围满足测定需要, 可以用于产品中7 种高毒有机磷农药的
检测。
表3 精密度实验结果(n=5)
Table 3 Results of precision (n=5)
序号
测定数据(%)
甲胺磷 甲拌磷 特丁硫磷 氧乐果 久效磷 甲基对硫磷 对硫磷
1 1.095 0.988 0.909 1.055 1.069 1.009 0.996
2 1.054 0.993 0.985 1.009 1.020 1.047 1.037
3 1.080 1.024 0.955 1.024 1.032 1.050 1.056
4 1.038 1.010 0.973 1.004 1.002 1.026 1.030
5 1.084 0.958 0.924 1.038 1.023 1.005 0.969
平均值 1.070 0.994 0.949 1.026 1.029 1.027 1.018
标准偏差(%) 2.3 2.5 3.2 2.1 2.5 2.1 3.5
变异系数(%) 2.2 2.5 3.4 2.0 2.4 2.0 3.4
万方数据
第8 期 范力欣, 等: 气相色谱-串联质谱内标法测定违规添加的有机磷类农药 3005
表4 回收率实验结果(n=5)
Table 4 Results of recoveries (n=5)
组分 序号 加入量(mg) 测出量(mg) 回收率(%)
甲胺磷
1 0.102 0.103 100.7
2 1.023 1.034 101.1
3 4.092 4.141 101.2
甲拌磷
1 0.114 0.115 100.6
2 1.143 1.164 101.8
3 4.572 4.679 102.3
特丁硫磷
1 0.113 0.112 98.8
2 1.134 1.142 100.7
3 4.536 4.597 101.3
氧乐果
1 0.104 0.103 99.4
2 1.036 1.038 100.2
3 4.144 4.154 100.2
久效磷
1 0.103 0.102 98.6
2 1.034 1.041 100.7
3 4.136 4.142 100.1
甲基对硫磷
1 0.100 0.101 100.8
2 1.002 1.012 101.0
3 4.008 4.072 101.6
对硫磷
1 0.106 0.105 99.3
2 1.057 1.064 100.7
3 4.228 4.277 101.2
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(责任编辑: 杨翠娜)
作者简介
范力欣, 硕士, 主要研究方向为农
药分析和农产品质量安全。
E-mail: 980264172@qq.com
钱 训, 副研究员, 主要研究方向
为农药分析和农产品质量安全。
E-mail: xunqian196805@sina.com

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