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酸洗废硫酸H2O2处理农药废水研究

文档作者：孙聪聪1’2 张宇峰1 赵泽华2 陈维雨思1 李兵2 文档来源： 1．南京工业大学环境学院 2．环境保护部南京环境科学研究所，		点击数：	更新时间： 2024年07月31日
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第40卷第3期
2018年3月
能源与环保
China Energy and Environmental Protection
V01．40 No．3
Mar． 2018
酸洗废硫酸／H2 02处理农药废水研究
孙聪聪1’2，张宇峰1，赵泽华2，陈维雨思1，李兵2
(1．南京工业大学环境学院，江苏南京211816；2．环境保护部南京环境科学研究所，江苏南京210042)
摘要：以酸洗废硫酸和H：0：组成的氧化体系，降解农药废水中的COD。采用Box．Behnken试验设计，
以COD去除率为响应值，考察了废硫酸投加量、H：O：投加量以及反应时间的单独作用和交互影响，
通过建立COD降解率数学模型预测酸洗废硫酸／H：O：氧化体系的最佳氧化参数。结果表明，在废硫
酸添加量为14．17 mI／L、H：02添加量为1．47 mL／L、反应时间为55．9 rain时，COD降解率存在最大
值，为47．79％，在该条件下进行7次试验对模型预测结果进行验证，7次试验的COD降解率平均值为
47．52％，与预测值相差0．56％，与拟合模型的预测值基本相符，该模型能够较好地解释酸洗废硫酸／
H：0：氧化工艺。此外，对7次试验出水中Pb、Cr也进行了检测，7次试验出水中均未检测出Pb、Cr元
素，因此，酸洗废硫酸中存在的微量重金属元素不会对最终出水水质产生影响。表明酸洗废硫酸／
H：0：氧化体系用于农药废水处理工艺是可行的。
关键词：酸洗废硫酸；H：02；农药废水；COD；响应面
中图分类号：X703 文献标志码：A 文章编号：1003—0506(2018)03一0034一06
Study on Oxidation system consists of waste sulfuric acid and hydrogen peroxide
dispose of waste water of pesticide production
Sun Congcon91一，Zhang Yufen91，Zhao Zehua2，Chen Weiyusi 1，Li Bin92
(1．Institute ofEnvironment，Na蛳ng Tech University，Nanjing 211816，China；
2．Nanjing Institute ofEnvironmental Sciences，MEP，Na4ing 210042，China)
Abstract：The Chemical Oxygen Demand(COD)in the waste water of pesticide production was degraded by the oxidation system con—
sists of waste sulfuric acid and Hydrogen Peroxide．Based on the dedsign of Box—Behnken test．taking the removal rate of COD as re—
sponse value，the authors studied the relationship of the reaction time and the additive amount of waste sulfuric acid and H2 02，the opti—
mum reaction conditions were obtained by mathematical modelling．Results showed that，when the additive amount of waste sulfuric acid
is 14．1 7 mL／L，Hydrogen Peroxide is 1．47 mL／L，and the reaction time is 55．9 mill，the degradation rate of chemical oxygen is
47．79％．In order to confirm the accuracy of mathematical model，7 experiments were carried out，and the average is 47．52％．There is
a difference of 0．56％from the predicted value，and it shows that the mathematical model can explain the process better．In addition，Pb
and Cr were not detected in the actual test．The results showed that trace amounts of heavy metals in waste acid have UO affect on efflu—
ent，SO the oxidation system is feasible for the treatment of the waste water of pesticide production．
Keywords：pickling waste sulfuric acid；H202；waste water of pesticide production；COD；response surface
O 引言
钢铁行业酸洗废酸产量大、酸度高，并且具有腐
蚀性、毒性和反应性等危险特性，若未得到妥善的处
置，不仅会对环境带来严重的危害，也会造成极大的
资源浪费。废无机酸的处置利用方法很多，主要有：
中和法、焙烧法、蒸发法及化学转化法等‘卜5|。调研
数据显示，在江苏省废无机酸处置行业内，约有
53％的企业用到了中和法，其中有38％的企业采用
中和沉淀与三效蒸发联用工艺处理后直接排放。虽
收稿日期：2017—10—12；责任编辑：郭海霞DOI：10．19389／j．cnki．1003—0506．2018．03．008
作者简介：孙聪聪(1991一)，男，江苏徐州人，硕士研究生，研究方向为废酸的资源化。
引用格式：孙聪聪，张宇峰，赵泽华，等酸洗废硫酸／H202处理农药废水研究[J]．能源与环保，2018，40(3)：34—39
Sun Congcong，Zhang Yufeng，Zhao Zehua，et a1．Study on Oxidation system consists of waste sulfuric acid and hydrogen peroxide dispose of
waste water of pesticide production[J]．China Energy and Environmental Protection，2018，40(3)：34-39．
·34·
万方数据
2018年第3期孙聪聪，等：酸洗废硫酸／H：O：处理农药废水研究第40卷
然该法出水水质较好，但是造成很大的资源浪费，并
会产生大量的污泥。以江苏省某农药生产企业为
例，其废水处理工艺为物化预处理接生化深度处理
工艺后达标排放，物化预处理工艺为氨氮吹脱与
H，O，氧化联合处理后中和沉淀，由于氨氮吹脱塔出
水呈强碱性，因此在氧化阶段需要加酸调节至酸性，
增大了处理成本。针对以上问题提出了酸洗废硫酸
与双氧水联合氧化处理农药废水，由于废酸中含有
大量的Fe2+与H：O：反应会产生Fenton氧化的效
果。因此，该改进方法在利用钢铁酸洗废硫酸的同
时，也可以提高水处理效果，并通过实验进行验证。
1实验部分
1．1试剂和仪器
(1)试剂。钢铁酸洗废硫酸：取自江苏省某废
无机酸处置企业(表1)；农药废水：取自江苏省某农
药生产企业氨氮吹脱塔出水，COD为412 mg／L。
表1钢铁酸洗废液成分
Tab．1 Composition of steel pickling waste liquid
项目H+ Ft-3+ Fe2+Pb2+ Cr3+
质量分数／％0．08 0．81 2．59 0．000 3 0．001 8
重量鎏鏖』l竺g：!：1 2 11 1 1旦竺垄!!! !：! !!：!
(2)仪器。电感耦合等离子体光谱仪(ICP)；
pH计。
1．2分析方法
取1 mL水样稀释至100 mL，用pH计测出pH
值，计算出H+浓度；EDTA滴定法测废酸中的Fe3+
和Fe2+的浓度∞1；硝酸银滴定法测定废酸中氯离子
含量‘川；电感耦合等离子体发射光谱法测定废酸中
其他重金属离子含量，重铬酸盐法测水样COD¨。。
1．3实验方法
(1)取300 mL农药废水于500 mL烧杯中，置
于离子搅拌器上搅拌，加入一定量的废酸，调节试样
偏酸性，再加入一定量的H：O：，搅拌反应一定的时
间后，调节pH值至中性，静置沉淀15 rain，取上层
清液测其COD。
(2)通过响应面试验分析得出最佳反应条件
后，取5 L的农药废水样置于10 L的塑料桶中，在
最佳反应条件下充分搅拌，反应结束后，调节pH值
至中性，静置沉淀15 rain。做7次平行试验，分别取
上层清液测COD及Pb、Cr含量。
2结果与讨论
2．1单因素试验及分析
(1)确定H，O。添加量为0．73 mL／L、反应时间
为30 rain，改变废酸添加量，测定COD降解率及出
水中Pb、cr的含量。表2数据显示了废酸添加量对
出水水质的影响，由表2可知，原农药废水水样中加
入酸洗废硫酸与H：O：充分反应后经中和沉淀，其
中重金属离子几乎可以完全沉淀，并不会引入新的
污染因子。由图1可知，COD去除率随酸洗废硫酸
添加量的增加而增大。当废酸添加量超过9．67
mL／L时，COD去除率趋于平缓；当超过12．67 mL／L
时，甚至出现了下降趋势。这是因为废硫酸／H：O：
氧化体系的作用机理与Fenton试剂相同，主要利用
废硫酸中所富含的Fe“催化H：O：产生·OH氧化废
水中的有机物，溶液的pH值过低或者过高，都会使
I-I。O，的电势能降低，稳定性增强，从而降低I-I：O：
产生·OH的速率。因此，废硫酸的添加量过高或者
过低，均会导致废硫酸／H：O：氧化体系的氧化效率
降低。此外，氧化体系中产生·OH的多少与Fe2+浓
度有直接关联。当Fe2+浓度过低时，产生的·OH浓
度也较低，此时氧化体系的氧化能力不高；当Fe“
浓度过高时，该氧化体系中会迅速产生大量的·OH，
·OH与·OH之间会发生自由基反应，降低了H：O：
的利用率，体系中Fe2+的浓度与废硫酸的添加量正
相关。因此，废硫酸的添加量过高或者过低都不利
于氧化反应的进行。综上所述，最佳废酸添加量范
围确定为11．17～14．17 mL／L。
表2废酸添加量对出水水质的影响
Tab．2 Effect of waste acid addition on effluent quality
零擀号7 6．67 8．17 9．67 11．17 12．67 14．17
COD去除率／％ 9．79 30．06 35．28 37．02 38．49 37．63
Pb／(mg·L。1) ND ND ND ND ND ND
Cr／fmg·L“1 ND ND ND ND ND ND
注：H202添加量为0．73 mL／L、反应时间为30 rain。
(2)确定废酸添加量为12。67 mL／L、反应时间
为30 rain，改变H，0，添加量，测定COD降解率及最
终出水中Pb、Cr的含量。表3数据显示了H：O：添
加量对出水水质的影响。由表3可知，原农药废水
水样中加入酸洗废硫酸与H，O，充分反应后经中和
沉淀，出水中Pb、cr均未检出，表明H，O：添加量对
·35·
万方数据
2018年第3期能源与环保第40卷
‘————一————
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废酸添加量／(mL．L。‘)
图1废酸添加量对出水水质的影响
Fig．1 Effect of adding mount of w嬲te acid
OR effluent quality
Pb、cr的后续沉淀不会产生影响。由图2可知，当
H，0，添加量低于1．10 mL／L时，COD去除率随
H：0：添加量的增加而增大。这是由于H：0：添加
量比较低时，氧化体系中产生的·OH也比较少，所以
整体的氧化效率比较低，COD降解率亦比较低；当
H：0：添加量超过1．10 mL／L时，COD去除率趋于
平缓，随着H：O：添加量的不断增加，有效作用H：0：
的量达到饱和，此时，·OH在体系中达到氧化所需的
最佳量。因此，继续添加H：0：，COD降解率也不会
有明显的上升。当超过1．47 mL／L时，COD降解率
出现了明显的下降趋势。这是由于当H：0：添加量
过大时，过量的H：0：不仅不会产生·OH，而且会发
生分解反应产生0，，将部分Fe“氧化成催化能力弱
的Fe3+，使氧化体系中·OH的量减少，降低氧化体
系的氧化能力。此外，过量的H：0：会与某些物质
反应导致碳链的断裂，使溶液的COD明显增大；超
出一定的范围，H，0，添加量越大会导致溶液的
COD越大，甚至有可能会超过原水的COD值。因
此，最佳H：0：添加范围确定为0．73～1．47 mL／L。
表3 H：02添加量对出水水质的影响
Tab．3 Effect of H2 02 admfion on effluent quality
H；翁邛o．73 1．10 1．47 1．83 2．20 2．57
COD去除率／％38．56 44．17 45．98 45．38 44．15 40．28
Pb／(mg·L一1) ND ND ND ND ND ND
Cr／fmg·Lo) ND ND ND ND ND ND
注：废酸添加量为12．67 mL／L、反应时间为30 rIIin。
(3)确定废酸添加量为12．67 mL／L、H：0：添加
量为1．10 mL／L，测定不同反应时间内COD降解率
及最终出水中Pb、Cr的含量。表4数据显示反应时
间对出水水质的影响。由表4可知，原农药废水水样
·36·
图2 H：0：添加量对出水水质的影响
Fig．2 Effect of H202 addifion on effluent quali哆
中加入酸洗废硫酸与H，0，充分反应后经中和沉
淀，其中重金属离子几乎可以完全沉淀，并不会引入
新的污染因子。由图3可知，COD去除率随反应时
间的延长而增大，反应时间低于30 fin时，COD的
去除率随反应时间的延长而迅速增大；当反应时间
超过50 min后，COD去除率的增长速度趋于平缓，
表明50 fin氧化反应基本结束。因此，选定最佳反
应时间为40～60 fin。
表4反应时间对出水水质的影响
Tab．4 Effect of reaction time on effluent quali哪
反应时间／IIlin 10 20 30 40 50 60
COD去除率／％15．71 26．03 44．06 47．38 48．95 49．01
Pb／(mg·L“) ND ND ND ND ND ND
Cr／(mg·L“) ND ND ND ND ND ND
注：废酸添加量为12．67 m【／L、H202添加量为1．10 mL／L。
图3反应时间对出水水质的影响
Fig．3 Influence of reaction time on effluent quality
2．2响应面试验
2．2．1响应面结果与分析
根据单因素试验结果分析可知，影响酸洗废硫
酸／H，0，氧化体系COD去除效果的主要因素有：酸
洗废硫酸添加量、H：0：投加量及反应时间，分别以
x，、x，、墨表示。通过单因素试验分析得出，各因素
的响应面试验范围分别为11．17～14．17 mL／L、
0．73～1．47 mL、40～60 fin，响应面试验设计因素
编码与水平见表5。以COD的去除率作为响应值，
匕”瓮
万方数据
2018年第3期孙聪聪，等：酸洗废硫酸／H20：处理农药废水研究第40卷
根据BOX．Behnken组合设计进行了17组试验，其
中5组中心点重复试验，试验结果见表6，方差分析
见表7。
表5设计因素编码与水平
Tab．5 Codes and levels of design factors
表6响应面试验设计和结果
Tab．6 Experimental design and results of
response surface
表7回归方程的方差分析
Tab．7 Variance analysis table of regression equation
以COD去除率为响应值回归拟合各因素的函
数表达式如下：
Y=一84．202 04+36．855 43X1+126．790 66五+
1．226 68X3—0．10l 01X1X2+2．222 22×10—3XlX3+
0．093 182X2X3—4．813 58叉：一149．772 73盖j2—0．011 422X23
式中，l，为响应值，表示COD去除率；x，、x：、邑分别
为废酸添加量、H：0：添加量、反应时间的编码值。
，值越大，Pr>F值越小，表示相关系数的显著
性越强。Pr>F值<0．05，则认为模型显著，该模型
的F值为144．10，Pr>F值<0．0001，表明达到了显
著水平，表明该模型在所研究的整个回归区域内拟
合度较高。
进一步对拟合回归方程进行误差统计分析，
采用Design—Expert软件对精密度、多元相关系数、
可信度、精确度进行了计算(表8)。拟合系数=
0．994 6>0．95，满足精确度的要求，表明模型相关
性较好；Adj R—Squared和Pred R—Square这2个值高
并且尺ki—R；。d=0．0622<0．2，表明回归模型能充分
解释工艺过程；CV=0．73％<10％，表明试验的可
信度和精确度高；精密度(Adeq Precisior)表示有效
信号与噪声的比值，其值为38．112>4，即视为试验
设计合理一。1⋯。综上所述，该响应面模型达到显著
水平，用该模型对废硫酸／H：0：氧化体系降解农药
废水工艺进行优化是合适的。
表8回归方程误差统计分析
Tab．8 Error statistics analysis of regression equation
统计项目参数统计项目参数
Std．Dev．0．33 R—Squared 0．994 6
Mean 44．63 Adj R—Squared 0．987 7
CV／％0．73 Pred R—Square 0．955 7
PRESS 6．18 Adeq Preeisior 38．1 12 0
各因素交互作用影响废硫酸／H：O：氧化体系降
解COD效果的响应面图及等高曲线如图4所示。
通过响应面图及等高曲线，可以直观地反映出各因
素对废硫酸／H：0：氧化体系氧化效果的影响。通过
对回归方程积分得出试验最佳氧化条件为：废硫酸
添加量为14．17 mL／L、H，O，添加量为1．47 mL／L、
反应时间为55．9 rain，即废硫酸／H：O：氧化体系的
最佳配比为废硫酸添加量为14．17 mI／L、H，O，添
加量为1．47 mL／L。在该条件下，废硫酸／H，O，氧
化体系对农药废水的COD降解率为47．79％。
2．2．2结果检验分析
检验试验效果与预测值对比如图5所示。通过
·37·
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万方数据
2018年第3期能源与环保第40卷
蜂0 92
=0 73
图4等高线及响应面
F嘻4 Contour and response surface map
图5可以直观地看出，7次校验试验效果与回归模
型预测值基本一致。表9给出了回归模型预测值的
误差，通过7次试验验证发现误差范围在1．13％～
7．53％，其中有5次试验误差低于4％，且7次校验
试验平均误差仅为0．56％。因此，可以认为，回归
模型能够较好地解释废硫酸／H：0：氧化体系对农药
废水COD的降解作用。
6n口颅测情
■●实验fIIf
产生影响。因此，废硫酸／H：0：氧化体系用于农药
废水的预处理阶段是可行的。
表9回归模型预测误差情况
Tab．9 Prediction erFor of regression model
表10出水水质情况
Tab．10 Effluent quality
3 结论
图5检验试验效果与预测值对比
Fi昏5 Comparison chad of test result and predicted v妇(1)利用响应面法对试验结果进行分析，建立
了二阶响应面模型并进行了方差分析和显著性检
由表10可知，农药废水经废硫酸／H：0：氧化体验。分析结果表明：回归模型达到了显著水平，在被
系氧化中和沉淀后，其出水中均未检测到Pb、Cr，表研究的整个回归区域内拟合较好，模型可信度、精确
明废硫酸中含有微量的Pb、Cr元素不会对出水水质度、精密度高。
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万方数据
2018年第3期孙聪聪，等：酸洗废硫酸／H：O：处理农药废水研究第40卷
(2)通过对响应面法建立模型，对废硫酸／H：0：
氧化体系参数进行优化，确定最佳参数：废硫酸添加
量为14．17 mL／L，H202添加量1．47 mL／L，反应时
间为55．9 min。在该条件下，进行了7试验，COD
平均去除率为47．52％，与模型预测值相差0．56％，
吻合度较高。
(3)农药废水经废硫酸／H：0：氧化、中和沉淀
后，出水中未发现Pb、Cr等重金属离子检出，因此该
废硫酸与H：0：组成的氧化体系用于农药废水的预
处理是可行的。
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