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从湿法炼锌渣中回收锌和铟试验研究

文档作者：刘一宁1，刘文德2，彭瑛3，刘建华3，肖利3 文档来源： 1．铅锌联合冶金湖南省重点实验室 2．株洲冶炼集团股份有限公司 3．湖南工业大学冶金工程学院		点击数：	更新时间： 2024年06月14日
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第34卷第1期(总第139期) 湿法冶金V01．34 No．1(Sum．139)
2015年2月Hydrometallurgy of China Feb．2015
从湿法炼锌渣中回收锌和铟试验研究
刘一宁1，刘文德2，彭瑛3，刘建华3，肖利3
(1．铅锌联合冶金湖南省重点实验室，湖南株洲412004；
2．株洲冶炼集团股份有限公司，湖南株洲412004；
3．湖南工业大学冶金工程学院，湖南株洲412007)
摘要：研究了从高铁锌焙砂湿法炼锌渣中综合回收锌和铟，考察了反酸中浸时，浸出温度、体系终点pH和浸
出时间对锌浸出率的影响，通过3段净化去除中浸上清液中的铜、镉、钴，再用P204萃取分离铟、铁。结果表
明：工艺流程形成闭路循环，不污染环境；最佳条件下，锌、铟回收率分别为92％和86％。
关键词：高铁锌焙砂；反酸中浸；铟；锌；综合回收
中图分类号：TF803．2；TF813；TF843．1 文献标志码：A 文章编号：1009—2617(2015)01—0050—05
DOI：lO．13355／j．cnki．sfyj．2015．01．14
铟大都伴生在锌、铅、锡等有色金属矿物中，因
此，铟主要从冶炼渣中提取[14]。云南省文山州马关
铁闪锌矿经高温焙烧后，焙砂中铁质量分数为18％
～25％，锌质量分数为45％～54％，铟质量分数为
300 500 g／t。焙砂中铁酸锌较多，可溶性锌较
少[5]，采用常规工艺回收锌时，锌回收率较低。研究
了采用反酸浸出法从锌焙砂中浸出锌，然后对锌浸
出渣进行挥发和浸出，再用溶剂萃取法回收铟。
1 试验材料
试验所用锌焙砂为铁闪锌矿在2种焙烧制度
下焙烧得到的锌焙砂(焙砂A与焙砂B)，化学成
分见表1，其中铁质量分数均较高。焙砂中，
w(Cu)：723(Cd)≈10：1，比常见高铁锌焙砂
(叫(Cu)：w(Cd)≈1：3)的高。
表1锌焙砂化学成分％
2试验结果与讨论
2．1常规中浸
常规中浸是先将焙砂中大部分的锌溶解，而
反酸中浸是使Fe。O。等不参与反应，直接进入渣
中[6一引。
锌焙砂浸出所用浸出剂为废电解液的循环
液，其硫酸质量浓度约为180 g／L。加适量双氧
水作氧化剂(添加量根据亚铁离子浓度计算)。液
固体积质量比为4：1，搅拌，控制浸出终点体系
pH为5．o～5．2。浸出后加入一定量絮凝剂使渣
相充分凝结，静置10 rain后过滤，分析滤液中锌、
铁质量浓度，计算锌、铁浸出率。试验结果见表
2。可以看出：锌浸出率较低，在63％～68％之
间；而渣率较高，达60％～79％。这是因为焙砂
中铁质量分数较高，常规中浸时，铁易生成氢氧化
铁胶体，使过滤较为困难，滤渣中水和锌含量偏
高，致使锌回收率较低[8]。
收稿日期：2014—06—11
基金项目：国家高技术研究发展计划(863计划)项目(2011AA061003)；湖南省自然科学基金资助项目(2015jj5016)。
作者简介：刘一宁(1958一)，男，湖南株洲人，教授级高级工程师，主要从事有色金属冶炼技术研究工作。E-mail：l喇9910127@sina．COrn。
通信作者：刘建华(1959一)，男，湖南衡阳人，教授，主要从事有色金属冶炼及冶金物理化学教学与研究工作。E-mail：liujh@tju．edu．m。
万方数据
第34卷第1期刘一宁等：从湿法炼锌渣中回收锌和铟试验研究·51·
表2锌焙砂常规中浸试验结果
中浸液中浸渣编号体积／L——{r型l垒!}e——匝i垦‰渣率／％ 厶r 碰基1-基
”B／％ 锌浸出率／％
Zn Fe In
2．2反酸中浸
根据焙砂特点，选择反酸中浸工艺浸出锌。
一定温度下，边加酸边加焙砂，同时控制体系
pH，浸出后再搅拌1 h。
2．2．1浸出温度对锌浸出率的影响
向搅拌器中加入焙砂A，同时加入浸出剂，控
制液固体积质量比为4：1，体系pH一3，浸出时
间为2 h。温度对锌浸出率的影响试验结果如图
1所示。可以看出，随温度升高，锌浸出率提高，
但升温至80℃以后，锌浸出率变化不大。
图1浸出温度对锌浸出率影响
2．2．2体系pH对锌浸出率的影响
在80℃下对焙砂A进行反酸浸出，控制液
固体积质量比为4：1，浸出时间为2 h。考察体
系pH对锌浸出率的影响，试验结果如图2所示。
图2体系pH对锌浸出率影响
从图2看出，体系pH对锌浸出率影响较大，
随pH增大，锌浸出率降低。
2．2．3浸出时间对锌浸出率的影响
对焙砂A进行不同时间反酸浸出，控制体系
pH一3，浸出时间在0．25～3．25 h之间，浸出后
再搅拌1 h。总浸出时间对锌浸出率的影响试验
结果如图3所示。可以看出：总浸出时间为1．5 h
时，锌浸出率接近80％；继续延长浸出时间到3
h，锌浸出率仅稍有提高。
图3浸出时间对锌浸出率的影响
2．2．4反酸中浸优化条件试验
根据上述试验结果，控制中浸温度为80℃左
右，焙砂粒度为一200目，体系pH大于3．0，浸出
终点pH为4．8～5．1，浸出1 h后再搅拌浸出1 h
(总浸出时间为2 h)。试验结果见表3。可以看
出：控制体系pH可使Fe。o。不参与反应，因而不
会形成胶体；锌浸出率可达80％左右，与常规中
浸相比有较大幅度提高；浸出渣中锌质量分数降
低至19％～21％，且渣液分离效果好，矿浆压滤
速度快。
万方数据
‘52‘ 湿法冶金2015年2月
表3锌焙砂反酸中浸综合试验结果
编号
体积／L
邝／(g·L一1)
Zn Fe
质量慷
湿基干基
渣率／％
w．／％ 锌浸出率／％
Zn Fe In
A一2—1 3．6 136．7 0．001 398 298 49．67 20．2 36．3 0．091 80．85
A．2—2 3．6 137．2 O．015 402 301 50．17 19．8 35．7 O．089 81．04
A一2—3 3．6 】41．6 0．011 396 300 50．00 21．1 37．2 0．092 79．86
A．2—4 3．6 142．4 0．009 408 299 49．83 20。8 36．6 0．095 80．22
B2—1
睁2—2
昏2—3
昏2—4
3．6
3．6
3．6
3．6
129．8
135．2
132．3
133．5
0．016
0．008
0．010
0．012
429
418
431
427
330
325
335
332
5．00
4．16
5．83
5．33
22．5
22．3
21．9
22．1
38．54
39．12
37．69
36．82
0．071
0．069
0．075
0．065
74．00
74．62
74．31
74．31
2．3滤液净化
焙砂A反酸中浸液分析结果见表4。其中，
铜、镉、钴会影响后续的锌电积，必须去除嘲。试
验采用3段净化工艺：第1段除铜，第2段除镉，
第3段高温除钻。净化后的溶液送电积锌。
试验条件及结果见表5。
表4焙砂A反酸中浸液成分g／L
表5 3段净化试验条件及结果
2．4中浸渣挥发和二次中浸
将锌浸出渣在韦氏炉里于一氧化碳气氛中加
热至1 100～1 250℃，挥发出锌、铅、铟、锗、铜、
镉等有价金属。挥发出的有价金属随烟气一起进
入氧化室被氧化成金属氧化物并收集在收尘器
中。铁富集在炉渣中。试验结果见表6。
室!虫星堕堡垄堇堕笙墨
编号挥辈蒯挥发，刚锌甏剖铟繁荆炉鬻别
2．5铟的萃取与反萃取
对烟尘进行反酸浸出和压滤，然后以P204
为萃取剂，煤油为稀释剂，萃取分离铟。P204对
铟有较高的萃取性能，而对铁的萃取率很低，可实
现二者的分离[]川。常温常压下，用P204从二次
滤液中萃取铟，以6 mol／L HCI溶液反萃取铟，
含铟反萃取液用锌片置换得到海绵铟[1¨，海绵铟
压团熔铸得98％以上的粗铟。
铟萃余液组成见表7。萃余液中，硫酸、锌离
子质量浓度较高，需加以回收；夹带的P204质量
浓度也较高，采用空气脱油塔去除。脱除P204
试验结果见表8。
表7铟萃余液成分g／L
万方数据
第34卷第1期刘一宁等：从湿法炼锌渣中回收锌和铟试验研究·53·
表8空气脱油塔脱除P204试验结果从表8看出，除油后，萃余液中P204质量浓
度在7 mg／L以下。铟萃余液只占整个上清液的
5％，上清液中P204质量浓度在0．35 g／L以下，
不影响锌电解生产[7]。
3试验工艺流程
试验采用的工艺流程如图4所示。
高铁高铟锌焙砂
图4从高铁锌焙砂中综合回收锌、铟工艺流程
万方数据
‘54‘ 湿法冶金2015年2月
4结论
1)对高铁锌焙砂采用反酸中浸，3段上清液净
化，韦氏炉挥发、萃余液置换铟工艺可回收锌、铟，
锌、铟总回收率分别达92％和86_％。该工艺在技
术上是可行的，可形成闭路循环，对环境无污染。
2)反酸中浸适宜条件：中浸温度为80℃左
右，始终保持体系pH>3．0，浸出终点pH为
4．8～5．1，总浸出时间为2 h。
3)采用3段净化工艺，在不同温度下可去除
上清液中的Cu、Co、Cd、Ni等杂质。
参考文献
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E2l
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Recovery of Zinc and Indium From Zinc Leaching Residue
LIU Yinin91，LIU Wende2，Peng Yin93，LIU Jianhua3，XIAO Li3
(1．Hu7nan Key Laboratory of Lead—Zinc Metallurgy，Zhuzhou 412004，China；
2．Zhuzhou Smelter Group Co．，Ltd．，Zhuzhou 412004，China；
3．School of Metallurgical Engineering，Hu7nan University of Technology，
Z矗uzhou 41 2007。C矗ina)
Abstract：Comprehensive recovery of zinc and indium from a zinc leaching residue was studied．The
leaching rate of zinc can reach 79％一81％by anti—acid neutral leaching．The influence of leaching
temperature，terminal pH and leaching time on the leaching rate of zinc and indium were investigated．
By three～stages purification process，copper，cadmium and cobalt in the supernatant of neutral leaching
are removed，and the indium and iron is separated using P204 as extraction agent．The result show that
the whole process forms closed cycle，no pollution for the environment．The total recovery rate of zinc
and indium can reach 92％and 86％，respectively．
Key words：iron—bearing zinc calcine；anti—acid neutral leaching)indium；zinc；recovery
n-●·⋯．J·"。一·h．一_·．，一·。．-‘·●“一·●··⋯·●·⋯·●·-．d·●-．．．f·●·。‘d·●‘‘．n·●h．．t·●·⋯．J·‘．．．_●·f。．一·h．‘‘●·^．，．·●·。一J·．．．．J·t．．¨●”．。，·k‘．．．‘●·．．HJ·h。．·●h一·●·r．td●h．t．J·_．．-·●·h，．，●·⋯-J·．‘．¨●_．”。．●·．}．．．．-．．．．·●_．¨．，●’．-1·●·．．T‘·●·⋯·●·．．．“●·I．¨·’h．
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