1范围

　　本标准规定了监测工作场所空气中镁及其化合物浓度的方法。

　　本标准适用于工作场所空气中镁及其化合物浓度的测定。

　　2规范性引用文件

　　下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准

　　GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

　　火焰原子吸收光谱法

　　3原理

　　空气中镁及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在285.2nm波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。

　　4仪器

　　4.1微孔滤膜，孔径0.8μm。

　　4.2采样夹，滤料直径为40mm。

　　4.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

　　4.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　4.5烧杯，50ml。

　　4.6电热板或电砂浴。

　　4.7具塞刻度试管，10ml。

　　4.8原子吸收分光光度计，配备乙炔-空气火焰燃烧器和镁空心阴极灯。

　　5试剂

　　实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。

　　5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml；

　　5.2高氯酸，ρ20＝1.67g/ml；

　　5.3盐酸，ρ20＝1.18g/ml；

　　5.4消化液：取100ml高氯酸，加入900ml硝酸中；

　　5.5硝酸溶液，0.16mol/L：10ml硝酸加到990ml水中；

　　5.6盐酸溶液，6mol/L：10ml盐酸加入10ml水中；

　　5.7基体改进剂：25g/L锶溶液，用氯化锶或硝酸锶配制；

　　5.8标准溶液：称取0.1000g金属镁(光谱纯)，加入2ml水，慢慢加入2ml盐酸溶液，待完全溶解后，加热煮沸；冷却后，用水定量转移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用硝酸溶液稀释成10.0μg/ml镁标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

　　6样品的采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ159执行。

　　6.1短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。

　　6.2长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

　　6.3个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

　　采样后，将滤膜接尘面朝里对折2次，放入清洁的塑料袋或纸袋内，置于清洁容器中运输和保存。在室温下，样品可长期保存。

　　7分析步骤

　　7.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　7.2样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，置于电热板上加热消解，保持温度在200°C左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用硝酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中，加入1ml基体改进剂，加硝酸溶液至10ml，摇匀，供测定。若样品液中镁的浓度超过测定范围，可用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　7.3标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml镁标准溶液，各加1ml基体改进剂，用硝酸溶液稀释至10.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/ml镁标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在285.2nm波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对镁浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

　　7.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得镁浓度(μg/ml)。

　　8计算

　　8.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

　　式中：Vo—标准采样体积，L；

　　V—采样体积，L；

　　t—采样点的温度，℃；

　　P—采样点的大气压，kPa。

　　8.2按式（2）计算空气中镁或氧化镁的浓度：

　　式中：C－空气中镁的浓度，乘以系数1.66，为氧化镁的浓度，mg/m3；

　　c－测得样品溶液中镁的浓度，μg/ml；

　　10－样品溶液的体积，ml；

　　Vo－标准采样体积，L。

　　8.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。

　　9说明

　　9.1本法的检出限为0.01μg/ml；最低检出浓度为0.0013mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.01～5μg/ml。

　　9.2本法的平均采样效率为99％。平均回收率为99％。

　　9.3本法可以采用微波消解法。