采用直流溅射并结合热处理丁艺制备氧化镍薄膜，利用x射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDX)考察退火温度对薄膜结构、形貌和组成的影响，并通过恒流充放电技术初步考察薄膜的电化学性能。结果表明，在400～500 oC退火温度下制备了表面光滑、结构致密的NiO薄膜；随着退火温度的升高，薄膜的晶粒尺寸逐渐增大，晶形趋于完整；其中，500 oC下退火2 h获得的NiO薄膜具有良好的电化学循环稳定性，有望成为高性能的全同态薄膜锂电池阳极材料。