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纳米硫化锌的合成研究

文档作者：牛新书刘艳丽徐甲强蒋凯文档来源： 1．河南师范大学化学与环境科学学院 2．郏州轻工业学院化学工程系)		点击数：	更新时间： 2021年09月06日
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2002—05．34(3) 牛新书 纳米硫化锌的合成研究 3
纳米硫化锌的合成研究
牛新书。，刘艳丽。．徐甲强 ，蒋凯。
(1．河南师范大学化学与环境科学学院，新乡453002；2．郏州轻工业学院化学工程系)
摘要：利用化学沉淀法、均匀沉淀法、乳液法合成了不同晶粒尺寸的纳米ZaS。用x一射线衍射技术和透射电
镜研究了材料的晶体结构和陶瓷微结掏，并用 叫A测定了材料的热稳定性．探讨了不同实验方法对纳米颗粒
晶粒度的影响。结果表明．610℃ 前ZnS能在空气中稳定存在．乳液法能得到颗粒细小的Zn．q，且具有生产成本
低、产率高等特点。
关键词：硫化锌；纳米材料；乳液法；半导体
中图分类号：呻132 4 1 文献标识码：A 文章编号：1006—4990(2(D2}03—00O3—02
纳米ZnS具有热红外透明性、荧光、磷光等特
性，引起众多研究者的兴趣 。徐甲强等学者0 还
发现纳米ZnS具有气敏特性，尤其对 s具有较高
的敏感特性，且选择性好。本工作利用化学沉淀法、
均匀沉淀法、乳液法等不同实验方法制得纳米ZnS，
并对不同实验方法对粒子粒径的影响进行了比较和
分析。通过TC-一DTA分析，确定了ZnS粒子的稳定
温区。
1 实验
1．1 材料的制备
1．1．1 化学沉淀法
室温下，在1 mol／L znso,溶液中，缓慢滴加
1 moL'L~体积的N S溶液，不断搅拌至沉淀完全，
得到ZnS沉淀，过滤并用蒸馏水洗涤干净后，微波干
燥，研磨后，4O0℃灼烧1 h，即得ZnS微粉。
1．1．2 均匀沉淀法
分别取30 rnL一定浓度ZnSO4溶液和硫代乙酰
胺(1l从)溶液(新配)，混合后，立即放人70℃恒温
水浴中反应，8 h后，将悬浊液抽滤，其他同1．1．1。
1．1．3 乳液法
将TAA溶液与ZnSod溶液按一定摩尔比配制
成溶液，调pH至1～2，过滤，室温陈化20 nfin后，将
该起始溶液迅速倒人剧烈搅拌着的含有表面活性剂
聚十二烷基辛基苯基醚(OP)的冷氨水中(氨水预冷
至0～2℃)，混合完毕后，继续搅拌，最后静置，离心
分离，其他同1．1．1。
1．2 纳米材料的袁征
用)-_射线衍射法(D／MAX一3B型)测定材料
的晶体结构，用Ⅲ—4o热分析仪分析其热稳定性．
Al’ 为参比，升温速率为10℃hnin，空气气氛和氮
气气氛。TEM图由日本电子公司JEM一100sx型透
射电子显微镜观察所得。
2 结果与讨论
2．1 制备方法对材料微结构的影响
对所得材料经x一射线衍射分析(图1)和透射
电镜观察(图2)．得 以下结论
a 化学l1L涟选；1]一乳 浊 爿 J 淀法
图1 zns粉体的XRD谱图
2．1．1 传统化学沉淀法制得的ZnS沉淀在4O0℃
煅烧后，部分被氧化成ZnO(图1，a)，原因可能是化
学沉淀法制得的微粒粒径不均匀，而纳米微粒本身
是一不稳定体系，易于变化以减少其表面能，因此部
分较小的颗粒话性较高，在煅烧过程中被氧化成
ZnO。
2．1．2 均匀沉淀法中，采用硫代乙酰胺(TAA)作为
硫源，TAA水溶液在酸性和一定温度下水解，均匀地
释放出 s。由于TAA释放硫源是缓慢进行的，使
作者简介：牛新书．男，生于1954年 副教授。已发表论文30余篇，专著2部，曾获部级科技进步三等奖1次
强
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4 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY 无机盐工业 2002—05，34(3)
得体系中 一离子浓度的生成速度小于粒子生长所
消耗的速度，在溶液过饱和度不太高时就产生晶核
并不断生长，因此制得的粒子粒径较大(图2b)，而
且由于酸度的影响，使得沉淀率不高．牛产周期长
撼 潮
．
． 得的 芝 ⋯ 一 善 宁 军
叁 墨 进行TZnS 拦 别于 气气璺和 粒尺寸小于1‘0．1m，而 粒度 ： 聚 。；
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，其后在空气气氛,11，610．7。c有一大的放热 =_：。。’ ’ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯⋯ ⋯ ’⋯ ⋯
本鳊辑部尚有部分1995—2001年《无机盐工
业》杂志合订本，定价8o元，奉，欢迎读者选购。
联系电话：022—26374923转2341、26658343
联系人：尚责明

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