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硫化镉纳米材料的合成方法

文档作者：徐小齐谢先辉杨正勇文档来源：衡阳财经工业职业技术学院		点击数：	更新时间： 2021年09月06日
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第31卷第6期
化学工业与工程技术
 Vol. 31 No.6
2010年12月
 Journal of Chemical Industry&amp;amp;. Engineering
Dec,2010
专论与综述
硫化镉纳米材料的合成方法
徐小齐,谢先辉,杨正勇
(衡阳财经工业职业技术学院电子信息系,湖南衡阳421000
摘要:硫化镉是一种非常重要的光电半导体材料,它的性能极大地依赖于其合成方法。采用不同的
合成方法,所得CdS纳米材料的粒径、粒度均匀性、纯度及相结构也各不相同,进而对其属性产生较大影
响。对CdS纳米材料的合成方法进行了综述,主要包括固相法、液相法和气相法。
关键词:硫化镉;纳米材料;合成
中图分类号:TB331文献标识码:A文章编号:1006-7906(2010)06-0036-04
 Synthetic method of CdS nanomaterials
 XU Xiaoqi, XIE Xianhui, YANG Zhengyong
 (Department of Electronic Information, Hengyang Finance Economics and Industry Vocational College,
 Hengyang 421000,China)
 Abstract: CdS is a very important photoelectric semiconductor material with performance mostly depending on its synthe-
 sis. Depending on the different synthetic methods, the diameter, uniformity, and purity etc vary widely, and the properties of
 CaS nanomaterial are also different accordingly. The synthetic methods of CdS nanomaterials have been summarized basically
 including solid, liquid and gas phase reactions.
 Key words: CdS; Nanomaterials;Synthesis
CdS是一种非常重要的光电半导体材料,在光、
采用纳米技术将CdS纳米化以后,能赋予这种
电、磁、催化等方面有着非常重要的应用它属于典功能材料既有别于体相材料又不同于单个分子的特
型的Ⅱ-Ⅵ族半导体,禁带宽度为3.45×10-19殊性质,量子尺寸效应使CdS的能级改变、能隙变
J-21。由于其在可见光下具有较好的光电转化特
性,被用作太阳能电池的窗口材料;另外在传感器、
收稿日期:2010-03-19
作者简介:徐小齐(1983-),女,湖北人,硕士,教员,研究方向
发光二极管、光催化等领域也有很大的应用为半导体纳米材料合成
潜能3-4
3结论
验,得到较好的泡沫结构,通过密度、抗压强度、尺寸
综上所述,在一系列喷涂型硬质聚氨酯泡沫的稳定性、导热系数的测定,各性能均达到国家标准对
制备实验中,通过多元醇、发泡剂的选择催化剂、发喷涂泡沫的要求。
泡剂、水、泡沫稳定剂、异氰酸酯用量的调节,得出较
为理想的发泡配方。一定程度上达到了优化喷涂工考文献:
艺、提高性能、节约成本的目的。
[1]李自明.硬泡聚氨酯材料的正确选用[]标准与检测,
a)催化剂采用N,N-二甲基环已胺和二月桂
2006,11:42-44.
酸二正丁基锡以1:1混配方式制成的复合催化剂,
 [2] DEGUISEPPI D T. Reaction instability of rigid foam
 system containing polyester polyols [J]. J Cell Plast,
用量在1.8g较为合适。
1985,21(5):338
b)发泡剂选用HFC-245fa,用量应在24g
 [3] YANG C G. XU L, CHEN. Thermal expansion of
c)泡沫稳定剂采用B8433,用量在2.0g较合适。
 polyurethane foam at low temperature[J]. Energy Con-
经过对数把方及设备参数进行的喷涂发泡实
 version and Management, 2007,48: 481-485.
徐小齐等
硫化镉纳米材料的合成方法
·37
宽、吸收和发射光谱向短波方向移动,直观上表现为学反应使沉淀剂慢慢地生成,从而克服了由外部向
颜色的变化,当Cd的粒径为5~6nm时,其颜色溶液中加沉淀剂时造成沉淀剂的局部不均匀性而导
已经由体材料的黄色变为浅黄色。纳米粒子的表面致沉淀不能在整个溶液中均匀出现的弊端。
效应引起CdS纳米微粒表面原子输运和构型的变
刘辉等将NaOH加入到CdCl2和CH3CSNH2
化,同时也引起表面电子自旋构象和电子能谱的变溶液中,使S2均匀缓慢释出,使用六偏磷酸钠溶液
化,对其光学、电学及非线性光学性质等具有重要作为稳定剂,制得粒径大小分布均匀的CdS纳米粒
影响。
子。具体步骤为:向50mL三角瓶中分别加入
由于制备方法不同,所得到的CdS纳米粒子的10.0mL的CdCl2(0.01mol/L)和10.0mL的
相结构、粒径、分散性和纯度等各不相同。因此,它CH3CSNH2(0.01mo/L)溶液,然后滴加1.00mL
们的属性,如光电性能,便会极大地依赖于所采用的六偏磷酸钠(0.10mo/L)溶液作为稳定剂,混合均
制备方法。CdS纳米微粒的制备方法在向着粒径可匀。再滴加0.10mol/的NaOH溶液调节pH值
控、分布可调、稳定性高的方向发展。目前,各种为10.40,同时开始搅拌,反应约35min,形成淡黄
CdS纳米粒子的制备方法相继被报道,以物料状态色的CdS纳米溶胶,测试后计算CdS纳米粒子溶胶
来分可归纳为固相法、液相法和气相法3大类。笔粒径平均为5.63nm。他们还将制得的产物分别用
者就此3种方法进行综述。
HCl和NaOH溶液调节至不同的酸度,然后取系列
1固相法
4.0mL的CdS纳米溶胶,向其中依次加入一定量
固相化学反应过程主要经历4个阶段:扩散相应pH值的半胱氨酸溶液,定容至5.0mL,不足
应、成核和生长,当反应产物的成核速率大于生长速部分以二次蒸馏水补足,放置70min,在350nm光
率时,有利于纳米微粒生成;生长速率大于成核速激发下扫描荧光光谱结果表明,半胱氨酸分子
率,则形成块状晶体。若有少量水存在,形成湿固中的巯基与CdS纳米粒子中的Cd2+之间存在较强
相反应,会更有利于扩散和反应,则更易于形成纳米的配位作用,使半胱氨酸吸附在CdS纳米粒子的表
微粒。相比于其他方法,固相反应的优点在于:无需面,从而减少了表面缺陷,提高了量子产率,使整个
溶剂,合成工艺简单,产率高,反应条件易于掌握,粒体系的荧光强度在一定范围随着半胱氨酸浓度的增
径均匀可控,稳定性好,而且可以避免或减少液相反加而增大
应中易出现的团聚现象。
2.2水热/溶剂热合成法
近年来,采用固相法合成纳米CdS材料被相继
水热/溶剂热合成法是将反应物和反应溶剂密
报道。曹洁明等利用反应物中的结晶水能有效吸收封在反应釜中,然后在相对较高的温度和压力下发
微波能量的特性,采用微波辅助室温固相反应并添生晶体生长和自组装过程。该方法所要求的反应温
加表面活性剂的方法制备纳米Cd。结果表明,度一般在200C以下,反应设备简单,反应安全,而
微波加热30s,产物CdS纳米粒子为立方晶体,粒子且利用该方法可以制备出细小的CdS纳米微晶,能
为球形,分散较均匀粒径分布较窄,其平均直径为在水或溶剂热晶化过程中有效防止CdS颗粒氧化。
4.9nm。延长微波加热时间对纳米粒子的粒径的同时,反应在密闭的高压釜内进行,允许晶体在有毒
影响不大,但可使晶型发生转变,由立方晶体转变为体系中合成。
六方晶体。
袁求理等分别以CdCl2·2.5H2O,(NH4)2S为
2液相法
镉源和硫源,以络合剂为辅助剂用水热法合成了多
本法采用化学手段在不需要复杂仪器的条件臂CdS纳米晶体用tem,ed,semra
下通过简单的溶液过程就可以对材料的微观结构MAN,PL等技术对产物进行表征,结果发现以氨为
和性能进行“裁减”。液相法主要包括沉淀法、水热/辅助剂时,仅能得到颗粒状CdS纳米晶体,而以乙
溶剂热合成法、溶胶-凝胶法、乳液法、辐射合成法和二胺、甲胺、乙胺为辅助剂,水热合成所得到的是三
聚合物网络合成法等几种方法。
臂CdS纳米晶体。乙二胺为络合剂时,产物大部分
2.1沉淀法
为一维的CdS纳米棒,仅能见到少量的三臂型CdS
沉淀法是通过控制溶液中沉淀剂的浓度,使之纳米棒;甲胺为络合剂时,所得三臂CdS纳米棒约
缓慢增加,使溶液中的沉淀处于平衡状态,且沉淀能占35%,棒长约200nm,直径约20nm;乙胺为络合
在整个溶液地出现。通常是通过溶液中的化剂时,所得三臂CdS纳米棒约占85%,棒长50nm,
徐小齐等
硫化镉纳米材料的合成方法
·39
结果表明,沉积温度越高,CdS晶须直径越大在有[8]刘辉,李文友,尹洪宗,等CdS纳米粒子与半胱氨酸
电场和无电场条件下的CdS晶须的形貌有很大差
相互作用的研究[]高等学校化学学报,2005,26
异,外加电场大大促进了CdS晶须沿一维方向上的
(9):1618-1622
生长。
[9]袁求理,聂秋林多臂CdS纳米晶体的水热控制合成
[].无机材料学报,2007,22(1):49-52.
4结语
 [10] GAI H D, WU S, WU L L, et al. PVA-Assisted
CdS纳米材料的合成方法有多种,每一种方法
 synthesis and characterization of CdS nanowires[J].
都有其优缺点,不能一概而论,并且,CdS纳米材料
 Acta Phys Chim Sin, 2008,24 (1): 157-160.
的性能与其合成方法密切相关,有着不同的用途。[11]聂秋林,袁求理.单齿络合剂辅助水热合成CdS纳米
随着CdS纳米材料研究的不断深入,探索新的制备
棒[J]无机材料学报,2004,19(6):1411-1414
方法和开发新的用途已经成为必然,粒径及分布可[12]张俊松,马娟,曹志坚,等.8-羟基喹啉修饰玻璃基质
调、稳定性高的功能性CdS纳米材料将是重要的发
中CdS纳米粒子的制备及性质[J].南京师范大学学
展方向。
报,2005,28(2):64-66
[13]张宇,张俊祥硫脲表面修饰的CdS纳米粒子的制备
参考文献:
J].无机化学学报,1999,15(5):595.
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 and characterization of water-souble CdS nanocrystals
合微球的微凝胶模板法制备研究[J]物理化学学
 by surface modification of ethylene diamine []. Ma-
报,2004,20(专刊):897-901
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 rod-, and tetrapod-shaped CdS nanocrystals using a
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(242):309-312
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因素及CdS纳米粒子酚藏红花体系的光谱特性J
生长的影响研究[J]材料科学与工程学报,2004,22
化学学报,2005,63(4):301-306
(3):414-418
简讯
中原油田普光地区陆相勘探获得突破
本刊讯2010年11月20日,中国石化中原油田普光气田陆相第一口探井普陆1井须家河组二段压裂后,用直径41mm
孔板流量计计量,油压15.9MPa,套压17.MPa,日产天然气3.7万立方米,普光地区陆相天然气勘探取得突破目前该井
正在进行产能试井。
普陆1井设计井深3724m,钻探目的是落实普光气田陆相含气情况及储层发育情况。该井于2009年11月23日开钻,
2010年5月7日完钻,在陆相释气层7.2m/5层,差气层107.7m/46层,裂缝型气层3.3m/2层科研人员通过综合分析测
录井及固井等资料,优选了须家河二段340.4~3513.9m、须家河六段3090.4~3122.5m进行压裂试气。

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