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气相色谱条件对有机磷农药分析的影响

文档作者：郭丽甜杨姣文档来源：广州市穗泉水质检测有限公司		点击数：	更新时间： 2025年06月30日
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Aug 2015 CHINA FOOD SAFETY 55
分析与检测
《生活饮用水卫生标准》5749-
2006 要求生活饮用水需检测敌敌畏、
乐果，毒死蜱，甲基对硫磷、马拉硫
磷及对硫磷6 种有机磷。此6 种有机
磷农药使用广泛，水源水中时有检出。
最常用的有机磷检测方法是气相色谱
火焰光度检测器检测，保留时间定性，
峰高或峰面积定量。而《生活饮用水
检测标准》GB/T 5750-2006 中毒死蜱
的色谱条件与另外5 种有机磷不同，
需单独检测。但当饮用水中同时存在
毒死蜱和甲基对硫磷时检测容易发生
峰重叠，影响定性及定量。
试剂、材料及仪器
试剂及材料
载气：氦气（99.999%）或氮气氦
气（99.999%），燃气：氢气，助燃气：
压缩空气，6 种有机磷标准物质。
仪器
气相色谱仪（TRACE GC），火焰
光度检测器（FPD）， 色谱柱（DB-
1701(30m×0.32mm×0.25μm)）， 微
量自动进样器（10uL）。
不同检测条件的影响
载气
相比氮气( 图1)，氦气作载气（图
2），相同条件下色谱峰更尖细，各组
分响应值更高，毒死蜱和甲基对硫磷
分离效果更好，且拖尾现象相对较轻，
但由于氦气价格较高不常用，因此下
文，讨论在氮气作载气的情况下其他
色谱条件的影响。
图1
图2
载气流速
恒速
设定升温条件为80℃（1min） 4℃ /
min 200℃ 8℃ /min230℃（3min），
分别以2.0 mL/min（ 图3）、1.5 mL/
min（图4）及1.0 mL/min（图5）的
载气恒定流速进行测定，结果显示载
气流速越低毒死蜱与甲基对硫磷分离
效果越好，但乐果的响应相应越低。
图3
图4
图5
1—乐果 2—毒死蜱 3—甲基
对硫磷（下文同）
变速
设定升温条件为80℃（1min） 8℃ /
min 200℃ 8℃ /min230℃（3min），分
别如表1 设定流速。
气相色谱条件对有机磷农药分析的影响
□郭丽甜　杨　姣　广州市穗泉水质检测有限公司
表1　变载气流速情况下峰型效果
氮气流速
2.0mL/min（10min）1.0 mL/
min/min 1.0 mL/min（5min）
3.0mL/min（9min）4.0
mL/min/min 1.0 mL/
min（6min）
3.0mL/min（4min）4.0 mL/
min/min 1.0 mL/min（11min）
检测结果
图6：毒死蜱与甲基对硫磷的
峰部分重叠，乐果响应较弱
图7：毒死蜱与甲基
对硫磷的峰部分重
叠
图8：各峰型满意
图6
图7
56 食品安全导刊 2015年8月
Technology
科技
分析与检测
图8
测定结果表示其他条件不变的情况
下，较高载气流速保持足够长时间或起
始载气流速需足够大乐果才能保持理想
的响应，而毒死蜱与甲基对硫磷要后期
低载气流速保持足够长时间才能达到满
意的分离效果。但以图12 条件作精密
度测试结果不理想，故变速流速只适合
用于测定载气流速对测定组分的影响。
升温速率
在载气流速为2.0 mL/min，起始温
度为80℃，终止温度温度为230℃的
条件下，分别设定升温速率为5℃ /min
（图9）、15℃ /min（图10）、25℃ /
min（图11）及30℃ /min（图12）。
（由于乐果的响应相对较低，所以本
文以下本分将其浓度增大1 倍）
图9
图10
图11
图12
结果显示5℃ /min 的升温速率下
毒死蜱与甲基对硫磷完全重叠，随着
升温速率的增大分离效果越好，但升
温速率大于25℃ /min 以后速率增大对
其分离效果影响不明显。
2.4 起始温度
在载气流速为1.5mL/min 的条件下
分别设定起始温度为40℃（图13）、
60 ℃（ 图14）、80 ℃（ 图15） 及
100 ℃（ 图16）， 保持一分钟， 以
25℃ /min 的速率升至250℃，保持3
分钟。
图13
图14
图15
图16
可见起始温度对各组分的分离影
响不大，但随着起始温度的升高乐果
的响应越来越高。
检测结果与讨论
分子量低，惰性高的氦气使有机
磷分离效果及响应更理想；高起始温
度及高载气流速有利于提高乐果的响
应；而毒死蜱与甲基对硫磷的分离需
要低载气流速及高升温速率。
综合上述条件，经济快速高效同
时测定6 种有机磷可选用氮气做载气，
载气流速为1.5mL/min，程序升温条件
为100℃ 25℃ /min250℃（3min）。

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