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碱溶性三元疏水缔合聚合物P(AM_AA_BEM)的合成及溶液性能

文档作者：冯茹森薛松松陈俊华郭拥军蒲迪文档来源： 1．油气藏地质及开发工程国家重点实验室(西南石油大学) 2．西南石油大学化学化工学院 3．烟台杰瑞石油服务集团股份有限公司 4．四川光亚聚合物化工有限公司		更新日期： 2026年05月17日	点击数：
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第34卷第1期
2017年3月25日
油 田 化 学
Oilfield Chemistry
Vo1．34 No．1
25 Mar，2017
文章编号：1000．4092(2017)01．165—06
碱溶性三元疏水缔合聚合物P(AM／AA／BEM)
的合成及溶液性能
冯茹森 一，薛松松 ，陈俊华 一，郭拥军 ，蒲迪
(1．油气藏地质及开发工程国家重点实验室(西南石油大学)，四川成都610500；2．西南石油大学化学化工学院，四川成都610500；3．烟
台杰瑞石油服务集团股份有限公司，山东烟台264000；4．四川光亚聚合物化工有限公司，四JlI成都610500)
摘要：为了获得耐温抗盐性优良、在弱碱性环境中溶解性良好的疏水缔合聚合物驱油剂，以辛基酚聚氧乙烯醚
(OP．10)为乳化剂，丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯(BEM)为原料合成了
碱溶性三元共聚物P(AM／AA／BEM)，对其合成条件进行了优化，并对其溶液性能进行了研究。结果表明，制
备P(AM／AA／BEM)的最佳合成条件为：总单体质量分数20％、AA摩尔分数25％、BEM摩尔分数0．2％、引发剂偶
氮二异丁基脒盐酸盐(vso)质量分数0．3％ 、反应温度45~(2、反应时间8 h；P(AM／AA／BEM)增黏性较好，耐温达
90qC，抗盐达20 g／L，剪切稀释性良好；P(AM／AA／BEM)与表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)具有较强的相
互作用，在1 L P(AM／AA／BEM)中加入400mg／L SDBS，可使聚合物／表面活性剂体系的黏度增大3-3倍。P
(AM／AA／BEM)在增黏、耐温、抗盐和剪切稀释性方面均好于部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)。图1l表3参15
关键词：碱溶性；疏水缔合聚合物；合成；性能评价
中图分类号：TO317．4 文献标识码：A DOI：10．19346~．cnki．1000-4092．2017．01．033
聚合物驱是目前我国三次采油的重要方法，随
着油田开采向高温、高盐和低渗透率方向发展，对
驱油用聚合物提出了更高的技术和经济要求，研究
和开发新型耐温抗盐聚合物是推动我国三次采油
技术发展的重要任务⋯。目前油田中广泛使用的部
分水解聚丙烯酰胺(HPAM)无法满足高温、高盐、低
渗透率油藏聚合物驱现场应用的要求，其中分子量
大于2500万的HPAM在水溶液中具有较大的流体
力学体积，在中低渗油藏容易发生堵塞 。]，导致油
田注入能力和产液能力下降；而分子量1500万的
HPAM虽然在低渗油藏中的注入性良好，但分子量
低，增黏性较差，在应用时需要提高HPAM浓度，增
加了聚合物驱的成本 ]。疏水缔合聚合物的亲水大
分子链上带有少量(摩尔百分比小于2％)疏水基
团 ]，在水溶液中疏水基团由于疏水缔合作用而发
生大分子链的分子内和分子问缔合，增大了流体力
学体积，使得疏水缔合聚合物具有良好的增黏性、
耐温抗盐性、抗剪切及剪切稀释性，更适合在高温、
高盐、低渗透率油藏使用。
丙烯酸酯系疏水改性碱溶性增稠剂因其增稠
能力强、稳定性好、合成的乳液及胶体溶解性好等
特点被广泛应用于涂料行业 。 。由于此类聚合物
分子带有聚氧乙烯链节间隔的长烷基链，疏水缔合
作用得到增强，因此具有更高的内聚能密度和更低
的表面能，表现为更好的增黏、耐温抗盐等性能随 。
目前疏水改性碱溶性聚合物主要用于涂料增稠剂
方面，尚未应用于油田驱油剂。我们选用具有聚氧
乙烯以及饱和长烷基链的疏水功能单体二十二烷
收稿日期：2016—01．28；修改日期：2016．05—08。
基金项目：国家科技重大专项子课题“海上油田泡沫凝胶调驱技术研究”(项目编号2016ZX05025003．011)、“基于超高分的微支化三元
共聚物分子设计与合成”(项目编号2016ZX05011003．003)。
作者简介：冯茹森(1972一)，男，副教授，西南石油大学油气田开发工程专业工学博7t5(2008)，研究方向为提高采收率理论与技术，通讯
地址：610500四川省成都市新都区西南石油大学化学化工学院，电话：028—83037332，E—mail：gs— frs@163．corn。
166 油 田 化学 2017车
基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯(BEM，分子结构见图
1)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)，同时借鉴缔合
型碱溶胀增稠剂(HASE) 和文献[10]的合成方法，
合成了一种新型的、耐温抗盐性优良的、在弱碱性
环境中溶解性良好的三元疏水缔合聚合物驱油剂，
通过与相对分子质量1500万的HPAM对比，评价了
该聚合物的各项性能。
0
。 5
图1 二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸
酯(BEM)的分子结构
1 实验部分
1．1 材料与仪器
丙烯酰胺(AM)，工业品，江西昌九农科化工有
限公司；二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯
(BEM)，工业品，美国罗地亚公司；十二烷基苯磺酸
钠(SDBS)、引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐(V50)、
氢氧化钠(NaOH)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP一10)，均
为分析纯，成都市科龙化工试剂厂；部分水解聚丙
烯酰胺(HPAM)，相对分子质量约1500万，水解度
25％，大庆炼化公司聚合物一厂。
恒温水浴锅，巩义市予华仪器有限责任公司；
Brookfield DV-Ⅲ黏度计，美国Brookfield公司；FT
IR．PARAGON 1 000型傅立叶变换红外光谱仪，北京
瑞利分析仪器公司；恒温箱，河北豪威电气设备科
技有限公司。
1．2 聚合物P(AM／AA／BEM)的合成与提纯
将6．65 g(0．09366 mo1)AM、2．97 g(O．03 1 60 mo1)
AA(用氢氧化钠中和)和0．37 g(0．00025 mo1)BEM
加入反应装置中，然后加入0．80 g乳化剂OP一10和
39．18 g纯水，在300 r／min下搅拌，使原料溶解并混
合均匀后放人40～70℃恒温水浴中，通氮气30
min，加入0．03 g引发剂V50并继续通氮气5 min，然
后封口保温2～10 h得到聚合物胶体。用剪刀将聚
合物剪碎后在pH=9的水中充分溶解8 h得到聚合
物溶液；用无水乙醇进行提纯，将析出的白色沉淀
剪成细小颗粒，再在无水乙醇中浸泡3 d后，置于
45cI二恒温烘箱中至质量恒定备用(以上步骤重复三
次)。聚合物P(AM／A BEM)的分子结构见图2。
,
CH3
-~CH2-C 一cr c 牛七
I I I
— 十～
H 2
J
C22H25
图2 共聚合物P(AM／AA／BEM)的分子结构
1_3 结构表征及表观黏度的测定
用傅立叶变换红外光谱仪对聚合物进行红外
光谱分析(溴化钾压片法)；用黏度计测定聚合物溶
液的表观黏度，若无特殊说明，聚合物溶液的pH=9，
测试条件均为聚合物质量浓度2 g／L，温度25℃，剪
切速率7．34 S～。
2 结果与讨论
2．1 聚合物P(AM／AA／BEM)的结构表征
P(AM／AA／BEM)的红外光谱图见图3。图中，
3423和3 193 cm 为—-NH：的特征吸收峰，2932 cm
为亚甲基反对称伸缩振动的特征吸收峰，2853 cm
为亚甲基对称伸缩振动的特征吸收峰，1667 cm 为
羰基的特征吸收峰，1617和1561 cm 为N—H弯曲
振动的特征吸收峰，1453 cm 为甲基的弯曲振动吸
收峰，1401 cm 为酰胺基中C—N伸缩振动吸收峰，
1321 cm- 为羧酸中c—O伸缩振动吸收峰，1190
cm 为酯基中C—O—C的伸缩振动吸收峰，1118
cm 为长链烷基的伸缩振动吸收峰，因此可以定性
认为该聚合物为AM、AA和BEM的共聚物。
图3 聚合物P(AM／AA／BEM)的红外光谱图
第34卷第1期 冯茹森，薛松松，陈俊华等：碱溶性三元疏水缔合聚合物P(AM／AA／BEM)的合成及溶液性能 167
2．2 聚合物P(AM／A A，BEM)聚合条件的优化
由于缔合聚合物存在分子内和分子间缔合作
用，难以通过特性黏数准确表征其分子量大小，因
此通过测量聚合物溶液的表观黏度来选择最佳的
聚合条件。
2．2．1 总单体质量分数(固含量)
在单体摩尔比n(AM)：n(AA)： (BEM)=79．9：
20：0．1、引发剂V50加量0．4％(以单体总质量计，后
同)、反应温度50~C和反应时间4 h的条件下，总单
体质量分数(固含量)对聚合物溶液表观黏度的影
响见表1。由表1可知，随着固含量的升高，表观黏
度先增加后降低，当总单体质量分数为20％时，表
观黏度达到最大。根据自由基聚合动力学可知，聚
合速率随单体浓度的增大而增大。随着单体质量
分数的增大，聚合速率和分子量都在增大，同时更
多疏水单体的引入使聚合物疏水缔合效应增强，表
观黏度变大；当单体质量分数过高时，更多疏水单
体参与共聚反应，疏水缔合作用过强而溶解性变
差，此外，单体质量分数过高造成链终止困难而链
转移增加，多种因素导致聚合物溶液表观黏度降
低。因此，最佳固含量为20％。
表1 总单体质量分数对聚合物溶液表观黏度的影响
总单体质量分数／％ 5 10 15 20 25
表观黏度／(mPa·s) 138．9 267．5 354．7 415．9 378．4
2．2．2 AA的摩尔分数
在引发剂V50加量0．4％、反应温度50℃ 、反应
时间4 h、总单体质量分数20％和BEM摩尔分数
0．10％的条件下，AA的摩尔分数为10％～30％，其
余为AM，考察AA加量对聚合物溶液表观黏度的影
响。由表2可知，随着AA摩尔分数的增加，表观黏
度先增大后降低。羧酸根产生的静电排斥作用使
聚合物分子链充分伸展，流体力学体积增大，表观
黏度增加；当AA摩尔分数过高时，羧酸根产生的静
电排斥作用过强在一定程度上削弱了疏水缔合作
用，同时AA摩尔分数过高使聚合物对矿化度较敏
感，分子链较易发生卷曲。因此AA的最佳摩尔分
表2 AA摩尔分数对聚合物溶液表观黏度的影响
数为25％。
2．2．3 BEM的摩尔分数
在引发剂V50加量0．4％ 、反应温度50℃ 、反应
时间4 h、总单体质量分数20％和AA摩尔分数25％
的条件下，BEM的摩尔分数为0～0．30％，其余为
AM，考察BEM加量对聚合物溶液表观黏度的影
响。由图4可知，聚合物表观黏度随疏水单体BEM
摩尔分数的增加先升高后降低，当BEM摩尔分数为
0．2％时的表观黏度最大。在0．2％加量之前，随着疏
水单体的增加，聚合物分子间的疏水缔合作用增
强，表观黏度增大；在0．2％}JI量之后，分子链上的疏
水单体含量过高，缔合作用过强导致聚合物溶解性
变差，另外疏水单体含量过高可能降低聚合物分子
量，导致聚合物溶液表观黏度降低。因此疏水单体
的最佳加量为0．2％。
暑
椽
懈
BEM摩尔分数
图4 BEM摩尔分数对聚合物溶液表观黏度的影响
2．2．4 引发剂加量
在反应温度50℃、反应时间4 h、总单体质量分
数20％和单体配比n(AM)：几(AA)：n(BEM)：74．8：
25：0．2的条件下，引发剂加量对聚合物溶液黏度的
影响见图5。由图可知，随着引发剂加量的增大，聚
合物表观黏度先增加后降低，当引发剂加量为0．3％
时聚合物表观黏度最大。由自由基反应动力学可
知，引发剂加量是影响聚合速率和分子量的关键因
素[J 。引发剂加量较低时可以提高聚合物的分子
量，但当引发剂加量过低时会使合成聚合物单体的
转化率过低，引发效率过低，降低了聚合物的分子
量，使表观黏度偏低；随着引发剂加量的增大，可以
提高疏水单体的转化率，聚合物分子链上疏水单体
的增多可以使疏水缔合作用增强，表观黏度增大；
当引发剂加量过高时，产生的自由基数目较多，引
168 油 田 化学 2017生
发速率过快甚至爆聚，导致聚合物分子量下降比较
明显，表观黏度下降。因此引发剂最佳加量为0．3％。
山
曼
嘏
霞
引发剂质量分数，％
图5 引发剂加量对聚合物溶液表观黏度的影响
2．2．5 反应温度
在引发剂V50加量0．3％、反应时间4 h、总单体
质量分数20％和单体配比凡(AM)：凡(AA)：凡
(BEM)=74．8：25：0．2的条件下，反应温度对聚合物
溶液黏度的影响见图6。由图可知，随着反应温度
的上升，聚合物表观黏度先升高后降低，温度为
45℃时的表观黏度最大。由自由基聚合规律可知，
升高温度将加速引发剂分解，提高聚合速率。当温
度过低时，引发剂生成自由基不足，聚合不完全，表
观黏度较低；当温度过高时，引发剂生成的自由基
数目过多，引发速率过快会发生连转移，使聚合度
减小，分子量降低，表观黏度下降。因此最佳反应
温度为45℃ 。
昌
霞
反应温度，℃
图6 反应温度对聚合物溶液表观黏度的影响
2．2．6 反应时间
在引发剂V50加量0．3％、反应温度45~E、总单
体质量分数20％和单体配比n(AM)：n(AA)：n
(BEM)=74．8：25：0．2的条件下，反应时间对聚合物
溶液黏度的影响见表3。由自由基聚合反应规律可
知，随着反应时间的延长，单体和引发剂的浓度降
低，反应体系的表观黏度增加，自由基和单体接触
机会减小，进而影响转化率。本实验后期自动加速
现象并不明显，延长反应时间的主要目的是提高单
体转化率，对聚合物的分子量影响较小。从表3可
以看出，反应8 h后的表观黏度变化较小，因此最佳
反应时间为8 h。
表3 反应时间对聚合物溶液表观黏度的影响
2．3 聚合物溶液性能
聚合物P(AM／AA／BEM)的最佳合成条件为：
总单体质量分数20％、n(AM)：n(AA)：n(BEM)：
74．8：25：0．2、反应时间8 h、反应温度45℃ 、引发剂
加量0．3％，对该条件下合成的聚合物P(AM／A
BEM)的性能进行评价，并与相对分子质量为1500
万的HPAM对比。
2．3．1 浓度对表观黏度的影响
P(AM／AA／BEM)质量浓度对溶液表观黏度的
影响见图7。由图可知，P(AM／AA／BEM)表观黏度
随着浓度的增加而升高，当达到临界缔合浓度
(Cc~c=1012．2 mg／L)后 表观黏度急剧上升，而
HPAM黏度增加相对平缓。对疏水缔合聚合物而
言，在质量浓度达到临界缔合浓度之前，聚合物分
子链以分子内缔合为主，分子链卷曲，表观黏度增
加缓慢；达到临界缔合浓度之后，聚合物分子链以
分子间缔合为主，形成物理交联网络，表观黏度迅
吕
霞
质量浓度／(mg·L )
图7 聚合物溶液表观黏度与浓度的关系
第34卷第1期 冯茹森，薛松松，陈俊华等：碱溶性三元疏水缔合聚合物P(AM／AA／BEM)的合成及溶液性能 169
速上升，并且浓度越高，P(AM／AA／BEM)增黏效果
越好。
2．3．2 温度对表观黏度的影响
P(AM／AA／BEM)和HPAM的表观黏度随温度
的变化见图8。由图可知，聚合物溶液的表观黏度
对温度的变化较为敏感，随温度升高，表观黏度降
低，但相同温度下P(AM，AA／BEM)的表观黏度始
终高于HPAM。由于疏水缔合聚合物的表观黏度为
结构黏度和非结构黏度之和¨ ，当温度升高时，单
个分子链收缩，分子构象呈卷曲状态，非结构黏度
急剧降低；尽管随着温度的升高，疏水基团间的疏
水缔合效应增强，结构黏度上升，但P(AM／AA／
BEM)中非结构黏度的降幅明显大于结构黏度的增
幅。而当温度升高时，HPAM只存在非结构黏度的
降低，故其耐温性弱于P(AM／A A／BEM)。
％
越
榛
霞
{}l；：
图8 温度对聚合物溶液表观黏度的影响
2．3-3 剪切作用对表观黏度的影响
P(AM／AA／BEM)和HPAM的表观黏度随剪切
作用的变化见图9。由图可见，P(AM／AA／BEM)和
HPAM的表观黏度均随剪切作用的增强而降低，表
现出良好的剪切稀释性，同一转速下P(AM／AA／
础
％
嘏
转速／(r·rain )
图9 剪切作用对聚合物溶液表观黏度的影响
BEM)的黏度高于HPAM。疏水缔合是一种弱相互
作用，缔合形成的网络是一种动态的物理网络结
构，当剪切速率增大时发生解缔合现象，直至缔合
与解缔合基本平衡时，黏度变化不大。疏水缔合聚
合物这种良好的剪切稀释性有利于改善聚合物的
注入JI生和溶液流动过程中的流变性。
2．3．4 矿化度对表观黏度的影响
由图10可知，聚合物溶液的表观黏度随矿化度
的增加而降低，在相同质量浓度的NaC1溶液中
P(AM／AA／BEM)的表观黏度高于HPAM。这是由于
NaC1对缔合物P(AM／A BEM)有两方面的作用¨ ：
一方面NaCI对阴离子具有较强的静电屏蔽作用，使
聚合物分子链收缩，流体力学体积变小，表观黏度
降低；另一方面NaC1增加了溶剂极性，从而使疏水
缔合效应增强，表观黏度升高，聚合物表观黏度的
变化是这两方面共同作用的结果，而NaC1对HPAM
只存在“盐效应”。在相同质量浓度的NaCI溶液中
P(AM／AA／BEM)与HPAM相比具有更好的抗盐性
能，例如在NaC1质量浓度为20 g／L时，P(AM／AA／
BEM)的黏度为165．7 mPa·S，而HPAM黏度仅为
19-3 mPa·S
暑
榛
饔
NaC1质量浓度，(g‘L- )
图10 NaC1质量浓度对聚合物溶液表观黏度的影响
2．3．5 表面活性剂浓度对表观黏度的影响
分别向1 g／L的P(AM／AA／BEM)和HPAM溶液
中加入不同量的表面活性剂SDBS，其对聚合物溶
液表观黏度的影响见图1 1。由图可知，P(AM／AA／
BEM)和SDBS具有较强的相互作用，尤其当SDBS
加量为400 mg／L时，聚合物／表面活性剂体系表观黏
度从450增至1950 mPa·S，增幅高达3．3倍。表观黏
度的变化过程符合Biggs等提出的三阶段模型n 。
HPAM中无疏水基团，并不能与SDBS相互作用形
170 油 田 化学 2017丘
成聚集体，SDBS的加入只表现出“盐效应”，因此
HPAM表观黏度随SDBS浓度增加而降低。
山
吕
榛
霞
3 结论
SDBS质量浓度／(mg·L )
图1 1 表面活性剂SDBS浓度对聚合
物溶液表观黏度的影响
以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和二十二烷基
聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯(BEM)为共聚单体合成
了碱溶性三元疏水缔合聚合物P(AM／AA／BEM)，
通过优化得到最佳合成条件为：总单体质量分数
(固含量)20％、AA摩尔分数25％、BEM摩尔分数
0．2％、引发剂质量分数0．3％、反应温度45。C、反应
时间8 h。P(AM／AA／BEM)溶液增黏性良好，与表
面活性剂SDBS具有较强的相互作用，在增黏、耐
温、抗盐、抗剪切方面均好于HPAM，有望在高温高
盐低渗油藏的化学驱技术中获得应用。
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(J．State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation，Southwest Petroleum University，Chengdu，Sichuan 610500，P R of
China；2．College ofChemistry and Chemical Engineering，Southwest Petroleum University，Chengdu，Sichuan 610500，P R ofChina；3．Yantai Jereh
Oilfield Services Group Company，Ltd，Yantai，Shandong 264000，P R of China；4．Sichuan Guangya Polymer Chemical Company，Ltd，Chengdu，
Sichuan 610500，P R ofChina)
Abstract：A hydrophobically associating polymer flooding agent with high temperature resistance，salt resistance and good
solubility in weak alkaline environment was exploited．A alkali—soluble hydrophobically associating terpolymer P(AM／AA／BEM)
(下转第174页。to be continued on p．174)
174 油 田 化学 2017生
Preparation and Demulsification Performance Evaluation of Polyether Demulsifier M odified by Acrylic
M onom er
儿ANG Wei
(Dongying VocationalInstitute，Dongying，Shandong257000，PR ofChina)
Abstract：In order to improve the efect of demulsification and dehydration of demulsifier，broaden the scope of application，the
structure of polyether polyols demulsifier EG一0 1 and EG一02 was modified by methacrylic acid．the preparation condition of
demulsifier was optimized，and the efect of demulsification and dehydration of modified demulsifier on crude oil in Shengli
oilfield，Sudan oilfield and Lvda oilfield was studied．The results showed that methylacrylic acid modified polyether synthetic
demulsifiers NG一01 and NG一02 had the best dehydration effect under optimum synthetic conditions，6 h reaction time．1 10~C
reaction temperature，7：2：1 mass ratio of methacrylic acid，polyether polyol and tetraethylene pentamine，and 2％ amount of
benzoyl peroxide of total materials quality．Compared with EG一01 and EG一02．the dehydration rate of NG一01 and NG一02 was
faster，and the dehydration efect was better．The dehydration efect of NG一02 with triblock structure was beter than that of NG一0 1
with diblock structure．The dehydration rate of NG-02 on heavy crude oil in Shengli oilfield was more than 90％ ，and that on
medium crude oil in Sudan oilfield and heavy crude oil in Lvda oilfield of CNOOC was more than 95％ ．
Keywords：methacrylic acid；modification；polyetherpolyol；demulsifier；dehydration
(上接第170页。continued from p．170)
was synthesized by 2-(2一[4一(1，1，3，3-tetramethylbuty1)phenoxy]ethoxy)ethanol(OP-10)as emulsifier，acrylamide(AM)，
acrylic acid(AA)and behenyl polyoxyethylene ether methacrylate(BEM)as raw materials．The synthesis condition ofP(AM／AA／
BEM )was optimized and the performance of polymer solution was studied in detail．The results showed that the optimum reaction
condition of P(AM／AA／BEM)was obtained as~llows：20％ total monomer mass fraction，25％ AA mole fraction．0_2％ BEM
mole fraction，0．3％ initiator 2，2'-azobis l2-methylpropionamidine J dihydrochloride (V50)mass fraction，45oC reaction
temperature and 8 hrs reaction time．It showed good thickening property，heat resistance(90℃ )，salt tolerance(20 g／L)and shear
thinning．There was strong synergistic efect between P(AM／AA／BEM)an d sodium dodecylbenzenesulfonate(SDBS)．W hen 400
mg／L SDBS was added in 1 g／L P(AM／AA／BEM)，the viscosity of hybrid system increased 3．3 times．P(AM／AA／BEM)showed
better thickening property，heat and shearing resistance and salt tolerance than partially hydrolyzed polyacrylamide(HPAM)．
Keywords：alkali solubility；hydrophobically associating polymer；synthesis；performance evaluation

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