导航：安全管理网>> 安全论文>> 环境保护论文>>正文

密封消解比色管在水质甲醛测定利用的研究

文档作者：祝利根文档来源：江山市环境保护局		点击数：	更新时间： 2024年02月27日
下载地址：点击这里	文件大小： 243.67 KB 共3页	文档格式： PDF	下载点数： 1 点（VIP免费）

全屏查看

内容预览 [文件共3页]

本文件共3页，如需编辑使用，请下载。

注：预览效果可能会出现部分文字乱码（如口口口）、内容显示不全等问题，下载是正常的。

	文件大小：243.67 KB 共3页文件格式：PDF 下载点数：1 点（VIP会员免费）

下一篇：垃圾渗滤液中腐植酸的去除研究进展

上一篇：面向可持续发展的水资源优化配置建议研究

文本预览

仅提取页面文字内容，供快速阅读使用。

2017年第5期(总第140期)
妇ijI与芋钍
ENERGY AND ENERGY CONSERVATION 2017年5月
密封消解比色管在水质甲醛测定利用的研究
祝利根
(江山市环境保护局，浙江江山324100)
摘要：参照标准方法，对用移液枪代替传统移液管进行移液，利用密封消解比色管代替具塞比色管直接比色测定水
质甲醛进行研究，实验结果表明该方法不仅满足方法特性指标要求，且操作更加简便、便捷、高效，还能节约资源，保
护环境。。
关键词： 甲醛；乙酰丙酮分光光度法；密封消解比色管；移液枪
中图分类号：X84 文献标识码： A 文章编号： 2095—0802一(2017)05—0107—02
Research on the Application of Seal Dispelling Colorimetric Tube in Water
Quality’-determination of Formaldehyde
ZHU Ligen
(Environmental Protection Bureau of Jiangshan City，Jiangshan 3241 00，Zhejiang，China)
Abstract：In accordance with the standard method．this paper studied the method to carry out water quality-determination of fo卜
maldehyde by using pipetting gun and seal dispelling colorimetric tube instead of traditional pipette and colorimetric tube with
stopper respectively．The experimental results showed that this method could meet the requirement of the characteristic index and
was more simple，convenient and efficient in operation，and meanwhile it could save resources and protect the environment．
Key words：formaldehyde；acetylacetone spectrophotometry；seal dispelling colorimetric tube；pipetting gun
0引言
HJ 601—201 1乙酰丙酮分光光度法测定水中甲
醛(以下简称标准方法)，具有操作简便、性能稳定、
误差小、不受低浓度乙醛的干扰、有色溶液可稳定在3
h的优点【1】，但存在水浴加热时温度波动大，加热时间
长等问题。本文就HJ／T 399---2007水质化学需氧量测
定快速消解分光光度法测定后产生的密封消解比色管
用于水质甲醛测定研究及采用移液枪和移液管的对比
(以下简称快速法)，一方面可以废物综合利用，另一
方面也可减少试剂使用量，节约资源和保护环境，再
则操作更加简便快捷，可大批量测定，提高实验效率，
节约时间。
1主要仪器
哈希DR5000紫外可见分光光度计，哈希DRB200消
解仪，DK—Z26数显恒温水浴锅，1 cm比色皿，12 mL
哈希COD密封消解比色管(测定后洗净)，美国热电F2
移液枪，25 mL具塞比色管。
2试剂
所用试剂与标准方法(HJ 601—2011水质甲醛的
测定乙酰丙酮分光光度法)所用试剂一致。甲醛标准
溶液及质控均采用环境保护部标准样品研究所的标准
样品。甲醛标准溶液采用编号为104119，浓度为100
收稿日期：2017一01—04
作者简介：祝利根，1984年生，男，浙江江山人，2007年毕业于浙
江工业大学应用化学专业，工程师。
mg／L甲醛溶液，其中标准方法甲醛标液浓度为10．00
ug／mL，快速法中甲醛标液浓度配制成4．00 ug／mL。质
控样编号为204524，浓度为0．915 mg／L±0．051 mg／L。
3实验方法
标准方法按HJ 601—2011水质甲醛的测定乙酰丙
酮分光光度法要求进行校准曲线绘制和质控样测试实
验，加热采用1 000 mL烧杯加入700 mL水在水浴锅中
加热，稳定后放人25 mL具塞比色管显色。快速法采用
清洗后的密封消解比色管，使用前，以蒸馏水做参比
选取同等吸光度水平的消解管，即每根密封消解比色
管中加入蒸馏水。在波长414 nm处任选其中一根作为
空白调零，逐一测量，选取同一水平(同吸光度)的
消解管，或标记相应的本底值(消解管本底值)以便
在计算时扣除，减少系统误差。甲醛标准使用液采用
4．00 ug／mL，总测定体积至10 mL，显色剂浓度与标准
方法一致，但加入量改为1 mL／10 mL样品，移液过程
均采用移液枪。加热采用DRB200消解仪，加热温度、
时间与标准方法一致，均为60℃、15 min，相应试剂
添加量见表1。
4实验结果
实验结果见表1～表4。
a)从表1可以看出快速法相对标准方法，不论是试
剂使用量、水浴时间，还是比色时间都大幅度减少，
方便快捷，减少环境污染，且采用移液枪移液也减少
了后期清洗等工作量；
b)从表2及表3看出，快速法在原理上与标准方法
·107·
万方数据
2017年第5期缸；夏三节钍2017年5月
表1 标准方法与快速法试剂浓度、加入量及分析时间对比
项目标准方法快速法
甲醛标准溶液
10．00 4．00 u咖L
样品定容体积
25 10
mL
乙酰丙酮溶液加入量
2．50 1．00
mL
样品取样量
25．oo 10．00
mL
水浴从室温加热至60℃时间
30 10(消解仪)
rain
显色时间
25以上15
比色时间
8 2
mln
备注：标准方法使用1 ooo mL烧杯加入700 mL水放入水浴锅内加热．
稳定后放入9支25 niL具塞比色管，烧杯内温度下降至48℃左右，稳定
至印℃需8min～10min，加上60℃水浴15min，总时间在25rain以上
表2标准方法标准曲线实验结果
分析编号O 0 1 2 3 4 5
标准加入量
时间0．00 0．oo 5．OO 10．00 30．00 50．00 80．00
u∥25 mL
标准加入浓度
O．00 0．oo O．20 0．40 1．20 2．00 3．20
meCL
60℃水浴响应值(A) 0．013 O．013 O．060 0．109 0．292 0．467 0．735
15 min。冷
却后比色
减空白后响应值O．Ooo 0．000 0．047 0．096 0．279 0．454 0．722
(标1) 相关系数y=O．009x+O．004，r=O．999 9
12 h后再响应值(A) 0．013 O．013 0．060 0．108 0．293 0．470 0．741
次比色减空白后响应值O．000 0．000 0．047 O．095 O-280 0．457 0．728
(标2) 相关系数y=O．009x+O．003，r=O．999 9
备注：由于总样品体积只有25 mL，只能保证两次正常比色
表3快速法标准曲线实验结果
分析编号O O 1 2 3 4 5
标准加入量
时间O．00 O．00 2．00 4．00 12．00 20．00 32．00
ug／25mL
标准加入浓度
O．00 O．00 O．20 0．40 1．20 2．OO 3．20
meCL
60℃水浴响应值(A) 0．017 0．017 0．078 0．139 0．386 0．625 0．995
15 rain，冷
却后比色
减空白后响应值O．000 O．Ooo O．06l 0．122 0．379 0．608 0．978
(标1) 相关系数y=O．031x+O．002，r=-O．999 8
12 h后再响应值(A) O．018 O．018 0．081 0．143 0．400 0．649 1．029
次比色减空白后响应值O．000 O．000 O．063 0．125 0．382 0．631 1．0ll
(标2) 相关系数y=O．032x一0．000，r=-O．999 9
24 h后再响应值(A) O．018 0．018 0．076 O．135 0．380 O．619 0．985
次比色减空白后响应值0．000 O．000 0．058 0．117 0．362 O．613 0．967
(快3) 相关系数y=O·030x-O-002，r=O．999 9
备注：因为用密封消解比色管比色时，不用将样品倒入比色皿后测试，可
直接将快速管放入分光光度计进行测试，不仅保证测试样品完整性，还
可重复测试。如空白直接作调零时，则其余读数直接为减空白后响应值。
以水作空白和以空白试剂做空白调零，两者修正后误差可忽略不计
·108·
一致，只是采用密封消解比色管直接比色，从而减少
样品倒入比色皿的步骤，省时省力，在稳定性方面能
满足3 h以上的要求，如快速法在24 h后，曲线和质控
结果仍满足实验要求；
e)从表4可以看出，快速法质控结果满足要求，其
准确度与标准方法基本一致。
表4标准方法与快速法质控结果对比毫克每升
质控编号
(204524)
平行号标1测值标2测值快1测值快2测值快3测值
l O．916 0．934 0．911 0．915 O．920
测定结果
2 0．924 0．938 0．915 0．922 0．927
平均值0．920 0．936 0．913 O．918 0．924
质控浓度0．915±0．051
5方法检出限
按照HJ 168—2010环境监测分析方法标准制修
订技术导则附录A中的规定，用浓度为预期方法检出
限的2倍～5倍的样品，按照给定分析方法的全过程进行
处理和测定，共进行7次平行测定翻。方法检测限
(MOL)计算公式如下：
M=tS， (1)
式(1)中，￡为研究值的99％可信度和采用n一1自由度的估
计标准偏差，7次重复测量时t=3．143；S为重复7次的标
准偏差；M为方法检测限(MDL)，mg／L。
按标准方法检出限0．05 mg，L作为预期方法检出限，
浓度采用2倍检出限即O．10 mg，L作为样品进行7次平行
测定。由测试结果计算出实验内方法检出限为0．02
mg，L、测定下限为0．20 mg，L，能满足标准方法要求，
测试结果详见表5。
表5实验室内检出限、测定下限毫克每升
平行号1 2 3 4 5 6 7 均值
试样
(0．10 O．095 8 0．099 1 0．099 1 0．108 9 0．095 8 O．092 6 0．105 6 0．099 6
mg／L)
标准偏差：O．005 m班，t值为3．143，检出限0．02“g／L，测定下限0．20 mg，L
6结语
在方法上，利用密封消解比色管、移液枪及消解
仪在水质甲醛测定与HJ 601—2011水质甲醛的测定乙
酰丙酮分光光度法分析原理基本一致，快速方法的精
密度和准确度统计结果能满足方法特性指标要求，方
法有较好的重复性和再现性，无论标准曲线及质控样
结果均能满足实验分析要求。在显色温度、显色时间
上快速法相对标准方法更易控制。标准方法水浴加热
慢(一般到室温到显色温度60℃需0．5 h左右)，而消
解仪一般只需10 min左右。在显色时，标准方法如采用
烧杯加水放入水浴加热，一次性放人9支具塞比色管
时，水温直接下降50℃以下，到显色温度时又需要10
min，且显色时间需要人工定时。如直接将25 mL比色
(下转121页)
万方数据
2017年第5期原建光：并下采矿技术及井下采矿发展研究2017年5月
2．2井下填充技术
井下填充技术也是井下矿产资源开采常用的技术
之一，在传统的井下开采工作中，应用的是干式填充
技术，随着科技不断发展，这些传统技术逐渐被先进
的技术所取代，应用传统的技术不仅工作效率低，而
且采矿的质量也不高。泵压输送填充技术是科技不断
进步的产物，其在当前井下采矿工作中广泛应用，收
到了良好的效果，有良好的发展趋势。
2．3井下支护技术
井下支护技术对井下开采工作有着安全保障的作
用，由于井下作业环境比较复杂，所以需要对井下进
行必要的支护，降低开采过程中发生安全事故的概率。
井下支护工作的难度系数很高，但是其对采矿工作的
顺利进行有重要影响，工作人员一定要重视支护工作，
并改进井下支护技术。支护时采用的锚杆支护有较高
的强度，在应用中也受到了广泛好评，在减少安全事
故中发挥着不可替代的作用，还有效提高了企业的经
济效益[4]
2．4海洋采矿技术
海洋中蕴藏着巨大的矿产资源，但海洋开采有着
较大难度，需要应用的技术比较多，常见的有：深海
软管输送技术、深海矿物质资源装载技术、深海输配
电技术及监控技术等。当前对矿产资源的需求量在不
断加大，深海采矿技术有良好的发展趋势，研究人员
需要建立完善的开采系统，这样才能保证深海开采工
作顺利进行。
2．5开采技术机械化发展
为了提高井下采矿工作的效率，井下采矿行业必
然向机械化、智能化、自动化趋势发展。机械化水平
取决于开采单位采用的技术与设备，所以管理人员应
增加资金投入，引进先进的技术与设备，这可以提高
采矿效率，带来更大的收益阎。
2．6井下采矿工艺绿色化
中国对矿产资源行业有着绿色、环保的政策要求，
为了实现可持续发展，在采矿过程中应尽量减少对周
围环境的破坏，这也证明今后井下采矿行业必须朝着
绿色、低碳、环保的方向发展。矿产资源蕴含在地下
岩层中，在开采前，工作人员需要先考察与分析岩层
特征，根据煤炭特点，利用气化技术，提高资源的清
3井下采矿发展趋势
3．1采矿设备大型化
矿产资源行业在不断发展壮大的过程中，采矿企
业的数量越来越多，规模也越来越大，为了满足人们
对矿产资源的需求，采矿企业引进了先进的设备，井
下采矿行业有着设备大型化的发展趋势，这些设备有
优良的特性，可以满足高效、安全的运转要求，还能
实现采矿流程自动化，提高开采效率。
3．2采矿流程智能化
在当前社会，井下采矿行业应用的技术越来越先
进，采矿技术与智能化技术结合后，实现了采矿流程
智能化，有的矿区可以实现无人运行，节省人力资源。
而且可以通过远程监控的方式控制采矿流程。另外，
改革开放以来，中国矿产行业不断借鉴西方发达国家
的先进经验，在地下通讯技术、卫星导航技术及实时
处理监控技术的全面干预下，实现井下工作面各类机
械设备的无人驾驶与运行。总之，井下采矿行业正向
智能化、规划化、自动化的方向不断发展，并且发展
势头良好，相信未来一定会超越西方发达国家。
4结语
井下采矿是一项复杂的工作，对井下采矿技术进
行介绍，展望井下采矿技术及采矿行业的发展，通过
分析发现，矿产资源开采行业有良好的发展前景，随
着资源不断减少，必须提高资源的开采率及质量，降
低资源浪费及对周围环境的影响。科技在不断进步，
井下采矿技术也在不断优化，这有利于降低井下采矿
难度，减少安全事故的发生。
参考文献：
[1]侯树秋．浅谈井下采矿技术及井下采矿的发展趋势[J]．黑龙
江科技信息，2013(18)：129．
[2]盛耀．井下采矿技术及井下采矿发展趋势初探[J]．河南科
技，2014(8)：37．
[3]房义彬．谈井下采矿技术及井下采矿的发展趋势[J]民营科
技．2014(1)：63．
[4]赵振翮．谈井下采矿技术及井下采矿的发展趋势[J]黑龙江
科技信息，2014(14)：50．
[5]侯树秋．浅谈井下采矿技术及井下采矿的发展趋势[J3．黑龙
江科技信息，2013(18)：129．
洁性，降低采矿贫化率。(责任编辑：季鑫)
<>●<>●-<>●o●o●o●o●o‘o●<>●o●◇●<>●o●<>●◇●<>●◇●<>●o●o●o●◇●o●o●-<>●o●<>●<>●<>●<>●<>●<>●o●<>●<>●<>●<>●<>●<>●<>●<>●<>●<>●<>●<>●<>●<>●
(上接108页)
管放入水浴锅则给操作带来不方便，消解仪则为单支
管加热，且一次性可加热15支，在大批量分析上更具
有优势。快速法相对标准方法试剂使用量减少一半，
不仅减少实验成本，也更加环保且移液过程采用移液
枪在操作更加简便快捷，还减少后期工作量，如移液
管的清洗等工作。从实验结果可以看出快速法即能满
足地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定要求，又
能提高实验效率，降低成本，更能废物利用，大大减
少环境污染。
参考文献：
[1] 中华人民共和国环境保护部．HJ 601—2011水质甲醛的测
定乙酰丙酮分光光度法Is]．北京：中国环境科学出版社，2011．
[2] 中华人民共和国环境保护部．HJ 168—2010环境监测分析
方法标准制修订技术导则[S]．北京：中国环境科学出版社，
2010．
(责任编辑：季鑫)

网友评论 more

环境保护论文最新内容

03-05