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氧化铅锌矿选矿废水的循环利用

文档作者：谢巧玲1，2 陈福明1，2 王丹丹1，2 文档来源： 1．深圳清华大学研究院 2．深圳市工业应用分离技术重点实验室		点击数：	更新时间： 2024年06月06日
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氧化铅锌矿选矿废水的循环利用*
谢巧玲1，2，陈福明1，2，王丹丹1，2
(1． 深圳清华大学研究院，广东深圳518057;
2． 深圳市工业应用分离技术重点实验室，广东深圳518057)
摘要: 通过自然沉降法处理选矿废水和调节药剂用量研究氧化铅锌矿选矿废水的循环利用。结果表明: 选
矿废水经过沉降几天至上清液澄清或与清水按比例混合可直接返回流程使用，锌回收率可达80%以上，丁铵黑药
在流程中累积易导致泡沫量过大，2#油具有消泡作用，但用量过大会导致锌回收率降低，乙硫氮或异戊基黄药可
替代丁铵黑药作为选铅捕收剂，经过调节矿浆固含及药剂用量，废水经过6 次循环使用，Zn 回收率能维持在
85%以上，废水循环利用率为97. 43%。工业生产应用结果表明，选矿废水可循环利用。
关键词: 选矿废水; 自然沉降; 循环利用; 氧化铅锌矿; 浮选
中图分类号: TD235 文献标识码: A 文章编号: 1006－0308 (2017) 05－0022－07
Ｒecycling of Wastewater from Lead － zinc Oxide Ore Beneficiation
XIE Qiao －ling1，2，CHEN Fu －ming1，2，WANG Dan －dan1，2
(1． Ｒesearch Institute of Tsinghua University in Shenzhen，Shenzhen，Guangdong 518057，China;
2． Shenzhen Key Lab oratory． of Separation Technology，Shenzhen，Guangdong 518057，China)
ABSTＲACT: Ｒecycling of wastewater from lead－zinc oxide ore beneficiation is treated by natural sedimentation method and reused
by reagent dosage adjustment． The results show that up to 80% zinc recovery is achieved when the wastewater is directly reused in the
process after natural settling for a few days or mixed with clean water in proportion． The accumulation of dithiophosphate BA in the process
will cause excessive flotation froth． Terpineol can effectively eliminate the froth，but excess dosage will reduce the recovery rate of zinc．
Whereas both diethyldithiocarbamate and potassium isoamyl xanthate can use as lead collector to replace dithiophosphate BA． After adjusting
the solid content and reagents dosage，by reusing repeated cycles of wastewater for 6 times，the zinc recovery remains above 85%，with recycling
rate of 97. 43%． The results of industrial application prove that the treated wastewater can be recycled．
KEY WOＲDS: beneficiation wastewater; natural sedimentation; recycling; lead － zinc oxide ore; flotation
湖南湘西某氧化铅锌矿采用丁铵黑药、胺类为
捕收剂，Na2S 为活化剂，水玻璃为硅酸盐杂质抑
制剂，对Pb 和Zn 进行等浮选，得到铅锌混合精
矿。该厂每天产生1 500 ～ 1 800 t 选矿废水，pH =
10 ～ 11，含有大量的残余药剂，直接排放将会对周
边环境及地下水产生严重污染，给周边人们生活带
来多方面的危害［1 － 3］。根据当地环保局下达的有关
环保指令，选矿废水必须达到零排放才能进行生
产。该矿山缺水，选矿水均来自地下水，在非雨季
基本上无法生产，所以，对其废水进行处理和循环
利用具有重要意义。
目前，国内外处理选矿废水的方法主要有: 化
学沉淀法［4］、吸附法［5］、混凝沉淀法［1 － 2］、氧化
法［6 － 8］、生物法［9 － 10］等。硫化铅锌矿选矿废水回
用也进行了大量的研究［11］。针对某氧化铅锌矿硫
化钠用量大、选矿废水pH 高、残余药剂量大等特
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第46 卷第5 期(总第266 期)
云南冶金
YUNNAN METALLUＲGY
Oct． 2017
Vol. 46． No. 5 (Sum266)
* 收稿日期: 2017－07－13
作者简介: 谢巧玲(1983－)，女，广西河池人，博士。从事湿法冶金及资源回收研究工作。
基金项目: 深圳市科技研发资金(CXZZ20140419121218106)
点，本文作者采用对选矿废水进行沉降处理后，直
接返回流程，结合选矿药剂创新和选矿工艺的优化
对氧化铅锌矿的废水进行循环利用处理。
1 实验
1. 1 主要设备与原料
实验所用主要设备有: 1. 5 L 挂槽浮选机( 武
汉探矿机械厂)，XMQ – Ф240 × 90 锥形球磨机，
pHS － 25 型pH 计(上海精密科学仪器有限公司制
造)，20 L 塑料桶。
实验所用主要原料有: 氧化铅锌矿( 湖南龙
山金旺矿业有限公司): Pb ＜ 1%，含锌6% ～ 9%，
铅主要以方铅矿(PbS) 形式存在; 锌主要以异极
矿(Zn4
(H2O)［Si2O7
］(OH)
2
)形式存在，同时存在
少量菱锌矿(ZnCO3
)。矿浆粒度为－ 0. 074 mm 占
70%。选矿废水取自浮选尾矿浆经过沉降后的上清
液。实验用药剂胺类捕收剂、丁铵黑药、乙硫氮、
异戊基黄药、水玻璃、硫化钠、2 # 油等均为工
业级。
1. 2 实验步骤
1. 2. 1 浮选实验过程
1. 2. 1. 1 采用清水浮选
实验过程采用自制的药剂为捕收剂，主要成分
为十八胺，简称胺类捕收剂。药剂添加量为:
水玻璃: 0. 6 kg /t、硫化钠: 7. 5 kg /t、胺类捕
收剂: 200 g /t、丁铵黑药: 300 g /t、2#油: 60 g /t、
矿浆固含25%。
取375 g 氧化铅锌矿，加入1. 5 L 浮选槽内，
加水至接近刻度线，打开搅拌机，调转速至2 000
r /min，补充水至矿浆能在槽内循环流动。采用硫
化钠为活化剂，水玻璃为抑制剂，丁铵黑药及胺类
为捕收剂，2#油为起泡剂，添加浮选药剂后开始计
时，浮选3 min 作为粗选精矿，继续浮选8 min 作
为扫选中矿，尾矿浆倒入桶内进行沉降，通过虹吸
法获取上清液为选矿废水，底部为尾矿。浮选试验
流程图如图1 所示:
图1 氧化铅锌矿浮选工艺流程图
Fig. 1 The process flow chart for
of lead－zinc oxide ore flotation
1. 2. 1. 2 采用选矿废水浮选
采用(1) 步骤产生的选矿废水代替清水进行
浮选实验，其它均同上。观察实验过程产生的泡沫
现象。
1. 2. 2 分析方法
使用滴定法分析原矿及尾矿中锌含量。
测锌含量: 称试样0. 2 g，加盐酸10 mL，加
热溶解至3 ～ 5 mL; 加硝酸5 mL，溶解至3 ～ 5 mL
加氯化钡(25% ～ 30%) 饱和溶液1 ～ 2 g (5 ～ 10
mL)，加硫酸(1∶ 1) 5 mL，蒸干，冷却，加水10
～ 15mL 左右，加氯化铵饱和溶液(20%) 35 mL，
氯化钾2 g，硫氰酸钾0. 2 g，用氨水滴定褪色。加
硫酸(1 ∶ 1) 滴定返红色，过量3 ～ 4 滴，煮沸，
取下，加氟化钠2 ～ 3 g，煮沸3 ～ 5 min，冷却后加
过氧化氢5 ～ 6 滴，低温煮至微沸，冷却至室温，
加抗坏血酸0. 1 g，加六次甲基四胺6 ～ 8 mL，加
锌指示剂(氯化钾100 g + 甲基百里香酚蓝1%)，
兰色转为白色为终点。锌锌含量按式(1) 计算。
Zn% = TV
m × 100% (1)
式中，V—滴定液体积，L
T—滴定液标定浓度，mol /L
m—检测物质的质量，g
根据原矿及尾矿中锌含量求锌的浮选回收率，
见式(2)，
锌回收率= Zn%(原) － Zn%(尾)
Zn%(原)
× 100% (2)
式中，Zn%(原)—原矿中锌含量，%
Zn%(尾)—尾矿中锌含量，%
2 结果与讨论
2. 1 尾矿浆自然沉降时间的影响
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谢巧玲，等氧化铅锌矿选矿废水的循环利用
先采用清水进行浮选，具体药剂用量为: 硫化
钠7. 50 kg /t、水玻璃0. 6 kg /t、丁铵黑药300 g /t、
胺类200 g /t、2#油60 g /t、矿浆固含25%。浮选
后尾矿浆收集于20 L 塑料桶内，沉降一段时间后
直接取上清液为选矿废水进行实验，其他实验条件
均不变。研究尾矿浆自然沉降时间对锌浮选回收率
的影响，如图2 所示。
图2 尾矿浆自然沉降时间对锌浮选回收率的影响
Fig. 2 The effect of natural settling time of tailings pulp on
the recovery rate of zinc flotation
由图2 可知，Zn 的回收率随着尾矿浆自然沉
降时间增加而提高。当废水沉降0. 5 d 时，Zn 回
收率仅有50%; 沉降3 ～ 4 d 时，Zn 回收率达到
80%以上。实验过程随着尾矿浆自然沉降时间增
加，废液中悬浮颗粒减少，逐渐变澄清，形成上层
清液和下层浊液。当尾矿浆自然沉降0. 5 d 时，上
清液含有大量的悬浮细颗粒，较浑浊，浮选过程产
生大量的泡沫，覆盖整个浮选槽，且泡沫中携带的
矿物量少。在实际生产过程此种情况称为翻槽现
象。当尾矿浆自然沉降3 ～ 4 d 时，上清液悬浮颗
粒减少，较为澄清，浮选过程产生的泡沫趋于正
常。由于废液中的悬浮细颗粒比表面积大，选择性
地吸附大量的起泡剂，随废水返回流程，间接导致
起泡剂用量过大，从而产生大量的泡沫。因此，尾
矿浆需要自然沉降几天至无细小悬浮颗粒方可回收
使用。
2. 2 废水比例的影响
由步骤1. 2. 1 产生的尾矿自然沉降1 d 后经过
虹吸分离所得选矿废水与清水按比例混合后进行实
验，其他药剂用量不变。研究废水比例对锌浮选回
收率的影响，如图3 所示。
图3 废水比例对锌浮选回收率的影响
Fig. 3 The effect of wastewater proportion on
the recovery rate of zinc flotation
由图3 可知，Zn 回收率随着废水比例增大而
降低。当全部使用废水时，Zn 回收率为67. 07%;
当废水比例为25% 时，Zn 回收率为86. 91%，继
续降低废水比例，回收率基本不变，与全部使用清
水的浮选指标接近。说明废水与清水按比例混合使
用能达到较好的浮选指标。
2. 3 丁铵黑药用量的影响
由步骤1. 2. 1 产生的尾矿自然沉降1 d 后经过
虹吸分离所得选矿废水进行浮选实验，其他药剂用
量不变，研究丁铵黑药对锌浮选回收率的影响，如
图4 所示。
图4 丁铵黑药用量对锌浮选回收率的影响
Fig. 4 The effect of dithiophosphate BA dosage on
the recovery rate of zinc flotation
由图4 可知，Zn 回收率随着丁铵黑药用量增
大而降低。丁铵黑药用量为0 时，Zn 回收率为
80. 07%; 丁铵黑药用量为600 g /t 时，Zn 回收率
为49. 68%。实验过程丁铵黑药从200 g /t 增加至
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云南冶金
YUNNAN METALLUＲGY
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Vol. 46． No. 5 (Sum266)
600 g /t，泡沫量很大，直接从浮选槽内往外涌，
无需刮板进行刮泡; 当丁铵黑药用量为0 时，泡沫
正常。由此可推断，丁铵黑药在流程中累积是导致
泡沫量变多的主要原因，且会随着循环次数增加而
累积量变大。虽然丁铵黑药是方铅矿的优良捕收
剂，但是为了保证生产正常进行，应尽量避免使
用。然而，作为选铅的重要捕收剂，当丁铵黑药用
量少时会影响铅回收率。因此，拟采用乙硫氮或异
戊基黄药代替丁铵黑药进行浮选，用量均为300
g /t，其它试验条件不变。试验结果为: 以丁铵黑
药为选铅捕收剂时，铅回收为64. 89%、锌回收率
为67. 01%; 以乙硫氮为选铅捕收剂时，铅回收为
92. 15%、锌回收率为82. 12%; 以异戊基黄药为
选铅捕收剂时，铅回收为90. 69%、锌回收率为
79. 01%。因此，采用乙硫氮或异戊基黄药替代丁
铵黑药作为选铅捕收剂，不仅提高铅回收率，锌的
回收率也显著提高。
2. 4 2#油用量的影响
丁铵黑药是导致浮选泡沫增多的主要原因，当
采用其他替代药剂时，可把选矿废水自然沉降时间
由1 d 缩短至0. 5 d。由步骤1. 2. 1 产生的尾矿自
然沉降0. 5 d 后经过虹吸分离所得选矿废水进行浮
选实验，用乙硫氮代替丁铵黑药，用量为300 g /t，
其他药剂用量不变，研究2# 油用量对锌浮选回收
率的影响，如图5 所示。由图5 可知，Zn 回收率
随着2#油用量增大而降低。实验过程随着2# 油用
量增大，泡沫量反而变少，液面下降。说明2# 油
具有消泡作用，但用量过大会影响锌回收率，其用
量需要控制好。
图5 2#油用量对锌浮选回收率的影响
Fig. 5 The effect of terpineol dosage on
the recovery rate of zinc flotation
2. 5 矿浆固含的影响
由步骤1. 2. 1 产生的尾矿自然沉降0. 5 d 后经
过虹吸分离所得选矿废水进行浮选实验，用乙硫氮
代替丁铵黑药，用量为300 g /t，其他药剂用量不
变，研究矿浆固含对锌浮选回收率的影响，如图6
所示。
由图6 可知，Zn 回收率随着矿浆固含增加先
升高而后降低。矿浆固含在15% ～ 25% 范围内，
Zn 回收率高于85%; 增大矿浆固含时，锌回收率
降低。由于回水中含有细颗粒，会对浮选产生影
响，当矿浆细颗粒较多时，降低固含可降低细泥的
影响。然而，当矿浆固含过低时会增加每吨矿石的
用药量，并使浮选机充气条件变坏。因此，矿浆固
含在20% ～ 25%为宜。
图6 矿浆固含对锌浮选回收率的影响
Fig. 6 The effect of solid content of ore pulp on
the recovery rate of zinc flotation
2. 6 水玻璃用量的影响
由步骤1. 2. 1 产生的尾矿自然沉降0. 5 d 后经
过虹吸分离所得选矿废水进行浮选实验，用乙硫氮
代替丁铵黑药，用量为300 g /t，其他药剂用量不
变，研究水玻璃用量对锌浮选回收率的影响，如图
7 所示。
由图7 可知，Zn 回收率随着水玻璃用量增加
而略有升高; 继续增加水玻璃用量，Zn 回收率反
而下降。水玻璃除了具有抑制作用，还具有分散作
用，改善了废水及原矿石中由于含有细泥导致的泡
沫发黏现象。当水玻璃用量过大时，由于矿石中锌
主要以异极矿( Zn4
(H2O) ［Si2O7
］(OH)
2
) 形式存
在，水玻璃抑制硅的同时也会对锌产生抑制作用。
因此，回水使用时可适当增加水玻璃用量。
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谢巧玲，等氧化铅锌矿选矿废水的循环利用
图7 水玻璃用量对锌浮选回收率的影响
Fig. 7 The effect of water glass dosage on
the recovery rate of zinc flotation
2. 7 硫化钠用量的影响
由步骤1. 2. 1 产生的尾矿自然沉降0. 5 d 后经
过虹吸分离所得选矿废水进行浮选实验，用乙硫氮
代替丁铵黑药，用量为300 g /t，其他药剂用量不
变，研究硫化钠用量对锌浮选回收率的影响，如图
8 所示。
图8 硫化钠用量对锌浮选回收率的影响
Fig. 8 The effect of sodium sulphide dosage on
the recovery rate of zinc flotation
由图8 可知，Zn 回收率随着硫化钠用量的增
大而基本不变。硫化钠用量为3 kg /t 时，Zn 回收
率已达到82. 86%。硫化钠一方面作为氧化锌矿的
活化剂，通过活化作用在表面形成一层疏水的硫化
锌薄膜; 另一方面起到pH 调节作用。因此硫化钠
是浮选氧化铅锌矿的常用药剂。在工业生产过程
中，浮选1 t 矿石需约10 kg 硫化钠，是消耗量最
大的药剂，也是导致选矿成本偏高的主要原因。而
选矿废水中含有大量的残余硫化钠，其pH 为11
左右，通过循环回收利用，直接替代清水与原矿石
一起进入球磨机或作为浮选过程泡沫产品的冲洗水
等，使新鲜硫化钠用量从7. 5 kg /t 减少至3 kg /t，
其用量可降低一半以上，达到降低选矿成本目的。
2. 8 捕收剂用量的影响
由步骤1. 2. 1 产生的尾矿自然沉降0. 5 d 后经
过虹吸分离所得选矿废水进行浮选实验，用乙硫氮
代替丁铵黑药，用量为300 g /t，其他药剂用量不
变，研究胺类捕收剂用量对锌浮选回收率的影响，
如图9 所示。
图9 胺类捕收率用量对锌浮选回收率的影响
Fig. 9 The effect of amine collecting agent dosage on
the recovery rate of zinc flotation
由图9 可知，Zn 回收率随着胺类捕收剂用量
的增大先升高而后降低。胺类捕收剂用量为100
g /t时，锌回收率为79. 16%; 胺类捕收剂用量为
150 g /t 时，锌回收率为87. 82%; 继续增大捕收剂
用量，锌回收率降低。由实验结果可知，当胺类捕
收剂用量由200 g /t 降低至150 g /t 时，锌回收率增
加。因此，选矿废水回用后可降低捕收剂用量。
2. 9 废水循环次数的影响
工业生产过程不可避免遇到废水反复循环使
用，残余药剂在循环过程不断积累，可能会对选矿
作业产生影响。为了研究废水多次循环对浮选指标
的影响，结合优化后的浮选工艺条件对多次循环废
水进行试验，并与未优化的进行对比。浮选条件
为: 由步骤1. 2. 1 产生的尾矿自然沉降0. 5 d 后经
过虹吸分离所得选矿废水、矿浆固含25%、水玻
璃1. 0 kg /t、硫化钠3 kg /t、乙硫氮300 g /t、胺类
捕收剂150 g /t、2 # 油60 g /t。试验结果如图10
所示。
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图10 废水循环次数对锌浮选回收率的影响
Fig. 10 The effect of wastewater cycle number on
the recovery rate of zinc flotation
由图10 可知，采用未优化的浮选工艺条件，
Zn 回收率随着废水循环次数增加均低于50%; 采
用优化的浮选工艺条件，废水经过6 六次循环使
用，Zn 回收率能维持在85% 以上。第1 次循环使
用的Zn 回收率为88. 25%，第6 次循环使用的Zn
回收率为85. 98%，因此，经过6 次循环使用，废
水的循环利用率为97. 43%。实验过程采用未优化
的浮选工艺条件，泡沫量随着循环次数增加而变
多，而采用优化的浮选工艺条件，泡沫量均很正
常，说明经过优化浮选工艺条件，选矿废水可返回
利用。
2. 10 选矿废水工业应用生产
根据实验室已优化的浮选工艺条件，进行连续
7 d 的工业化生产。选矿车间日处理量为300 t /d，
为了延长尾矿浆自然沉降时间，尾矿沉淀池从4 个
扩建到5 个，每个沉淀池储水量约为1 500 m3，经
过沉淀后的废水通过水泵抽至废水循环池。
选矿废水回用分三部分: 一部分在球磨机入口
添加; 一部分在螺旋分级机出口添加，用于调整矿
浆浓度; 其余部分作为粗选、精选及扫选过程的泡
沫冲洗水，该部分用水量最大。在球磨机入口除了
添加选矿废水，还添加硫化钠水溶液，利用球磨作
用加速硫化钠与矿石的反应( 机械活化)，且硫化
钠浓度越浓越有利于反应，因此该部分添加水量不
大。由于选矿废水含有残余药剂及少量的细颗粒，
可能会对硫化钠及其它药剂产生副作用，因此，配
制药剂水溶液的水为清水。在球磨机入口处废水与
硫化钠水溶液用量约为1∶ 1。每天取原矿、尾矿及
精矿综合样分析锌含量，结果见图11。
图11 废水回用工业化连续生产结果
Fig. 11 The industrialized continuous production
results of wastewater recycling
由图11 可知，废水循环使用经过7 d 的连续
工业化生产，第1 d Zn 回收率为87. 12%，第7 d
锌回收率为88. 81%， 则7 d 的循环利用率为
98%。精矿中Zn 品位为45%左右，Zn 回收率能维
持在85%左右。选矿废水工业应用生产结果表明，
氧化铅锌矿选矿废水能循环利用。
3 结语
1) 选矿废水经过自然沉降或与清水按比例添
加后可直接返回流程使用，Zn 回收率达80%以上。
2) 作为选铅捕收剂，丁铵黑药在废水中累积
会导致泡沫过多，易产生翻槽现象; 2#油具有消泡
作用，但用量过大会降低Zn 回收率。采用乙硫氮
或异戊基黄药替代丁铵黑药可避免泡沫过多现象，
同时提高了铅锌回收率。
3) 废水回用时矿浆固含在20% ～ 25% 为宜，
水玻璃用量在0. 6 ～ 1. 2 kg /t 为宜，硫化钠用量从
7. 5 kg /t 减少至3 kg /t，胺类捕收剂由200 g /t 降至
150 g /t。经过调整药剂用量，废水经过6 次循环使
用，Zn 回收率能维持在85% 以上，废水的循环利
用率为97. 43%。
4) 废水回用的工业化连续生产，Zn 回收率维
持在85%以上，精矿中锌品位为45% 左右，经过
7 d 连续生产，废水循环利用率为98%，表明氧化
铅锌矿选矿废水能循环利用。
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45－64．
( 上接第21 页)
2) 根据原矿性质，针对原矿样，研究了两个
弱磁选回收强磁性矿物的流程: 原矿直接磨矿－ 弱
磁选－ 粗精矿再磨流程及原矿预先抛尾－ 磨矿－ 弱
磁选－ 粗精矿再磨流程。原矿直接磨矿－ 弱磁选－
粗精矿再磨再选流程试验中，在原矿粗磨至50%
－ 200 目的细度条件下进行弱磁选，弱磁选粗精矿
再磨至90% － 200 目后再精选的流程试验中可以获
得Fe 品位57. 42%、Fe 回收率50. 04% 的铁精矿;
预先抛尾－ 磨矿－ 弱磁选－ 粗精矿再磨流程试验，
在0. 3T 的场强、转速0. 80 m/s 的条件下抛尾后，
粗磨至50% ﹣ 200 目的细度条件下进行弱磁选，
弱磁选粗精矿再磨至90% － 200 目后再精选的流程
试验中可以获得Fe 品位57. 12%、Fe 回收率
50. 12%的铁精矿。
3) 抛尾后磁选的试验指标与不抛尾直接磁选
试验指标相近，采用抛尾后再选的工艺流程，可以
丢掉一些脉石进而减少进入磨矿段的矿量，并使入
选矿石铁品位有所提高，是一种经济、可行的回收
该矿石中铁矿物的有效方法。
4) 铁精矿中还含有一定量的钛铁矿，主要是
由于其嵌布粒度很细，需要进一步进行试验，以研
究回收矿石中的钛。
参考文献:
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2017 年10 月
第46 卷第5 期(总第266 期)
云南冶金
YUNNAN METALLUＲGY
Oct． 2017
Vol. 46． No. 5 (Sum266)

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