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火焰原子吸收法测定废水中高浓度镍含量的分析

文档作者：金茵晨文档来源：上海纺织节能环保中心		点击数：	更新时间： 2024年07月31日
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尖焰厦；吸收法测定废水审寓竣虞镍含量曲兮旃
金茵晨
(上海纺织节能环保中心上海200082)
摘要根据镍的不同的特征谱线和测量参数，测定不同浓度镍的含量，并对准确度、回收率进行了实验。对于高浓度镍工
业废水。本方法避免了样品稀释，减少了测定误差．提高了测定结果的准确性。
关键词高浓度废水火焰原子吸收法镍分析
中图分类号：X703．1 文献标识码：A 文章编号：1672—9064(2015)04—058—02
采矿、冶炼和电镀等企业在生产过程中常会产生高浓度
镍的废水．对于含镍较高废水特别是企业车间排放的高浓度
镍废液，一般是将高浓度样品多次稀释后再测定．分析操作
过程繁琐费时．且这样测得的浓度会有较大的误差。火焰原
子吸收法作为一种快速、灵敏的分析方法已广泛应用于环境
样品和工业废水中痕量重金属的分析⋯。本文选择镍的不同
测定条件参数．火焰原子吸收法直接测定高浓度废水中镍的
含量，该方法快速、准确、简便[2]。
1试验部分
1．1仪器与试剂
PINAAcle900t原子吸收光谱仪：镍空心阴极灯。硝酸和
高氯酸为优级纯：1000mg／L镍标准储备液(国家钢铁材料测
试中心)：100mg／L镍标准使用液：吸取镍储备液10mL到
100mL容量瓶中．用l％硝酸定容至标线；试验用水均为二次
去离子水．
1．2样品采集和前处理
将废水样品采集到聚乙烯瓶中．加硝酸至1％后保存。
取100mL混合均匀的废水样品于烧怀中．加入硝酸5mL于
电热板上加热至10mL左右．取下放冷．再加入5mL硝酸和
2mL高氯酸．加热至ImL左右。如消解不完全时继续加酸。
直到消解完全．继续加热至lmL左右。取下冷却，用去离子
水溶解残渣．用去离子水定容至100mL。取1％硝酸100mL。
按上述相同的程序操作。以此为空白样。
1．3标准系列配制
低浓度标准系列配制：移取100mg／L的镍标准使用液
0、0．2、0．5、1．0、3．0、5．0mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀
释至刻度．此标准系列浓度为0、O．20、0．50、1．00、3．00、
5．00reEL。
高浓度标准系列配制移取1000mg／L的镍标准使用液
0、2．0、5．0、10．0、20．0、40．0mL于100mL容量瓶中，用去离子
水稀释至刻度．此标准系列溶液浓度为0、20．0、50．0、100、
200、400mgJL。
1．4仪器工作条件
选用镍灯，灯电流3．0mA，狭缝O．2nm，波长232．0nm；燃
烧器高度5mm：火焰类型为空气一乙炔氧化型。乙炔流量
1700L／min，空气压力0．3Mpa。样品浓度低时，选择镍波长
232．0nm．燃烧器位置为0：当浓度较高时，选择镍波长
341．5nm．燃烧器位置旋转450角进行测定。
2结果与讨论
2．1标准曲线
当标样浓度为0．20～5．00mg／L时．按低浓度仪器工作条
件进行原子吸收测试．以浓度对测定吸光度进行线性回归，
得线性回归方程，校准曲线方程见表1。
表1校准曲线
1 2 3 4 5 6
标液／(100mg／L)(mL)0．00 0．20 0．50 1．00 3．00 5．00
标物浓度／(mg／L)0．00 0．20 0．50 1．00 3．00 5．00
吸光度0．000 0．012 0．034 0．066 0．193 0．335
曲线方程Y=0．0665X一0．001
相关系数R=0．9997
当标样浓度为20．0—200mg／L时．按高浓度仪器工作条
件进行原子吸收测试，以浓度对测定吸光度进行线性回归，
得线性回归方程，校准曲线方程见表2。
表2校准曲线
l 2 3 4 5 6
标液／(1000mg／L)(mL)0．00 2．00 5．00 10．0 20．0 40．0
标物浓度／(mg／L)0．00 20．0 50．0 100 200 400
吸光度0．000 0．018 0．041 0．078 0．151 0．316
曲线方程Y：0．000783X+O．0002
相关系数R=0．9996
当样品超过10．0mg／L时．选用低浓度校准曲线时相对
应的吸光度会超过仪器测定上限导致测定结果误差．要将样
品稀释后进行测定。校准曲线2适合测定镍含量较高浓度范
围．特别对高于100mg／L的高浓度的测量，减少了稀释次数。
提高了测量的准确性。
2．2精密度和准确度试验
表3精密度和准确度试验
作者简介：金茵晨(1986～)，女，本科学历，从事工作：环境监测。
2015．N0．4．o
(下转第61页)
万方数据
为明显．COD减少量最高为70．4mg／L。
(2)水温是净水剂消减水样中COD的主要因素。水温过
高净水剂对水体的COD吸附效果变差。水温达到45qC以上
时，原水中的COD残余量迅速上升，净水剂的COD消减能
力逐渐减弱．表明净水剂的适用水温范围在45℃以内。
(3)由于净水剂的磁性来源于铁氧化物及其氢氧化物的
作用。如果在酸性过大的水样中，磁性会受到严重影响，净水
剂的稳定性也会减弱。
(4)麦秆磁化净水剂净水能力随水硬升高而减弱，原水
中的COD残余量随着无水氯化钙的投加量的增大而增大。
表明净水剂的适用水样应尽量选择矿化度较低的矿井水。
参考文献
l郑艳辉，任友山。司井丹。等．开发利用矿井疏干水是解决缺水地区
水资源紧缺的重要途径．黑龙江水利科技，2007。35(6)
2 薛金爱．毛雪，李润植．生物技术与植物纤维性废弃资源的综合利
用．自然资源学报，2005，20(6)
3黄文钰I用于处理煤矿矿井水的改性秸秆絮凝剂的研制．西安科技
大学．2013
4张聪璐。侯晓虹，伦小文，等．原位沉析法制备壳聚耱磁性絮凝剂及
其性能研究．工业水处理，2013，33(2)
5徐灏龙。王长智．章一丹．磁性絮凝剂的制备、表征及其絮凝性能研
究．给水排永，20019．35
(上接第58页)
取2mLl000mg／L镍标准储备液移至1000mL容量瓶中．
用1％硝酸稀释至刻度．此溶液浓度为3．00mg／L。按低浓度仪
器工作条件连续测定此样品6次．测得的镍浓度为1．22mg／
L，相对标准偏差为2．74％：取8mLl000mg／L镍标准储备液移
至100raL容量瓶中。用1％硝酸稀释至刻度，此溶液浓度为
80．0mg／L，按高浓度仪器工作条件连续测定此样品6次，测
得的镍浓度为1．22mg／L．相对标准偏差为2．74％。由表3可
见．二种原子吸收测试方法测定结果的重现性较好，方法的
准确度和精密度良好．符合分析要求。
2．3加标回收率试验
取2个不同浓度的双份样品．一份直接测定．一份加入
标准样品后测定。每个样品进行3次平行测定，进行加标回
收率试验．结果见表4。
3结语
工业废水中镍含量根据各企业生产工艺的不同而差别
较大．火焰原子吸收法测量镍浓度较低的废水．能获得较准
的数值。对于高浓度镍的测定。一般是将样品多次稀释后再
表4加标回收率试验
进行测定，分析操作过程繁琐且测定结果存在较大误差。本
方法选用不同测量参数对废水中高浓度镍进行测定．结果表
明方法有较好的准确度和较高的回收率。操作简便快速，具
有较高的实用性。
参考文献
l 齐文启．王新成．原子吸收分光光度法在环境分析领域中的应用．现
代科学仪器，2000．6
2白璐．张丽英．采用不同特征谱线火焰原子吸收法快速测定饲料及
矿物原料中的铜．饲料广角．2004．8
3 国家环境保护总局．《水和废水监测分析方法》．北京：中国环境科学
出版社．2002年版
低碳生活一燃气
用大火比用小火烹调时间短。可以减少热量散失。但也
不宜让火超出锅底，以免浪费燃气。夏季气温高，烧开水前先
不加盖，让比空气温度低的水与空气进行热交换，等自然升
温至空气温度时再加盖烧水，可省燃气。烧煮前，先擦干锅外
的水滴，能够煮的食物尽量不用蒸的方法烹饪，不易煮烂的
食品用高压锅或无油烟不锈钢锅烧煮、加热熟食用微波炉等
等方法，也都有助于节省燃气。
低碳生活一微波炉
较干的食品加水后搅拌均匀．加热前用聚丙烯保鲜膜覆
盖或者包好，或使用有盖的耐热的玻璃器皿加热。每次加热
或烹调的食品以不超过0．5千克为宜，最好切成小块，量多
时应分时段加热，中间加以搅拌。尽可能使用“高火”。为减少
解冻食品时开关微波炉的次数．可预先将食品从冰箱冷冻室
移入冷藏室，慢慢解冻，并充分利用冷冻食品中的“冷能”。
低碳生活一电脑
短时间不用电脑时，启用电脑的“睡眠”模式，能耗可下降
到60％以下：关掉不用的程序和音箱、打印机等外围设备；少
让硬盘、软盘、光盘同时工作；适当降低显示器的亮度。用笔记
本计算机要特别注意：对电池完全放电；尽量不使用外接设
备；关闭暂不使用的设备和接口；关闭屏幕保护程序；合理选
择关机方式：需要立即恢复时采用“待机”、电池运用选“睡
眠”、长时间不用选“关机”；电池运用时，在WindowsXPⅣISTA
下，通过SpeedStep技术，CPU自动降频。功耗可降低40％。

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