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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中29种农药残留

文档作者：吴延灿1,2 商鲁宁1,2 戚传勇1 师焕芝1 汪洪普1 范其龙1 操海群2 文档来源： 1. 合肥市农产品质量检测检验中心 2. 安徽农业大学植物保护学院		点击数：	更新时间： 2025年06月25日
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上一篇： SPE-HPLC法测定猪肉中四环素类药物残留

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第8 卷 第9 期 食品安全质量检测学报 Vol. 8 No. 9
2017 年9 月 Journal of Food Safety and Quality Sep. , 2017
*通讯作者: 戚传勇, 研究员, 主要研究方向为农产品质量与安全。E-mail: qichuany@126.com
*Corresponding author: QI Chuang-Yong, Researcher, Testing and Inspection Center for Agricultural Products Quality of Anhui Province, Hefei
230091, China. E-mail: qichuany@126.com
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中
29 种农药残留
吴延灿1,2, 商鲁宁1,2, 戚传勇1*, 师焕芝1, 汪洪普1, 范其龙1, 操海群2
(1. 合肥市农产品质量检测检验中心, 合肥 230091; 2. 安徽农业大学植物保护学院, 合肥 230036)
摘 要: 目的 建立一种检测鲜香菇中毒死蜱等29 种农药的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪
(gas chromatography–tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)的方法。方法 鲜香菇样品经前处理后, C18 和N-
丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)粉末分散固相萃取净化, 经过DB-5MS 毛细管柱分离后, 通过多反
应监测(multiple reaction monitoring, MRM)方式测定, 使用内标法定量。结果 29 种农药在一定的浓度范围内
线性关系良好, 相关系数R2 均大于0.99。3 个水平的添加回收实验结果显示, 29 种农药的平均回收率在
90.7%~122.3%之间, 相对标准偏差均小于14.9%。结论 本研究建立了一种QuEChERS-GC-MS/MS 方法同时
测定鲜香菇中29 种农药, 结果快速、准确, 适用于香菇样品的农药残留检测工作。
关键词: 香菇; 农药残留; QuEChERS; 气相色谱-串联质谱法
Determination of 29 kinds of pesticides in Lentinus edodes by QuEChERS-gas
chromatography-tandem mass spectrometry
WU Yan-Can1,2, SHANG Lu-Ning1, QI Chuang-Yong1*, SHI Huan-Zhi1,WANG Hong-Pu1,
FAN Qi-Long1, CAO Hai-Qun2
(1. Testing and Inspection Center for Agricultural Products Quality of Anhui Province, Hefei 230091, China;
2. College of Plant Protection, Anhui Agricultural University, Hefei 230036, China)
ABSTRACT: Objective To establish an analytical method for simultaneous determination of multi-residual
pesticides in Lentinus edodes by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) coupled with
QuEChERS. Methods After pretreatment, the Lentinus edodes samples were purified by a mixture of sorbents
(primary secondary amine and C18). After DB-5MS capillary column separation, the module of multiple reaction
monitoring was applied for determination. Internal standard method was used for quantitative analysis. Results The
29 kinds of pesticides had good linear relationships in their linear ranges with correlation coefficients R2>0.99. The
recoveries of 29 kinds of pesticides were 90.7%~122.3% spiked at 3 levels and the relative standard deviations were
below 14.9%. Conclusion The QuEChERS-GC-MS/MS method is sensitive and accurate, which can be used as
routine analysis method in multi-residual pesticides monitoring of Lentinus edodes.
KEY WORDS: Lentinus edodes; pesticide residues; QuEChERS; gas chromatography-tandem mass spectrometry
万方数据
3594 食品安全质量检测学报 第8 卷
1 引 言
香菇兼具食用和药用价值[1], 是目前市场上主要的食
用菌品种, 深受广大消者的喜爱。在香菇的生长栽培过程
中, 使用了被农药污染的基质载体, 或者使用化学农药防
治香菇上的病虫害, 可能会产生农药残留问题[2-4]。
常用的农药残留分析前处理技术主要有加速溶剂萃
取(accelerated solvent extraction, ASE)、固相萃取(solid
phase extraction, SPE) 、凝胶渗透色谱(gel permeation
chromatography, GPC)等, 但是这些方法都存在着耗时费
力等缺陷, 并不适合大批量样品的快速检测。QuEChERS
方法作为近些年来被广泛推广应用的农残前处理技术, 因
其快速、简单、高效、环保等优势, 获得广大学者的一致
认可。然而, 香菇基质复杂, 含有大量的多糖、嘌呤、核
酸、脂肪等[5], 采用传统的气相色谱或液相色谱分析手段
[6,7], 容易产生假阳性干扰, 因而需要使用选择性更高、抗
干扰能力更强的串联质谱检测来避免假阳性干扰等问题
[8-13]。农业部发布NY/T 1380-2007[14]就是采用QuEChERS
前处理方法结合气相色谱- 质谱联用法(gas
chromatography–mass spectrometry, GC-MS)来同时测定蔬
菜、水果中51 种农药多残留, 但是选择离子监测模式
(selective ion monitoring, SIM)同样容易产生假阳性干扰,
与此同时, 新的农药残留限量标准[15]也给农药残留分析工
作提出了更加严格的要求。
目前, 针对香菇这一重要的食用菌品种, 采用
QuEChERS 方法结合气相色谱- 串联质谱法(gas
chromatography–tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)检
测的相关研究还鲜有报道。本研究以简单、高效的
QuEChERS 方法作为前处理手段, 采用多反应监测模式
(multiple reaction monitoring, MRM), 建立鲜香菇中29 种
农药快速、准确的分析方法, 为香菇质量安全风险评估提
供有力的保障。
2 材料与方法
2.1 材料、试剂与仪器
鲜香菇样品(农贸市场); 29 种农药标准品及内标物磷
酸三苯酯(triphenyl phosphate, TPP), 浓度均为1000
mg/L(农业部环境保护科研监测所(天津)); C18、N-丙基乙二
胺(primary secondary amine, PSA)粉末、无水硫酸镁、乙酸
钠(分析纯, 上海安谱公司); 乙腈、甲醇、甲酸(色谱纯, 美
国Tedia 公司); 实验用水密理博超纯水系统制备。
TSQ Quantum XLS 气相色谱-三重四极杆串联质谱仪
(美国Thermo 公司); DB-5M 毛细管柱(美国Agilent 公司);
Hettich ROTINA380 离心机(德国Hettich zentrifugen 公司);
TTL-DCⅡ水浴氮吹仪(北京同泰联科技发展有限公司);
QL-901 涡旋振荡器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)。
2.2 试验方法
2.2.1 样品的前处理
称取10 g 均质鲜香菇样品于50 mL 离心管中, 加入20
mL 1%乙酸的乙腈溶液和3 颗玻璃弹珠, 2800 r/min 涡旋提
取2 min, 加入5 g 混合萃取填料(无水乙酸钠:无水硫酸镁
=1:4, m:m), 手摇震荡至充分混匀; 然后4000 r/min 离心3
min; 准确吸取4 mL 上清液至预先加入1 g 纯化填料
(PSA:C18:MgSO4=1:1:3, m:m:m)的离心管中, 涡旋30 s, 4000
r/min 离心3 min 后, 吸取2 mL 至玻璃试管中, 55 ℃水浴氮
吹至近干, 用1 mL 含100 μg/L TPP(内标物)的丙酮:正己烷
(1:1, V:V)溶解残渣后, 过0.22 μm PTFE 滤膜后, 待分析。
空白鲜香菇样品按照以上步骤处理, 处理后获得的
试样用于基质匹配标准溶液。
2.2.2 色谱条件
色谱柱: DB-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm);
色谱柱温度程序: 初始温度 60 ℃, 保持 1 min, 30 ℃/min
升至 180 ℃, 然后再 5 ℃/min升至 250 ℃, 再 10 ℃/min升
至290 ℃保持7 min; 载气为氦气, 纯度≥99.999%; 载气流
速: 1.2 mL/min; 进样口温度: 260 ℃; 进样量: 1 μL; 进样
方式为不分流进样。
2.2.3 质谱条件
传输线温度: 290 ℃; 离子源: EI 源; 离子源温度:
260 ℃; 碰撞气: 氩气, 纯度≥99.999%; 溶剂延迟: 5 min;
数据采集模式: MRM 模式; 每种化合物选择2 对离子对。
离子对、锥孔电压、碰撞能等如表1 所示。
3 结果与分析
3.1 质谱条件的优化
配制1 mg/L 各农药混合标准溶液, 首先采用Full Scan
模式对标液进行全扫, 通过对比数据库中的特征离子信息,
以确认各目标化合物的保留时间, 并选择响应高、特异性好
的母离子；然后分段扫描对各目标化合物进行质谱条件优化,
从而得到母离子、子离子、碰撞能等质谱条件。
3.2 提取净化方法的选择
以AOAC 2007.01 标准方法[16]为基础, 根据鲜香菇基
质的特性对方法进行调整。提取方面, AOAC 2007.01 选择
15 g 样品加入15 mL 酸化乙腈进行提取, 而鲜香菇样品含
水率相对较低, 为了保证提取效果, 本研究选择10 g 样品
加入20 mL 酸化乙腈进行提取; 此外, 在提取过程中加入
3 颗玻璃弹珠, 能够加剧涡旋提取强度, 获得更高的回收
率。净化方面, 香菇样品中含有大量的多糖、嘌呤、核酸
等杂质, 为了获得理想的净化效果, 除了添加AOAC
2007.01 要求的PSA 外, 还增加了C18 以去除一些脂肪酸等
非极性干扰物。考虑到鲜香菇样品中的色素含量较低, 净
万方数据
第9 期 吴延灿, 等: QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中29 种农药残留 3595
化时并没有加入用于去除色素的石墨化碳黑, 避免了一些
平面化结构农药被吸附的风险。
3.3 线性范围与检出限
在优化的条件下进行方法学考察: 配制了29 种农药
的基质匹配标准溶液, 进样量为1 μL, 以目标组分的峰面
积(Y)与内标物TPP(100 μg/L)的比值对相应的质量浓度(X,
μg/L)绘制标准曲线, 以3 倍信噪比(S/N)确定仪器检出限
(limit of detection, LOD), 以10 倍信噪比(S/N)确定仪器定
量限(limit of quantification, LOQ)(表2)。结果表明, 相关系
数R2 均大于0.99, 各种农药质量浓度在线性范围内具有较
好的线性关系(表2)。
3.4 回收率、精密度
取阴性样品准确加入29 种农药残留组分, 制备3
种不同浓度的加标样品各5 份(其中, 甲基异柳磷、
p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p'-DDT 添加浓度为
25、50、100 μg/kg, 虫螨腈、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、
氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯添加浓
度为50、100、200 μg/kg, 其余为添加浓度为100、200、
400 μg/kg)。按上述方法进行提取、净化, 并采用基质匹
配外标法定量, 计算平均回收率和精密度。结果显示, 29
种农药残留组分的回收率均在90.7%~122.3%之间, 相
对标准偏差范围为0.62%~14.9%, 满足农药多残留分析
的要求(表3)。图1 为香菇基质添加标样100 μg/kg(A)、
香菇空白样品(B)以及香菇添加回收样品100 μg/kg(C)的
总离子流图(total ion chromatogram, TIC)。从图中我们可
以看出, 香菇空白样品几乎没有杂峰干扰, 香菇基质标
样中的各化合物峰型较好。
表1 29 种农药残留组分的质谱条件
Table 1 MS parameters for the determination of 29 kinds of pesticides
化合物名称 保留时间(min) 母离子(m/z) 子离子(m/z) 碰撞能(V)
α-六六六(α-BHC) 7.96
181 145* 15
219 183 15
β-六六六(β-BHC) 8.39
181 145* 15
219 183 15
γ-六六六(γ-BHC) 8.59
181 145* 15
219 183 15
δ-六六六(δ-BHC) 9.13
181 145* 15
219 183 15
五氯硝基苯(quintozene) 8.5
237 141 22
237 143* 20
乙烯菌核利(vinclozolin) 9.87
285 212* 15
287 214 15
甲基对硫磷(parathion-methyl) 9.94
263 109 15
263 127* 10
杀螟硫磷(fenitrothion) 10.55
277 109 18
277 260* 10
毒死蜱(chlorpyrifos) 10.97
314 258* 15
314 286 12
对硫磷(parathion) 11.17
291 137* 10
291 263 10
水胺硫磷(isocarbophos) 11.28
136 69* 25
136 108 12
甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 11.72
199 65 25
1989 121* 11
二甲戊乐灵(pendimethalin) 11.86
252 162 12
252 191* 12
腐霉利(procymidone) 12.42
255 212 18
283 96* 15
万方数据
3596 食品安全质量检测学报 第8 卷
续表1
化合物名称 保留时间(min) 母离子(m/z) 子离子(m/z) 碰撞能(V)
p,p′-滴滴伊(p,p′- DDE) 13.87
246 176* 25
318 248 20
o,p′-滴滴涕 (o,p′- DDT) 15.17
235 165* 15
235 165 20
p,p′-滴滴滴(p,p′- DDD) 15.25
235 165* 20
235 165 20
p,p′-滴滴涕(p,p′- DDT) 16.39
235 165* 20
237 165 20
虫螨腈(chlorfenapyr) 14.37
137 75 25
137 102* 15
联苯菊酯(bifenthrin) 18.11
181 141 22
181 166* 15
甲氰菊酯(fenpropathrin) 18.41
181 152 23
265 210* 15
氯氟氰菊酯(cyhalothrin) 19.88
181 152 23
208 181* 10
氯菊酯(permethrin) 21.08,21.28
183 128 25
183 153* 12
氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 21.89,22.03,22.1,22.16
163 91 12
163 127* 10
氯氰菊酯(cypermethrin) 22.32,22.46,22.52,22.6
163 91* 14
163 127 8
氟氰戊菊酯(flucythrinate) 22.56,22.82
199 107* 22
199 157 10
氟胺氰菊酯(fluvalinate) 23.69,23.80
250 200* 20
252 200 20
氰戊菊酯 (fenvalerate) 23.49,23.78
167 125* 10
225 119 15
溴氰菊酯(deltamethrin) 24.31,24.62
181 152* 20
253 93 18
磷酸三苯酯(内标物)
TPP(internal standard)
17.11
326 233*
10
326 325
表2 29 种农药的线性范围、线性回归方程、相关系数、检出限和定量限
Table 2 Linear ranges, linear regression equations, correlation coefficients, LODs and LOQs of 29 kinds of pesticides
化合物名称 线性范围(ng/mL) 标准曲线 相关系数R2 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
α-六六六(α-BHC) 2~200 Y=1.053e-2X-8.038e-3 0.999 0.039 0.130
β-六六六(β-BHC) 2~200 Y=7.326e-3X-6.051e-3 0.9993 0.057 0.189
γ-六六六(γ-BHC) 2~200 Y=8.442e-3X-9.052e-3 0.9988 0.049 0.163
δ-六六六(δ-BHC) 2~200 Y=7.475e-3X-5.429e-3 0.9997 0.089 0.296
五氯硝基苯(quintozene) 2~200 Y=3.348e-3X-2.199e-3 0.9988 0.015 0.049
乙烯菌核利(vinclozolin) 2~200 Y=3.202e-3X-8.999e-5 0.9996 0.010 0.034
甲基对硫磷(parathion-methyl) 2~200 Y=4.666e-3X-2.228e-3 0.9994 0.005 0.017
万方数据
第9 期 吴延灿, 等: QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中29 种农药残留 3597
续表2
化合物名称 线性范围(ng/mL) 标准曲线 相关系数R2 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
杀螟硫磷(fenitrothion) 2~200 Y=3.605e-3X-6.952e-3 0.9979 0.007 0.022
毒死蜱(chlorpyrifos) 2~200 Y=9.945e-3X-2.297e-2 0.9994 0.009 0.029
对硫磷(parathion) 2~200 Y=2.658e-4X-1.576e-3 0.9933 0.179 0.598
水胺硫磷(isocarbophos) 2~200 Y=4.193e-3X-1.405e-2 0.9976 0.121 0.404
甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 1~100 Y=2.859e-2X-1.022e-2 0.9992 0.013 0.045
二甲戊乐灵(pendimethalin) 2~200 Y=3.204e-3X-7.254e-3 0.9961 0.027 0.090
腐霉利(procymidone) 2~200 Y=3.705e-3X-2.37e-3 0.9993 0.002 0.006
p,p′-滴滴伊(p,p′-DDE) 1~100 Y=6.479e-2X-2.151e-2 0.9993 0.004 0.014
o,p′-滴滴涕(o,p′-DDT) 1~100 Y=3.952e-2X-5.071e-3 0.9995 0.016 0.054
p,p′-滴滴滴(p,p′-DDD) 1~100 Y=3.979e-2X-1.85e-2 0.9986 0.013 0.045
p,p′-滴滴涕(p,p′-DDT) 1~100 Y=4.886e-2X-5.166e-2 0.9959 0.013 0.045
虫螨腈(chlorfenapyr) 4~400 Y=7.16e-4X-2.774e-3 0.9985 0.058 0.192
联苯菊酯(bifenthrin) 1~100 Y=4.402e-2X-5.848e-3 0.9993 0.029 0.097
甲氰菊酯(fenpropathrin) 2~200 Y=1.974e-3X-4.183e-3 0.9967 0.073 0.243
氯氟氰菊酯(cyhalothrin) 2~200 Y=4.613e-3X-2.033e-3 0.9990 0.074 0.248
氯菊酯(permethrin) 2~200 Y=7.322e-3X-3.718e-3 0.9992 0.456 1.520
氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 4~400 Y=3.956e-3X-1.669e-2 0.9965 0.482 0.164
氯氰菊酯(cypermethrin) 4~400 Y=6.435e-3X-4.617e-2 0.9980 0.812 2.710
氟氰戊菊酯(flucythrinate) 2~200 Y=1.371e-2X-2.894e-2 0.9963 0.082 0.274
氟胺氰菊酯(fluvalinate) 4~400 Y=4.534e-3X-1.327e-2 0.9972 0.734 2.446
氰戊菊酯(fenvalerate) 4~400 Y=1.204e-2X-4.252e-2 0.9977 0.092 0.310
溴氰菊酯(deltamethrin) 4~400 Y=3.939e-3X-1.035e-2 0.9941 0.468 1.560
表3 3 个添加水平下29 种农药的回收率、精密度(n=5)
Table 3 Recoveries and RSDs of 29 kinds of pesticides spiked at three levels (n=5)
化合物名称
回收率(%) RSD(%)
低浓度(μg/kg) 中浓度(μg/kg) 高浓度(μg/kg) 低浓度(%) 中浓度(%) 高浓度 (%)
α-六六六(α-BHC) 122.3 101.8 116.3 4.81 4.11 2.70
β-六六六(β-BHC) 108.4 105.4 111.2 3.34 4.25 1.53
γ-六六六(γ-BHC) 109.8 102.5 111.3 4.62 3.98 2.40
δ-六六六(δ-BHC) 101.2 102.0 107.9 3.27 3.61 2.59
五氯硝基苯(quintozene) 111.9 95.3 108.5 5.17 3.92 3.01
乙烯菌核利(vinclozolin) 110.6 101.7 109.3 4.07 3.22 2.11
甲基对硫磷(parathion-methyl) 117.7 104.1 104.5 3.91 4.54 3.29
杀螟硫磷(fenitrothion) 104.8 107.3 109.1 3.09 3.45 1.27
毒死蜱(chlorpyrifos) 105.6 99.5 104.6 4.21 4.54 2.36
对硫磷(parathion) 104.6 106.0 118.7 3.95 5.05 6.36
水胺硫磷(isocarbophos) 108.9 108.0 105.1 0.83 5.49 7.63
甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 105.4 105.0 106.8 1.73 4.38 1.63
二甲戊乐灵(pendimethalin) 99.7 98.4 107.3 2.87 2.57 2.60
腐霉利(procymidone) 106.9 108.6 106.4 2.63 4.87 1.99
p,p′-滴滴伊(p,p′-DDE) 95.8 93.3 101.0 1.83 3.68 1.76
万方数据
3598 食品安全质量检测学报 第8 卷
续表3
化合物名称
回收率(%) RSD(%)
低浓度(μg/kg) 中浓度(μg/kg) 高浓度(μg/kg) 低浓度(%) 中浓度(%) 高浓度 (%)
o,p′-滴滴涕(o,p′-DDT) 97.3 98.8 102.6 1.39 3.34 2.09
p,p′-滴滴滴(p,p′-DDD) 91.6 91.3 102.9 1.49 3.75 14.90
p,p′-滴滴涕(p,p′-DDT) 94.6 96.1 99.0 1.49 3.06 1.71
虫螨腈(chlorfenapyr) 106.4 107.3 111.0 6.86 3.64 3.69
联苯菊酯(bifenthrin) 95.4 95.6 96.2 1.16 3.99 1.46
甲氰菊酯(fenpropathrin) 98.0 99.0 105.2 1.77 4.49 4.28
氯氟氰菊酯(cyhalothrin) 97.8 95.5 90.7 0.62 5.71 3.02
氯菊酯(permethrin) 95.3 98.8 100.6 2.32 4.01 1.87
氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 103.0 104.3 105.4 3.30 4.62 3.32
氯氰菊酯(cypermethrin) 102.9 102.9 103.8 5.06 3.96 1.79
氟氰戊菊酯(flucythrinate) 104.5 107.5 106.5 1.57 4.61 2.30
氟胺氰菊酯(fluvalinate) 107.1 107.1 100.9 2.97 3.41 3.07
氰戊菊酯(fenvalerate) 103.7 103.8 104.7 3.83 3.84 3.43
溴氰菊酯(deltamethrin) 105.8 103.4 100.8 4.09 6.18 2.54
注: (A)标样100 μg/kg; (B)香菇空白样品空白; (C)香菇添加回收100 μg/kg
图1 总离子流图
Fig. 1 Total ion chromatograms
万方数据
第9 期 吴延灿, 等: QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中29 种农药残留 3599
注: (A)标样100 μg/kg; (B)香菇空白样品空白; (C)香菇添加回收100 μg/kg
续图1 总离子流图
Fig. 1 Total ion chromatograms
4 结 论
农药残留分析过程中, 样品的前处理过程是最容易
出现问题, 并且最直接影响检测结果的准确度[13]。本研究
采用QuEChERS 前处理技术与气相色谱-串联质谱法相结
合, 建立了一种简便、快速测定香菇中29 种农药的分析方
法, 该方法在保证了检测结果的准确性和再现性的同时,
操作简单、效率高, 适合实际检测工作中大批量香菇样品
的检测。
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(责任编辑: 姜 姗)
作者简介
吴延灿, 助理农艺师, 主要研究方向
为农产品质量与安全。
E-mail: wuyancan1989@163.com
戚传勇, 研究员, 主要研究方向为农
产品质量与安全。
E-mail: qichuany@126.com

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