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电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定家禽饮用水中18种金属元素

文档作者：马丽娜 1, 2, 陈大伟1, 2, 蒲俊华1, 2, 葛庆联1, 2, 高玉时1, 2* ( 文档来源： 1. 江苏省家禽科学研究所 2. 农业部禽类产品质量安全风险评估实验室,		点击数：	更新时间： 2025年06月28日
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上一篇：定量分析食品中的矿物油污染物

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第5 卷第 1 期食 品安全质量检测学报Vol. 5 No. 1
2014 年1 月Journal of Food Safety and Quality Jan. , 2014
基金项目: 国家科技支撑计划项目(2012BAD39B04-3)、扬州市科技攻关计划(yz2012079)、江苏省家禽科学研究所青年基金项目
(JQ201105)、江苏省家禽科学研究所博士基金项目(JQ201201)
Fund: Supported by the National Key Technology Research and Development Program of China (2012BAD39B04-3), Science and Technology
Key Project of Yangzhou City (yz2012079), the Youth Fund Projects of Jiangsu Institute of Poultry Sciences (JQ201105) and the Doctoral Fund
Projects of Jiangsu Institute of Poultry Sciences (JQ201201)
*通讯作者: 高玉时, 博士, 研究员, 主要研究方向为遗传育种与食品安全。E-mail: gaoys100@sina.com
*Corresponding author: GAO Yu-Shi, Professor, Jiangsu Institute of Poultry Sciences, No.58, Cangjie Road, Hanjiang District, Yangzhou
225125, China, E-mail: gaoys100@sina.com
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定
家禽饮用水中 18 种金属元素
马丽娜 1, 2, 陈大伟1, 2, 蒲俊华1, 2, 葛庆联1, 2, 高玉时1, 2*
(1. 江苏省家禽科学研究所, 扬州 225125; 2. 农业部禽类产品质量安全风险评估实验室, 扬州 225125)
摘要: 目的建立用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)法同
时测定家禽饮用水中铜、银、锌、镉、汞、铬、钼、锰、铁、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、锑、硒的
方法。方法采集的水样经0.45 μm 滤膜过滤后, 直接采用电感耦合等离子体质谱法测定家禽饮用水中18 种金
属元素。结果 本方法测定18 种金属元素的线性范围宽, 线性相关系数良好(R>0.999), 检出限低, 精密度
(RSD≤2.6%), 各元素的加标回收率均在82.0%~103.0%之间。结论本方法重复性好、无复杂前处理步骤、检
测速度快, 适用于家禽饮用水中18 种金属元素的同时测定。
关键词: 电感耦合等离子体质谱法; 家禽饮用水; 金属元素
Determination of 18 metal elements in poultry drinking water by
inductively coupled plasma-mass spectrometry
MA Li-Na1,2, CHEN Da-Wei1,2, PU Jun-Hua1,2, GE Qing-Lian1,2, GAO Yu-Shi1, 2*
(1. Jiangsu Institute of Poultry Sciences, Yangzhou 225125; 2. Laboratory of Quality &amp;amp; Safety Risk Assessment for
Poultry Products, Ministry of Agriculture, P.R. China, Yangzhou 225125)
ABSTRACT: Objective To establish a method for simultaneous determination of Cu, Ag, Zn, Cd, Hg, Cr,
Mo, Mn, Fe, Co, Ni, Sr, Ba, Al, Pb, As, Sb, and Se in poultry drinking water by inductively coupled plasma-
mass spectrometry (ICP-MS). Methods The collected water samples were purified by 0.45 μm membrane
filters. Then 18 metal elements in poultry drinking water could be determined simultaneously by
ICP-MS. Results This method had a wild linear range of calibration curve for determination of 18 metal
elements and the linear correlation coefficients were more than 0.999. The detection limits were low and the
relative standard deviations (RSD) were not more than 2.6%。The recoveries for the spiked samples ranged
from 82.0% to 103.0%. Conclusion This method has many advantages, such as good repeatability, without
complex pretreatment steps, fast testing velocity and it can be applied to the simultaneous determination of 18
metal elements in poultry drinking water.
260 食品安全质量检测学报第 5 卷
KEY WORDS: inductively coupled plasma-mass spectrometry; poultry drinking water; metal elements
1 引 言
畜禽产品是人类重要的优质蛋白食品来源之
一, 其质量安全是我国公共安全的重要组成部分。
随着环境污染问题突显, 重金属污染对畜牧生产与
发展也产生了巨大影响。若对环境中有害金属元素
进行有效监测, 就能从源头上控制其在人体内的转
化积累, 从而减少有害金属对人体的伤害。我国对
动物源食品中的金属含量有严格的限量标准, 家禽
饮用水是家禽体内有害金属元素蓄积的主要来源之
一[1]。目前, 家禽养殖场水源来源多样, 如自来水、
机井水、地表水等。其中, 地表水是最容易受到周
围土壤、大气、水循环和人类活动的影响, 并且不
同季节的水质存在明显的差异。因此, 监测家禽饮
用水中金属元素的含量是保证禽产品质量安全的
重要环节之一。
金 属 的常规检测方法为原子吸收光谱法
(AAS)[2-9]、原子荧光法(AFS)[10-12]和分光光度法[13-16]。
但这些方法大多只能同时测定一种或几种元素, 且
操作步骤较为繁琐、分析周期长, 有些元素的检出限
也不够理想, 不能满足多种金属元素的同时测定。电
感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma
mass spectrometry, ICP-MS) 于20 世纪80 年代问世
以来, 经过30 多年相关仪器设备及技术的不断完善,
几乎可以取代传统的金属元素分析技术, 已经被广
泛的应用于食品安全、环境、化工、材料、地质、医
药等领域[17]。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具
有检出限低、精密度高、线性范围宽、多种元素同时
测定等优点, 是一种具有广阔应用前景的痕量(超
痕量)无机多元素分析技术, 特别在有毒/重金属元素
分析中深受好评。
本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
直接测定家禽饮用水中的金属元素, 旨在建立一种
一次性进样可以同时测定样品中铜(Cu)、银(Ag)、锌
(Zn)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、钼(Mo)、锰(Mn)、
铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、锶(Sr)、钡(Ba)、铝(Al)、
铅(Pb)、砷(As)、锑(Sb)、硒(Se)18 种金属元素的新
方法。为从源头上控制环境中有毒有害金属元素进入
家禽饲养过程、消除重大禽产品质量安全事件发生的
潜在风险提供技术支持。
2 材料与方法
2.1 仪器与试剂
电感耦合等离子体质谱仪(X-SERIES-Ⅱ, Thermo
fisher); Millipore 超纯水处理系统(Milli-Q Academic);
氩气(纯度>99.99%)。
超纯水(电阻率≥18.0 MΩ·cm); 硝酸(国药集团化
学试剂有限公司, 优级纯); Cu、Ag、Zn、Cd、Hg、
Cr、Mo、Mn、Fe、Co、Ni、Sr、Ba、Al、Pb、As、
Sb、Se 的单元素国家标准溶液(浓度均为1000
μg/mL); 质谱调谐液(Thermo fisher, TUNE 3)。
2.2 实验方法
2.2.1 仪器工作条件
使用 1.0 μg/L 的调谐液对仪器条件进行最优化,
优化参数列于表1。
表 1 ICP-MS 的仪器参数
Table 1 Optimal conditions for ICP-MS
仪器参数参数值 仪器参数 参数值
RF 功率/W 1184.00 雾化器同心
冷却气体流量/(L · min−1) 13.0 采样锥类型和直径/mm 镍锥, 1.10
辅助气流量/(L · min−1) 0.80 截取锥类型和直径/mm 镍锥, 0.60
雾化气流量/(L · min−1) 0.90 重复次数3
碰撞气流量/(L · min−1) 6.50 检测方式自动
第1 期马丽娜, 等: 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定家禽饮用水中18 种金属元素 261
2.2.2 样品采集与处理
环境水样来源: 本研究从江苏徐州市、盐城市、
淮安市、宿迁市抽取代表性样品进行分析。
样品采集: 带聚乙烯手套采集水样, 表面水样
采集时须将聚乙烯瓶插入水面以下0.5 m 处, 避开水
表膜, 样品应充满容器。采样后立即加盖密封, 避免
接触空气。
样品预处理: 0.45 μm 滤膜用稀硝酸浸泡后用超
纯水冲洗, 再进行水样过滤, 过滤后的水样盛放在洁
净的容器中, 置4 ℃保存待测。
2.2.3 标准溶液的配制
金属离子标准溶液的配制: 用1% HNO3(v/v)溶
液分别稀释各金属离子的单标贮备液, 得浓度为10
μg/mL 的金属离子标准溶液。
混合标准贮备液的配制: 取各金属离子标准溶
液2.5 mL, 用1% HNO3 溶液稀释至50 mL, 得500
μg/L 混合标准贮备液。
不同浓度标准液的配制: 取一定量的混合标准
贮备液, 用1% HNO3 溶液稀释为以下浓度1、2、5、
10、20、50、100、200、500 μg/L; Hg、Sb 为0.1、
0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 μg/L。
2.2.4 样品测定
开机, 仪器进入真空准备状态下, 打开冷却水循环,
打开氩气阀, 分压为0.6 Mpa。装好蠕动泵管, 将进
样端插入纯水中。仪器点火, 并进入操作准备状态。
用调谐液调整仪器各项指标, 通过观察In、Co、U 3
个元素的信号强度的大小, 使仪器灵敏度达到最佳。
设置提升时间30 s, 选择Ge、In、Bi、Sc 为内标, 编
辑合适的干扰方程: Cr =−0.03×13C; Fe = −0.028226×
52Cr;Ni=−0.004×43Ca; As=−3.127×[77(ArCl)− (0.815×82Se)],
测定元素及其质量数。将试剂空白、系列标准液、样
品溶液、质控样品分别引入仪器, 由计算机采集数
据、绘制标准曲线, 计算线性回归方程及给出测定结
果。根据标准线性曲线的一次回归方程Y=aX+b,
Plasma lab 软件自动计算各金属元素浓度。
3 结果与分析
3.1 标准工作曲线
ICP-MS 的动态线性范围很宽, 根据实验方法及
此类样品中各元素的含量范围, 改变体系中各元素
的浓度绘制工作曲线。其线性方程的曲线范围则为本
方法的线性范围, 且相关系数均>0.999。结果见表2。
表 2 元素的线性范围、相关系数和检出限
Table 2 Linear range, correlation efficiency and limit
of detection
元素检出限/( μg·L -1) 线性范围/ (μg·L -1) 相关系数
Cu 0.003 0~500 0.9996
Ag 0.004 0~200 0.9997
Zn 0.113 0~500 0.9997
Cd 0.002 0~100 0.9996
Hg 0.002 0~10 0.9998
Cr 0.008 0~200 0.9998
Mo 0.002 0~500 1.0000
Mn 0.002 0~200 0.9998
Fe 0.412 0~500 0.9995
Co 0.035 0~200 1.0000
Ni 0.003 0~500 0.9996
Sr 0.002 0~500 0.9998
Ba 0.003 0~500 0.9999
Al 0.041 0~200 0.9996
Pb 0.002 0~100 0.9998
As 0.124 0~200 0.9998
Sb 0.005 0~10 0.9998
Se 0.048 0~200 0.9995
3.2 18 种元素的仪器检出限的测定
采用超纯 1% HNO3 试剂做空白溶液, 重复测定
20 次, 计算每种金属元素的标准偏差(σ), 3σ 所对应
的浓度即为检出限, 结果见表2。由此可见, ICP-MS
仪器的灵敏度高。
3.3 方法的精密度
按照上述样品前处理方法和仪器工作条件, 通
过测定含18 种金属元素的3 个不同浓度的合成水样
各11 次, 求得分别在3 个不同浓度下各金属元素的
平均浓度及其相对标准偏差(RSD), RSD 均不高于
2.6%, 结果见表3。
3.4 方法回收率
为考察本试验数据的有效性, 本试验采用标准
加入法(低浓度25 μg/L、中浓度50 μg/L、高浓度100
μg/L)测定实际样品中18 种金属元素的含量, 结果见
262 食品安全质量检测学报第 5 卷
表 4。其回收率均在82%~103%之间, 说明ICP-MS
方法测定实际水样中18 种金属元素的准确度较高,
结果令人满意。
3.5 标准物质的测定
按试验方法测定含 Pb、Cu、Se、Zn、Mn 的标
准样品(GBW10018)各元素含量, 测定结果见表5。
表 3 方法的精密度(n=11)
Table 3 Precision test of the method (n=11)
元素/(μg·L−1)
合成水样Ⅰ 合成水样Ⅱ 合成水样Ⅲ
c RSD / % c RSD /% c RSD /%
Cu 5.24 1.2 25.12 0.8 53.25 0.7
Ag 5.25 2.1 27.35 2.3 50.65 2.2
Zn 4.66 2.4 26.15 1.8 52.36 2.1
Cd 4.87 1.5 26.35 1.6 54.66 1.3
Hg 4.98 1.8 25.47 2.4 56.55 1.9
Cr 5.64 2.1 26.99 1.6 52.35 1.8
Mo 6.41 0.8 25.50 0.6 51.33 0.6
Mn 5.21 1.6 24.66 1.8 52.69 1.6
Fe 5.32 0.21 25.46 0.5 51.39 1.5
Co 5.30 1.3 25.49 1.8 51.32 0.9
Ni 5.06 1.6 25.02 2.6 50.36 2.1
Sr 5.32 2.6 25.64 2.4 56.35 1.9
Ba 5.65 1.4 25.00 1.8 53.95 0.9
Al 5.21 2.5 25.65 1.4 55.65 2.1
Pb 5.20 0.17 26.65 0.4 57.66 0.6
As 4.95 1.8 24.36 2.1 54.33 1.1
Sb 5.487 2.1 25.15 1.9 52.06 1.6
Se 5.647 1.1 28.66 1.7 55.66 1.2
表4 18 种金属元素3 种浓度等级的加标回收率
Table 4 Recovery test of three concentration levels of 18 kinds of metal elements
元素
/( μg·L-1)
本底值
低浓度加标溶液中浓度加标溶液高浓度加标溶液
加标 测定 回收率/% 加标测定回收率/% 加标测定 回收率/%
Cu 11.55 25.0 35.77±0.24 96.9 50.0 59.56±0.23 96.0 100.0 99.85±0.39 88.3
Ag 检出限25.0 24.19±0.14 96.7 50.0 50.17±0.22 100.3 100.0 99.49±0.34 99.5
Zn 37.50 25.0 60.88±0.32 93.5 50.0 85.76±0.24 96.5 100.0 135.65±0.36 98.2
Cd 0.13 25.0 24.67±0.11 98.1 50.0 50.75±0.24 101.2 100.0 98.44±0.34 98.3
Hg 0.05 25.0 24.28±0.15 96.9 50.0 50.54±0.27 101.0 100.0 99.45±0.32 99.4
Cr 3.77 25.0 26.77±0.15 92.0 50.0 52.35±0.22 97.2 100.0 99.55±0.32 95.8
Mo 6.10 25.0 31.77±0.16 102.7 50.0 50.71±0.24 89.2 100.0 99.48±0.33 93.4
Mn 1.28 25.0 26.54±0.15 101.1 50.0 50.76±0.25 99.0 100.0 99.66±0.35 98.4
Fe 3.64 25.0 29.08±0.12 101.7 50.0 50.76±0.27 94. 100.0 100.24±0.36 96.6
Co 0.06 25.0 24.54±0.13 97.9 50.0 50.75±0.22 101.4 100.0 99.43±0.33 99.4
Ni 1.67 25.0 25.09±0.15 93.7 50.0 50.24±0.24 97.1 100.0 99.48±0.32 97.8
Sr 2.65 25.0 27.43±0.11 99.1 50.0 50.75±0.24 96.2 100.0 99.40±0.31 96.7
Ba 1.58 25.0 25.54±0.11 95.8 50.0 51.26±0.23 99.4 100.0 99.51±0.38 97.9
Al 1.54 25.0 24.88±0.12 93.3 50.0 47.76±0.30 92.4 100.0 91.48±0.34 89.9
Pb 16.73 25.0 40.43±0.21 94.8 50.0 63.76±0.29 94.1 100.0 99.68±0.37 82.9
As 2.65 25.0 27.98±0.18 101.3 50.0 50.70±0.23 96.1 100.0 102.77±0.35 100.1
Sb 0.01 25.0 21.65±0.12 86.6 50.0 50.54±0.23 101.1 100.0 99.48±0.36 99.5
Se 2.10 25.0 27.54±0.15 101.8 50.0 50.73±0.26 97.3 100.0 103.88±0.33 101.8
第1 期马丽娜, 等: 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定家禽饮用水中18 种金属元素 263
表 5 标准样品测定
Table 5 Determination results of standard sample
样品元素 标准值/(μg·mL-1) 测定值/(μg·mL-1)
GBW 10018
Pb 0.11±0.02 0.13
Cu 1.46±0.12 1.35
Se 0.49±0.06 0.53
Zn 26.0±1.0 25.6
Mn 1.65±0.07 1.53
4 结 论
本 研 究优化了了电感耦合等离子体质谱法
(ICP-MS)的各项仪器条件, 从而建立了用ICP-MS 一
次性进样可以同时测定家禽饮用水中18 种金属元素
的新方法。结果表明本试验方法是可行的, 其线性范
围宽、精密度高、检出限低、回收率高, 且无复杂的
前处理过程, 分析周期短。将此法应用于家禽饮用水
中多种金属元素的监测, 结果令人满意。
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(责任编辑: 张宏梁)
作者简介
马丽娜, 硕士, 研究实习员, 主要研
究方向为色谱质谱方法。
E-mail: marina1986tiger@163.com
高玉时, 博士, 研究员, 主要研究方
向为遗传育种与食品安全。
E-mail: gaoys100@sina.com

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