(5)做样完毕关掉开关,拨下插座,把箱内水放净,并擦试干净置于干性通风环境处,保持清洁,以防水长时间腐蚀设备延长使用寿命。
注意事项:
(1)最好选用蒸馏水,保护设备,使用时,水位一定不能低于电热管,否则,电热管将即刻爆损。
(2)电源插座应采用三孔安全插座,使用前妥善接地,电源电压必须与本箱要求电压相符。
(3)当恒温控制失灵,应将控温器上的银接点用细砂布擦亮,这样可恢复控温准确。
5.2.13.3粘度计
操作规程:
(1)将粘度计擦试干净,特别是内容器的内壁和流出孔。
(2)将粘度计入在固定平台上,向外容器加水至刻线。
(3)检查是滞漏水漏电。
(4)确认完好后,用木塞紧流出孔,向内容器加待测物,调三支螺旋角使加入待测物液面与器内三只标高尖端相切为原则,这时不仅加好待测物而且粘度计也调水平了,盖上盖子,插好温度计,在出口下放置干燥接受瓶。
(5)接通电源,打开温度控制器开关,调到设定档,设定待测温度,设定完毕,调到测量档。
(6)观察内外容器内温度计的温度与设定温度相差±1℃范围 内5min内时,拨下塞子同时开动秒表,开始记时,当流入待测物到接收器刻线即20ml时,停下秒表,读记流出时间。
(7)用同样方法测20℃水值,然后计算。
注意事项:
(1)把粘度计洗净,干燥后再用。
(2)升温过程中,应小心转动外容器的搅拌器和内容器的筒盖以调匀内外容器的待测物温度和水温。
(3)测量时,木塞应小心迅速拨起。
(4)不加水和待测物禁止通电升温。
(5)做样完毕拔下电源,把外部容器内水放净,擦试干净内容器,置于干燥通风环境处,保持清洁,延长使用寿命。
5.2.8.4湿式气体流量计
操作规程:
(1)调水平:调节流量计下面三只螺丝支脚,校准水平,使水准泡在水准仪圆圈正中
(2)加水:开启溢水旋塞,将普通清洁水注入表内,直至水从溢水旋塞溢出为止,并闭旋塞,水不可过多或过少,水过多或过少,流量计都不能正常运转.
(3)不加取样洗气瓶连接各装置,检查气密性,排气2min,然后加入取样洗气瓶,记流量计读数,取样,记取样压力,大气压力,所取气样温度,取样完毕,再次记录流量计读数,两次读数之差,即为取气样体积.
注意事项:
(1)流量计不宜置于过冷处,以免内部结冰,损坏设备,通过气体温度以近室温为宜,不可过热,否则会大大影响表内水平面,使记录体积数不准.
(2)搬运时,勿使受震,倒置,侧放,以免损坏设备
(3)应定期换水,清洗勿使积聚污物,保护设备延长寿命
5.2.8.5奥氏气体分析仪
操手规程:
(1)检查装置气密性:将各吸收瓶内吸收液面调至旋塞下沿相切处关闭旋塞,调三通旋塞,使仪器与大气隔绝,将水准瓶放在木箱上层底板槽内,保持5min,液面不下降表示不漏气,可用,否则检查纠正后使用.
(2)量取气样:连接取样球胆,置换不少于3次,然后量取100ML气样(包括梳形管和气量瓶内气样共100ml).
(3)吸收:将气样移至KOH吸收瓶,吸收CO2,利用水准瓶升降使气体知识青年驼吸收瓶与量气管,打平衡到二次体积之差不大于0.5ml时,则表示吸收完全,此时减少体积即为CO2体积,依上述方法依次用发烟硫酸吸收CnHm,用焦性没食子酸钾吸收CO2,用氨性氯化亚铜吸收CO(其中发烟H2SO4吸收完还应用KOH反吸收生成CO2,氨性氯化亚铜吸收完还应用10%H2SO4反吸收生成NH3)
(4)爆炸:取15ml左右煤气从量气管打入爆炸瓶,关上爆炸瓶旋塞,调三通旋塞,进不含煤气的大气样,置换不少于3次,量取85ML左右打入爆炸瓶(和打入煤气量总计为100ml),接通电源,打开火花发生器,打火爆炸,将剩余气体打入量气筒读记体积,再用KOH吸收生成CO2,计算出H2和CH4量,关掉火花发生器,拨掉电源.
(5)用差减法可求出惰性气体量
注意事项:
(1)吸收气样时应注意防止窜液
(2)要及时更换吸收液,因吸收液吸到一定程度就会失效.
(3)在记录测量气体体积时,量气管和水准瓶中液面和眼睛必须在同一水平面上(三点一线)
5.2.8.6分析天平
操作规程:
(1)清洁工作,取下天平置,看天平是否清洁,特别是托盘,必须用毛刷轻擦干净。
(2)查看天平是否齐备,砝骑、环码是否到位,有无掉落。
(3)调水平:调螺旋脚的螺旋丝,使水准仪内气泡在圆圈中央。
(4)调零点:打开开关旋钮投影屏上十字刻线与微分标尺零点是否重合,若不重合,拨金属拉杆使其重合,若还不能重合,应调节平衡铊,使其重合。
(5)称量 放入物品,加减砝码应按从大到小,中间截取,逐级实验方法。
(6)天平使用完毕,将制动器关闭,砝码指数盘旋于原零位,打扫干净,关好天平门,用罩子罩好。
注意事项:
(1)天平室内温度保持在18~26℃,相对温度67~75%,避免阳光晒射及涡流侵袭或单面受冷受热,框罩内应放罩干燥剂(最好用硅矾),忌用酸性液体作干燥剂。
(2)所称物体应放在称盘中央,不得超过最大称量范围,也不可称过高,表面积过大物体,对过于冷热和含的挥发性及腐蚀性的物体,不可放入天平内称量。
(3)称量时应适当的估计添加砝码,然后开动天平,按指针偏移方向,增减砝码,至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。
(4)每次称量时,都应将天平门关闭,绝对不能在天平摆动时增减砝码或称盘中取放物品。
(5)清洁工作,天平应定期全面打扫,刷去灰尘,擦试各部零件,用脱脂棉浸以无水酒精轻抹玛瑙刀刃及玛瑙平面,用软毛轻刷反射镜面。
(6)校验天平为保证称量准确,应定期校正天平,一般为一年。
5.3复核与检查
5.3.1岗位重点操作的检查
气体室重点检查,动火分析的代表性和爆炸现象是否明确,煤气管道有无泄露,使用奥氏气体时注意防止窜液.
5.3.2交接班检查内容
6.现场卫生及工作环境
6.1卫生与清洁安全操作
严格按标准操作,正确使用、维护设备,保持设备清洁、消除跑、冒、滴、漏,加强设备防尘、防腐工作,确保设备处于完好达到备用状态。仪器设备,药品试剂定置摆放,操作完成后,及时清扫现场,清洁仪器设备,并物放原处.
6.2环境保护
本岗位主要污染源是废液,集中收集,定期按种类存放,并放回后生产工序。
7.安全生产和劳动保护
7.1安全生产和劳动保护注意事项:
7.1.1执行《冶金分析化学实验室安全技术标准》
7.1.2防火防爆要求
(1)化验室内应备有灭火用具,急救箱和个人防护器材,化验员要熟知这些器材的使用方法。
(2)禁止用火焰在煤气管道上寻找漏气的地方,应该用肥皂来检查漏气。
(3)操作、倾倒易燃液体时应远离火源,瓶塞开不开时,切忌用火加热或贸然敲打。
(4)加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行,严禁用火焰或电炉直接加热。
(5)点燃煤气时,必须先关闭风门,划着火柴,再开煤气,最后调节风量。停用时要先闭风,后闭煤气,不依次序,就有发生爆炸和火灾的危险。还要防止煤气灯内燃。
(6)易爆炸类药品,如苦味酸、高氯酸、高氯酸盐,过氧化氢等应放在低温处保管,不应和其它易燃物放在一起。
(7)在蒸馏可燃物时,要时刻注意仪器和冷凝的正常工作。如需往蒸馏器内补充液体,应先停止加热,放冷后再进行。
(8)易发生爆炸的操作不得对着人进行,必要时操作人员应戴面罩或使用防护挡板。
(9)身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净,不得靠近灯火,以防着火。
(10)严禁可燃物与氧化剂一起研磨,工作中不要使用不知其成分的物质,因为反应时可能形成危险的产物(包括易燃,易爆或有毒产物)。
(11)易燃液体的废液就设置专用贮器收集,不得倒入下水道,以免引起爆炸事故。
(12)用气管理,掌握必要安全知识,防止有毒有害气体中毒,加强劳动保护,防止强酸强碱烧伤。
7.2常见异常现象、设备故障及应急处理方法
7.2.1在蒸馏过程发现煤气突然灭时,不要用火去试点,要先停煤气,查找原因后进行。
7.2.2化学灼伤时,应迅速用清水冲洗,严重者送医院治疗。
7.2.3加强防火,正确使用消防器材,熟知事故预案应急处理。
8.记录
《硫酸铵分析原始记录》ZJ/MH.12.03—015
《煤气分析原始记录》ZJ/MH.12.03—016
《煤气微量成分分析报告原始记录》ZJ/MY.12.03—017
《安全动火原始记录》ZJ/MH.12.03—018
《润滑油原始记录》ZJ/MH.12.03—019
《煤焦中磷含量测定原始记录》ZJ/MH.12.03—021
《工业萘(精萘)分析原始记录》ZJ/MH.12.03—0011
《化验报告单》ZJ/MH.12.03--007