1. 工艺参数:
1.1 加入适量盐酸调pH值为1。
1.2 铁粉置换:加入铁粉要既不过量,又要使AgCl还原彻底。(置换银工段所需要的铁粉与AgCl理论量之比(质量比)为 0.26:1)。
1.3还原剂还原置换终点判断:终点为没有氯化银,有气泡产生。
1.4 洗涤至中性
1.5 烘干工序温度:300~350℃。
2. 操作步骤:
2.1投料前,检查反应釜内是否干净,底阀是否关闭,开启抽风系统,先加盐酸,调节溶液的pH=1左右之后,开始加还原剂铁粉。
2.2 缓慢加入铁粉,并观察置换的情况,直到置换结束,温度控制在65℃范围,如果反应釜内温度超过65℃,则停止加铁粉计时。
2.3还原置换快到终点时,缓慢加入还原剂,直到判断出还原终点。
2.4还原结束后,开始放槽洗银粉,铺好滤布,将反应釜内的银粉放入过滤槽洗涤。
2.5洗涤结束后,将银粉装槽、标识。
2.6 将装好槽的银粉送进电阻箱内烘干。
2.7 将烘干好的银粉称重入库。
2.8 清理操作现场,并做好生产记录。
3. 操作注意事项
3.1 AgCI加铁粉前一定要充分洗涤至无色为止。
3.2加铁粉时,操作现场要严禁火种。保证抽风系统通畅。
3.3加铁粉时,再缓慢而均匀,不要过量,过量时可加入少量HCI把铁洗去。烘干银粉时温度350-450,时间8小时。
3.4加铁粉前用少量被置换液做置换前小实验查看反应。
3.5操作现场准备一桶冷水。
3.6发现液位上涨较快应立即停止搅拌,关闭蒸汽想反应釜内加入降温水。