附录A
气相色谱法(补充件)
A.1 原理
将空气中丙烯酸甲酯采集在硅胶中,于高温下解吸,经GDX-102柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
本法的检测限为1.4×10-2μg(进样1mL解吸气样品)。
A.2 仪器
硅胶采样管:长15cm,内径3.5-4.0mm的玻璃管,内装200mg硅胶,两端用玻璃棉固定。
大气采样器或注射器:100mL、1mL。
热解炉:由预热管、解吸管、调压器三部分组成。
气相色谱仪:氢焰离子化检测器。
A.3 试剂
A.3.1 GDX-102:40-60目。
A.3.2 活性硅胶:40-60目。
A.3.3 丙烯酸甲酯。
A.4 采样
在采样地点除去硅胶采样管两端胶帽,并垂直放置,以100mL/min的速度采集0.1-0.5L现场空气,套上橡皮帽,带回实验室分析。
A.5 分析步骤
A.5.1 色谱条件
a. 色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。GDX-102。柱温150℃(或160-170℃)。
b. 汽化室温度:170℃。
c. 检测室温度:170℃。
d. 载气(氮气):110mL/min。
A.5.2 标准曲线绘制
按常规法配气,将丙烯酸甲酯稀释成0.1,0.2,0.3,0.4和0.5μg/mL。分别取1ml进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以丙烯酸甲酯含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
A.5.3 样品分析
将采样管进气口与注射器相连。另一端连接在热解炉进气口中,在180℃条件下以100mL/min的速度解吸至100mL,放置至室温后,取1mL解吸气进样。用保留时间定性,峰高定量。
A.6 计算
X=C/V0×100
式中:X——空气中丙烯酸甲酯浓度,mg/m3;
C——所取解吸气中丙烯酸甲酯含量,μg;
V0——换算成标准状态下的采样体积,L。
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会劳动卫生标准分委会提出。
本标准由黑龙江省劳动卫生职业病研究所负责起草。
本标准主要起草人杨荫森。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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