附 录 A
气相色谱法 (补充件)
A.1 原理
空气中氯丙烯经丁二醇乙二醇聚酯柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高定量。
本法的检测限为0.5×10-3μg(直接进样1ml空气样品)。
A.2 仪器
注射器:100mL。
微量注射器:10μL。
气相色谱仪:氢焰离子化检测器。
A.3 试剂
A.3.1 3-氯丙烯:经精馏后,经色谱检查无杂质。
A.3.2. 四氯化碳。
A.3.3 硅油275或DC-200色谱固定液。
A.3.4 丁二酸乙二醇聚酯色谱固定液。
A.3.5 酸洗201担体:80-100目。
A.4 采样
取100ml注射器,在采样地点用现场空气抽洗3次,然后抽取100mL,套上橡皮帽,并将注射器垂直放置,当天分析。
A.5 分析步骤
A.5.1 色谱条件
a. 色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。丁二酸乙二醇聚酯:硅油275∶酸洗201担体=10∶10∶100,柱温108℃。
b. 汽化室温度:室温。
c. 检测室温度:150℃。
d. 载气(氮气):112mL/min。
A.5.2 标准曲线绘制
在冷却(冰水)条件下,用微量注射器取1~10μL氯丙烯,加到已装有50(或100)mL四氯化碳的量瓶中,根据氯丙烯的比重,计算出所配溶液浓度。为避免挥发损失,应一次配成氯丙烯的标准溶液。用另一支微量注射器取不同体积的标准溶液进样,每种体积重复3次,取峰高的平均值,以氯丙烯含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
A.5.3 样品分析
取1ml空气样品(记录温度及压力)进样,用保留时间定性,用峰高定量。
A.6 计算
X= C/V0×1000
式中:X——空气中氯丙烯的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线上查出的氯丙烯含量,μg;
V0——换算成标准状况下的进样体积,mL。
A.7 注意事项
A.7.1 氯丙烯为易挥发的液体,因此在配标准溶液时所用的仪器及试剂均要预先冷却,并且在冷却下操作,一次配成所要的浓度,不宜经过稀释步骤。
A.7.2 应及时分析样品,放置2h,氯丙烯损失19~27%,夏季采样时,样品应于冰壶中保存。
A.7.3 当气体进样1-2ml时,比溶液进样0.1-1.0μL的半峰宽大2%,保留时间延长3%,此误差可忽略不计,所以选用标准溶液法测定气体中氯丙烯的含量,较为方便。
附加说明:
本标准由全国卫生标准技术委员会劳动卫生标准分委会提出。
本标准由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草。
本标准主要起草人吕伯钦。
本标准由卫生部技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
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