1仪器和试剂
1.1 DX—1型动态吸附气体分析装置,详见GB 2892.1─82《过滤式防毒面具滤毒罐防毒时间试验的总方法》第1.1条。
1.2天平(精度0.01克)。
1.3秒表。
1.4硫酸:应符合GB 534—65《工业硫酸》。
1.5硫化纳:应符合 HG 1—1017—77《工业硫化钠》。
1.6 0.02N的碘标准溶液,其制备方法应符合GB601─77《标准溶液制备方法》第10条。
1. 7 0.1N的高锰酸钾标准溶液,其制备方法应符合GB 601─77第4条。
1.8 0.02N的硫代硫酸钠标准溶液,其制备方法应符合GB 601─77第7条。
1.9 2%的乙酸锌溶液:称取2克乙酸锌和取1毫升冰乙酸, 用100毫升容量瓶, 配成100毫升水溶液。
1.10硫化氢透过滤毒罐的指示剂:取4毫升0.01N的高锰酸钾溶液和20毫升5N的硫酸溶液,用容量瓶配制成100毫升水溶液。
2试验条件
按GB 2892.1─82第2章的规定。
3试验步骤
3.1试验准备,应按照GB 2892.1─82第3.1条进行。
3. 2试验步骤,应按照GB 2892.1—82第3.2条进行。
3.3本方法采用钢瓶装的硫化氢,或自行发生硫化氢。 当自行发生硫化氢时,硫酸与硫化钠反应产生硫化氢,并用排水聚气法将硫化氢收集到储气瓶中,以供试验使用。
3. 4用化学吸收分析法对混合气体中硫化氢的浓度进行测定, 详见GB 2892.1─82第3.2. 3.2项。试验用50毫升2%的乙酸锌溶液为吸收液,吸收后再加入20毫升0.02N的碘标准溶液,用0.02N的硫代硫酸钠进行滴定,当滴定到溶液变成浅黄色时加入3~4毫升0.5%的淀粉溶液, 继续滴定至蓝色消失为终点。混合气体中硫化氢的浓度按下式计算:
C=(V2-V1)·N×17.1/V0
式中:C——混合气体中硫化氢的浓度,毫克/升;
V1──滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积, 毫升;
V2──滴定时消耗的碘标准溶液的体积, 毫升;
N──硫代硫酸钠溶液和碘溶液的当量浓度;
17.1──硫化氢的克当量;
V0──通过吸收瓶的混合气体的体积, 升。
3. 5 硫化氢透过滤毒罐的指示方法: 在指示瓶中注入20毫升指示剂, 当微量硫化氢透过滤毒罐时, 指示剂由粉红色变为无色即为终点。
4结果计算
按GB 2892.1─82第4章的规定。
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