1仪器和试剂
1.1 DX—1型动态吸附气体分析装置, 详见GB2892.1─82《过渡式防毒面具滤毒罐防毒时间试验的总方法》第1. 1条。
1.2天平(精度0.01克)。
1.3秒表
1.4氢氰酸应符合下列技术要求:
1.4.1外观为无色透明液体(在有胶体硫和硫酸铁的情况下,允许稍现乳光)。
1.4.2纯度不小于97.5%。
1.4.3硫化氢含量不大于0.2%。
1.4.4硫酸含量要求比硫化氢的含量大0.3~0.5%。
1.5 0.02N的硝酸银标准溶液,其制备方法应符合GB601— 77《标准溶液制备方法》第17条。
1.6 0.1N的氢氧化钠标准溶液,其制备方法应符合 GB 601—77第5条。
1.7碘化钾:应符合GB1272─77《碘化钾》分析纯。
1.8氨水:应符合GB 631─77《氨水》。
1.9定量分析指示剂:称取2克碘化钾溶于40毫升氨水与60毫升蒸馏水中即为走量分析时所用的指示剂。
1.10氢氰酸蒸气透过滤毒罐的指示剂:称取0.5克盐酸联苯胺, 溶于250毫升热水中, 冷却后加入10毫升3%的乙酸铜溶液和40毫升5%的乙酸溶液,配成的指示剂存放在棕色瓶中, 存放时间不应超过15天,如果在使用时发现指示剂变成蓝黑色,说明已经变质,应进行更换。
2试验条件
详见GB 2892. 1─82第2章的规定。
3试验步骤
3.1试验准备按照GB 2892. 1—82第3.1条进行。
3.2试验步骤按照GB 2892. 1—82第3.2条进行。
3.3试验用蒸发器(舟形瓶)发生氢氰酸蒸气,而蒸发器放在零度的冰水浴中,
3.4混合气体中氢氰酸蒸气浓度的测定方法:本方法以重量分析法为标准,同时用化学吸收分析法作为对照, 具体方法详见GB 2892.1 82第3.2.3.1项和3.2.3.2项。进行化学吸收分析时,用50毫升0.1N氢氧化钠溶液作吸收液,吸收后加入1毫升定量指示刑,用0.02N的硝酸银标准溶液滴定至溶液呈淡混浊为终点。混合气体中氢氰酸蒸气的浓度按下式计算:
C=(NV1×54.05/V0 )毫克/升
式中:C——混合气体中氢氰酸蒸气的浓度, 毫克/升;
N——硝酸银标准溶液的当量浓度;
V1——滴定时消耗的硝酸银标准液的体积,毫升;
V0——通过吸收瓶的混合气体的体积,升;
54.05——计算常数(氢氰酸分子量的二倍)。
3.5氢氰酸蒸气透过滤毒罐的指示方法:在指示瓶中注入20毫升蒸镏水、滴加3—4滴指示剂,以1升/分的速度从装置中抽取气样,当微量氢氰酸蒸气通过滤毒缺罐时,指示剂变为蓝色即为终点。
4结果计算
按GB 2892.1─82第4章的规定。
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