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胜利油田瓜胶压裂液返排液回收利用水质指标

文档作者：袁长忠1 潘永强1 杜春安1 吕永利1 梁雪2 汪卫东1 文档来源： 1．中石化胜利油田分公司石油工程技术研究院 2．中石化胜利油田分公司河口采油厂		点击数：	更新时间： 2024年02月26日
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第33卷第5期
2016年9月
钻井液与完井液
DRILLING FLUID&amp;amp;COMPLETION FLUID
、，01．33 No．5
Sept．2016
doi：10．3696／j．issn．1001-5620．2016．05．023
胜利油田瓜胶压裂液返排液回收利用水质指标
袁长忠1， 潘永强1， 杜春安1， 吕永利1， 梁雪2， 汪卫东1
(1．中石化胜利油田分公司石油工程技术研究院，山东东营257000；2．中石化胜利油田分公司河口采油厂，山东东营257200)
袁长忠等．胜利油田瓜胶压裂液返排液回收利用水质指标[J】．钻井液与完井液，2016，33(5)：109．113．
摘要通过对胜利油田多口压裂井返排液水质指标的分析，确定了瓜胶压裂液返排液的水质特点。在此基础上，分别
考察了pH、还原性离子、硬度、矿化度、含油量和悬浮物含量对瓜胶压裂液性能的影响程度，确定了压裂液返排液回收利
用需要控制的水质指标：pH值为6．5～7．5，Fe2+含量不超过5 mg／L，S2‘含量不超过2 mg／L，Ca’不超过500 mg／L，矿化
度低于100 000 mg／L，悬浮物不超过300 mg／L，悬浮物和原油含量对瓜胶压裂液的基液黏度和耐温耐剪切性能无影响，说
明悬浮物和原油与瓜胶和交联剂都不发生反应。因此，在压裂返排液回用过程中，可适当放宽对原油和悬浮物含量的要求。
为压裂液返排液的回收利用提供了依据。
关键词压裂液返排液；瓜胶；回收利用；水质指标
中图分类号：TE357．61 文献标识码：A 文章编号：1001—5620(2016)05．0109．03
Quality Index of Water for Recycling Flowback Fluid of Guar Gum Fracturing Fluid in Shengli oimeM
YUAN Changzhon91，PAN Yongqian91，DU Chu’alll，LYU Yonglil，LIANG Xue2，WANG Weidon91
(1．Research Institute ofPetroleum Engineenng，SINOPEC Shengli Oilfield Company,Dongying,Shandon 257000；
2．Hekou Oil Production Plant ofSINOPEC Shengli Oilfield Company，Dongying,Shandong 257000)
Abstrac The quality of water from the backflow fluid of guar gum fracturing fluids is determined through analyses of the backflow
fluid from multiple wells．The effects of pH，reducing ions，hardness，salinity,oil contents and contents suspended matters on the
performance of the guar gum fracturing fluids were studied based on the aforesaid analyses．To recycle the backflow fluid，the water
quality should be controlled as follows：pH between 6．5 and 7．5，Fe2+less than 5 mg／L，S2+less than 2 mg／L，Ca2+less than 500 mg／L，
salinity less than 100，000 mg／L，and suspended matter less than 300 mg／L．These data provide a basis for the recycling ofthe backflow
fluids of fracturing fluids．
Key words Flowback fluid of fracturing fluid；Guar gum；Recycle；Water quality
目前，关于水质指标对压裂液性能的影响，林
雪丽等Ⅲ利用模拟水考察了无机离子对瓜胶压裂
液性能的影响，提出了要得到特性优良的压裂液，
需将水中Ca2+、M92+的浓度控制在1％以下。蒋
继辉等【2】通过模拟井场废水研究了无机盐种类及
含量对瓜胶压裂液特性的影响。研究表明，当废水
中无机盐质量分数大于1％时，配制的压裂液性能
明显下降，其中钙镁等高价阳离子及碳酸根离子
对压裂液性能的影响最大，应去除。另外，蒋继
辉等【3】还提出在废水回收再利用配制压裂液之前，
需控制pH值在6．0～7．5，Ca2+和M92+含量分别小
于300 mg／L和150 mg／L，Fe2+和Fe3+含量小于20
mg／L，A13+含量小于20 mg／L，悬浮物含量小于
0．2％，细菌含量小于100个／mL。卜有伟等【4】提
出压裂返排液回用水质控制指标：固体悬浮物含量
小于12 mg／L，铁离子含量小于20 mg／L，成垢离
子含量小于200 mg／L，硫化物含量不大于1 0mg／L，
含油量不大于30 mg／L。于洪江等【51在对油层水进
行分析的基础上，研究油层水中各种金属离子、原
油及悬浮物对压裂液基液黏度以及交联的影响。实
基金项目：中石化科技攻关项目“非常规压裂返排液无害化处理回用技术研究”(P14011)。
第一作者简介：袁长忠，高级工程师，1976年生，毕业于石油大学(北京)应用化学专业，现在从事油田污水处理
与资源化技术研究工作。电话(0546)8557248；E-mail：yuancz007@163．tom。
万方数据
110 钻井液与完井液2016年9月
验结果表明，悬浮物对基液黏度影响很大，羟丙基
瓜胶与硼砂交联实验得出，ca2+、悬浮物对其交联
影响很大。尽管以上研究提出了关于压裂返排液回
用的水质指标，但与胜利油田的压裂施工配液和压
裂返排液的现场情况差别较大。因此在对胜利油田
多口压裂井返排液进行水质分析的基础上，考察了
各水质指标对羟丙基瓜胶压裂液性能的影响，确定
了压裂返排液回收利用水质控制指标。
压裂液返排液水质分析
胜利油田多口压裂井的返排液分析结果见表
1。从分析结果来看，压裂返排液主要含有一些原
油、悬浮物，具有一定的黏度，含有少量的Fe(以
Fe2+为主)或S2。，细菌含量少，pH值从中性至碱性，
具有较高的硬度和矿化度。
表1几口压裂井返排液水质分析结果
井⋯号 含油量／悬浮物／黏度／Fe2+／Fe．总／S2-／
mg／L m∥L mPa·S mg／L mg／L mg／L
注：总硬度以碳酸钙计。
2水质指标对压裂液性能影响
采用单因素法，分别考察了返排液主要水质指
标对压裂液性能的影响程度，其中压裂液采用羟丙
基瓜胶交联型。
2．1 pH值的影响
目前，现场应用最广泛的压裂液是有机硼交联
瓜胶压裂液【5】。该类型压裂液在pH值为9～12的
碱性条件下，用有机硼交联剂和改性瓜胶进行交联
得到，在破胶后返排液的pH值为6～9。因此分
别用磷酸二氢钠、氢氧化钠和盐酸配制pH值为6．0、
6．5、7．0、7．5、8．0、8．5、9．0的模拟水，配制0．6％
的瓜胶基液，溶胀4 h后测试基液表观黏度分别为
94．5、93、93、91．5、3、1．5、1．5 mPa·S。由此可
以看出，pH对瓜胶基液表观黏度有较大影响，当
pH值为6．0～7．5，瓜胶在水中溶胀较好，当pH
值超过8时，瓜胶无法溶胀，在烧杯底部呈泥饼状。
因此，考虑溶胀性和经济性，在利用返排液重新配
制压裂液时，应将pH值调整到6．5～7．5。
2．2 Fe2+和S2一的影响
配制0．6％的瓜胶基液，利用氮气脱氧后，加
入FeSO。，配成一定Fe2+含量的瓜胶；向瓜胶基液
中加入Na：S，配制成一定S2一含量的瓜胶，混合均
匀并静置24 h后，测定其基液黏度，结果如图1
和图2所示。
Fe2+“m∥L)
割1 不同Fe2+含量下0．6％瓜胶基液表观黏度
105
100
95
90
85
80
75
70
S2／(mg／L)
图2不同S卜含量下0．6％瓜胶基液表观黏度
从测试结果来看，Fe2+和S2一对瓜胶基液黏度
都有很大影响，分析认为主要原因是Fe2+和s2一同
属还原性离子，在瓜胶基液中不稳定，遇到氧化性
因素发生氧化还原反应，导致瓜胶分子断链，从而
使黏度下降。这一点可能与还原性离子对聚合物黏
度的影响有相似的原理16-71。
2．3 Ca2+的影响
胜利油田低渗透区块地层水Ca2+含量为O～
万方数据
第33卷第5期袁长忠等：胜利油田瓜胶压裂液返排液回收利用水质指标1ll
40 000 mg／L，用CaCl2分别配制不同Ca2+含量的
模拟水考察其对瓜胶基液表观黏度的影响，结果如
图3所示。从图3可知，含量为O～40 000 mg／L，
对瓜胶基液表观黏度影响不大，都在90 mPa·S以上，
满足压裂液对基液表观黏度的要求。
Ca!i(mg／L)
图3 不同含量Ca2+对0．6％瓜胶基液表观黏度的影响
随后，考察了Ca2+对压裂液交联和挑挂性能
的影响，结果如表2所示。其中交联剂采用有机硼
交联剂几．1，交联剂加量为0．4％。
表2 Ca2+对瓜胶交联和挑挂性能的影响
从表2可知，Ca2+含量大于5 000 mg／L时，有
白色絮状物析出，挑挂性能变差，原因是在调节
pH值的过程中形成了溶解度较低的Ca(OH)：，导
致瓜胶无法形成均匀的冻胶。从交联性能来看，
应将Ca2+控制在5 000 mg／L以下。如图4所示，
Ca2+含量对瓜胶交联压裂液耐温耐剪切性能的影响
较大，当配制用水中Ca2+含量超过500 mg／L时，
交联后的瓜胶压裂液，在120 oC，170 s。1下剪切
120min后，剩余黏度低于50mPa·S。
．t|mm
图4 Ca2+含量对瓜胶压裂液耐温耐剪切性能的影响
尽管在评价交联性能时，Ca2+含量可以容许
到5 000 mg／L，但在耐温耐剪切性能评价时，对
配制用水中Ca2+含量容许度仅到500 mg／L，主要
原因是交联过程为常温条件，由pH值调节所形成
的Ca(OH)，有一定的溶解度，而当在120 oC模拟
油藏温度下，Ca(OH)，的溶解度非常低，此时，
Ca(OH)，的大量析出导致所形成冻胶链的断裂，
使其耐温耐剪切性能下降。因此，为满足现场施工
要求，应将返排液的钙离子控制在500 mg／L以下。
2．4矿化度的影响
胜利油田低渗透区块地层水的矿化度范围为
0～200 000 mg／L，其中NaCl占90％，因此以NaCl
配制模拟水，来考察矿化度对瓜胶基液表观黏度
的影响，矿化度为0、20 000、50 000、100 000、
200 000 mg／L时，基液表观黏度为91．5、87．0、
85．5、85．5和87．0 mPa·S。从测试结果来看，随着
矿化度的增加，瓜胶基液表观黏度呈现先降低后略
有升高的趋势，但总体来看，当矿化度在200 000
mg／L以下时，对瓜胶基液表观黏度影响不大。随后，
又考察了矿化度对交联和挑挂性能的影响，结果如
表3所示。随着矿化度的增大，交联时间不断延长，
挑挂性能逐渐变差，造成这种现象的主要原因是，
矿物质的存在影响瓜胶分子的伸展，进而影响其交
联和挑挂性能。据统计，胜利油田低渗透区块地层
水的矿化度大部分在100 000 mg／L以下，返排液
的矿化度受地层水的影响，但都不会超过地层水，
因此，从基液黏度和交联及挑挂性能来看，可以用
返排液来直接配制压裂液。
随后又进一步考察了矿化度对瓜胶交联压裂液
体系耐温耐剪切性能的影响，结果如图5所示。
∞∞吆∞粥％舛眈
∞．B山E§飞
万方数据
112 钻井液与完井液2016年9月
表3矿化度对瓜胶压裂液交联和挑挂性能的影响
注：NaCI含量为500、10 000和20 000 mg／L时，交
联剂用量为O．4％，而含量为100 000 mg／L时，交联剂用量
为0．5％。
t／min
图5矿化度对瓜胶交联体系耐温耐剪切性能影响
先按照交联剂用量为0．4％，分别考察了矿化
度为10 000和20 000 mg／L条件下瓜胶压裂液的耐
温耐剪切性能，结果当矿化度达20 000 mg／L时，
在120℃、170 S一下剪切120 min后，剩余黏度低
于50 mPa·s。随后又将交联剂的用量由0．4％提
高到0．5％，结果在矿化度达100 000 mg／L时，在
120℃、170 S一下剪切120 min后，剩余黏度高于
50 mPa·S，满足压裂施工要求。因此，总体认为
矿化度对压裂液的性能影响较小，在矿化度低于
100 000 mg／L条件下，仅通过调整交联剂的用量，
便可用返排液进行再次配液。
2．5悬浮物的影响
利用较小粒径(微米级)的硅藻土作悬浮物质，
加入到自来水中，配制不同悬浮物含量的瓜胶基液，
溶胀4 h后测定基液表观黏度，测得悬浮物含量为
0、50、100、200、500、l 000、3 000、5 000mg／L时，
基液的表观黏度分别为94．5、99、97．5、94．5、96、
96、97、99 mPa·S。由此可知，在所考察范围内，
悬浮物对瓜胶基液表观黏度基本没有影响。
随后又考察了悬浮物含量对耐温耐剪切性能的
影响，结果如图6所示。
悬浮物含量：——0 mg／L
50mg／L
t／rain
图6悬浮物含量对瓜胶交联体系耐温耐剪切性能影响
从图6可知，在悬浮物含量低于5 000 mg／L
的情况下，对压裂液的耐温耐剪切性能无明显影响。
随后又考察了悬浮物对残渣含量的影响【8】，测得
悬浮物含量分别为0、50、100、200、300、400、
500、600 mg／L时，瓜胶体系的残渣含量分别为
260、312、365、459、572、683、784和872 mg／L。
由此可以看出，随着悬浮物含量的增加，残渣含量
成线性增加，主要是由于污水中的悬浮物杂质，在
残渣含量测定过程中被计人残渣含量。因此，为确
保残渣含量达到标准要求(小于600 mg／L)，应将
悬浮物含量控制在300 mg／L以下。
2．6含油量的影响
取胜利油田低渗透区块30℃下流动性较好的
原油，用乳化机分别配制不同含油量的模拟水，利
用该水配制瓜胶基液，测得含油量为0、50、100、
150、200、250、500、l 000 mg／L时，基液表观黏
度分别为94．5、96．0、94．5、96．0、94．5、94．5、93．0
和96．0 mPa·S。由此可知，在含油量低于1 000
mg／L时，原油的存在不影响瓜胶基液黏度。随后
又考察了其在120 oC、170 S。1下交联体系的耐温耐
剪切性能，结果如图7所示。从图7可知，含油量
对瓜胶交联体系的耐温耐剪切性能也没有影响，说
明原油未与交联剂发生反应。
按照各水质指标对压裂液基液黏度影响程度不
超过10％，耐温耐剪切性能达到施工要求，确定
O
O
O
0
O
O
O
O
0
∞知”如”加M
m；
万方数据
第33卷第5期袁长忠等：胜利油田瓜胶压裂液返排液回收利用水质指标113
了瓜胶压裂返排液需要控制的水质指标：pH值在
6．5～7．5，Fe2+含量不超过5．0 mg／L，S2一含量不超
过2 mg／L，Ca2+含量不超过500 mg／L，矿化度低
于100 000 mg／L，悬浮物含量不超过300 mg／L。
450
400
m 350
罡300
乓250
o
200
150
100
50
t／mm
图7含油量对瓜胶交联体系耐温耐剪切性能的影响
3 结论
1．与常规采油污水不同，瓜胶压裂返排液呈弱
碱性，具有黏度，Fe2+含量高、硬度和矿化度高。
2．采用单因素法，确定了瓜胶压裂返排液回用
需要控制的pH值、铁离子含量、硫离子含量、钙
离子含量、矿化度和悬浮物含量等指标，对压裂返
排液的回用提供了一定的依据。
3．悬浮物和原油含量对瓜胶压裂液的基液黏度
和耐温耐剪切性能无影响，说明悬浮物和原油与瓜
胶和交联剂都不发生反应。因此，在压裂返排液回
用过程中，可适当放宽对原油和悬浮物含量的要求。
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(收稿日期2016．5．8；HGF=1603Nll；编辑王小娜)

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