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用低品位钼粗精矿制备工业氧化钼试验研究

文档作者：曹耀华1’2”，高照国1’2”，刘红召1’2”，王威1’2’3 文档来源： 1．中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所 2．国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室 3．河南省黄金资源综合利用重点实验室		点击数：	更新时间： 2025年10月05日
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第35卷第1期(总第145期)
2016年2月
湿法冶金
Hydrometallurgy of China
V01．35 No．1(Sum．145)
Feb．2016
用低品位钼粗精矿制备工业氧化钼试验研究
曹耀华1’2”，高照国1’2”，刘红召1’2”，王威1’2’3
(1．中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所，河南郑州450006；
2．国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室，河南郑州450006；
3．河南省黄金资源综合利用重点实验室，河南郑州450006)
摘要：研究了用低品位钼粗精矿制备氧化钼，确定的工艺流程为钼粗精矿一氧化焙烧一多次循环碱浸一浸出
液除磷一沉淀粗钼酸钙一除硫一沉淀钼一煅烧一氧化钼。试验结果表明：在580℃下氧化焙烧1．5 h，9次循
环碱浸，钼平均浸出率为85．42％；浸出液中除磷、硫过程中，钼回收率分别为99．64％、99．66％；钼综合回收
率为84．82％，所得产品符合GB／T 24482--2009工业氧化钼质量要求。
关键词：钼粗精矿；循环碱浸；磷；硫；去除；工业氧化钼
中图分类号： 文献标志码：A 文章编号：1009—2617(2016)01—0063—04
DOI：10．13355／j．cnki．sfyj．2016．01．015
豫西地区含有大量低品位钼矿资源，长期以
来未得到开发，主要原因是矿石中有用矿物嵌布
粒度细，钼矿物为胶硫钼矿难于选别，单一选矿方
法无法获得合格钼精矿[1]。借鉴难处理辉钼矿、
铀钼矿、氧化钼钨矿、钼铅矿等的处理方法‘2。61，研
究了采用多种方法处理该矿石，确定了选冶联合
工艺流程，以期为该类矿石的开发利用探索适宜
方法。
1试验部分
1．1试验原料
试验原料为浮选钼粗精矿，其主要化学成分
见表1。
表1钼租精矿主要化学成分％
Mo Au。Ag‘ Si02 ΣFe S P C
2．17 9．24 31．48 39．33 16．86 15．65 0．08 4．13
A1203 Pb Cu Zn K20 Cao Bao
8．08 1．98 0．16 0．23 4．41 1．24 1．33
*．单位为g／t。
原料粒度一74肛m占90％，钼以胶硫钼矿
(MoS2)形式存在，主要载金矿物为黄铁矿，主要
脉石矿物为石英，有害元素S、C含量较高，含有
少量P。
试验所用化学试剂均为分析纯。
1．2试验方法
矿石中钼以胶硫钼矿形式存在，其化学组成
为MoS。。先对钼精矿进行氧化焙烧，将MoS2转
化为易溶于碱的MoO。，再用碱将钼转入溶液。
试验以碳酸钠为浸出剂，将钼精矿氧化焙砂中的
氧化钼转化成钼酸钠，再从溶液中回收钼。
由于矿石为非标准粗钼精矿，杂质硫、磷含量
高，浸出过程中杂质会在溶液中积累，影响产品质
量。对浸出液采取分步除杂法去除磷和硫。首先
加氯化镁溶液净化除磷，然后加入氯化钙饱和溶
液沉淀粗钼酸钙。粗钼酸钙中硫含量较高，采用
盐酸分解法使钼形成钼酸进入溶液，硫留在分解
渣中。盐酸分解得到的钼溶液加氨水调pH沉淀
钼，固液分离后，固体经干燥、煅烧即得工业氧化
钼。工艺流程如图1所示。
收稿日期：2015—05—26
基金项目：国土资源地质调查项目(1212011120305)。
作者简介：曹耀华(1966一)，女，河南上蔡人，硕士，研究员，主要从事冶金技术研究工作。
万方数据
·64· 湿法冶金2016年2月
钼粗精矿
旦牢—]广一 厂———————]
沉钼后液
皇丝量
图1 用低品位钼粗精矿制备工业氧化钼工艺流程
2试验结果与讨论
2．1焙烧一浸出
根据前期试验结果，确定氧化焙烧、浸出条件
为：焙烧温度580℃，焙烧时间1．5 h；浸出温度
85℃，液固体积质量比3：1，碳酸钠质量为焙砂
质量的40％，浸出时间1．5 h[7]。钼浸出率为
85．35％。由于粗精矿中钼质量分数较低，经焙烧
后焙砂中钼质量分数仅为2．20％，得到的一次浸
出液中钼质量浓度为3～5 g／L，不宜直接沉淀钼
酸钙，因此进行多次循环浸出，以提高浸出液中钼
质量分数，同时减小流程中的溶液体积。多次循
环浸出试验结果见图2。
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毋
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霹
83
4 6 8 10
碱漫循环次数
多次循环浸出试验结果
由图2看出，随循环浸出次数增加，渣中钼质
量分数及钼浸出率均比较稳定，但当循环浸出到
10次后，由于浸出液中钼及碳酸钠浓度均较高，
导致浸出料浆黏稠度增大，影响固液分离速度，洗
涤时间延长，所以选定循环浸出9次为一轮。每
轮浸出中，钼浸出率平均为85．42％，渣中钼质量
分数平均为0．34％。
2．2浸出液净化及产品制备
2．2．1浸出液直接沉淀钼
9次循环浸出液预处理后，主要成分为：Mo
15．70 g／L，S 0．15 g／L，P 0．01 g／L，pH一11。对
浸出液进行沉淀钼酸钙探索试验。
试验条件：用无机酸调整溶液pH至5．5～
6．5，分解游离碳酸根离子；用稀碱液调整pH至
8～9，加入氯化钙溶液(过量20％)，在80℃下沉
淀反应1～1．5 h，沉淀母液中钼质量浓度为0．01
g／L，钼沉淀率为99．96％。试验结果见表2。
表2浸出液直接沉淀钼探索试验结果
从表2看出，由于多次循环浸出，溶液中钼质
量浓度有所提高，但同时杂质S、P也逐渐积累，
导致浸出液中S、P质量浓度较高。探索试验得
到的沉淀产品中S、P质量分数均较高，所以需先
对浸出液净化除杂再沉淀钼产品。
2．2．2浸出液除磷沉钼
采用镁盐法使浸出液中的磷形成沉淀去除，
再从除磷后液中沉淀粗钼酸钙。
除磷条件：反应温度50℃，反应时间1 h，终
点pH为8．5；
沉钼条件：氯化钙过量20％，反应温度80
℃，反应时间1 h。
氯化镁溶液加入量对生成的粗钼酸钙中磷质
量分数的影响结果见表3。可以看出：随氯化镁
加入量增加，粗钼酸钙中磷质量分数下降明显；但
氯化镁加入量达到1．5倍理论量后，磷质量分数
趋于稳定。根据试验结果，选定加入1．5倍理论
争[
2
图 2
O
万方数据
第35卷第1期曹耀华，等：用低品位钼粗精矿制备工业氧化钼试验研究．65．
量的氯化镁，此条件下，粗产品中磷质量分数降至
0．026％，钼损失率为0．36％。
表3 氯化镁加入■对粗钼酸钙质量的影响
2．2．3盐酸分解粗钼酸钙
浸出液除磷后沉淀得到的粗钼酸钙中磷质量
分数较低，但硫质量分数较高，采用盐酸分解法将
粗钼酸钙分解成钼酸，钼酸溶解到盐酸溶液中，杂
质硫留在分解渣中，可去除硫。试验结果见表4。
表4盐酸分解粗钼酸钙试验结果
从表4看出，经盐酸分解粗钼酸钙，硫在分解
渣中分布率达95．88％，钼损失率仅为0．34％，钼
溶液中硫质量浓度较低。
2．2．4沉淀钼
用氨水调整钼酸溶液pH至1～2使钼酸沉
淀，经固液分离、烘干、煅烧，得到氧化钼产品。产
品主要成分质量分析结果见表5。产品中钼质量
分数为62．54％，杂质质量分数均较低，质量达到
GB／T24482--2009中YM062要求。
表5 氯化钼产品质量分析结果％
2．3 其他
沉钼后液中钼质量浓度为0．5～l g／L，可采
用离子交换法回收。钼焙砂经碱浸后的渣中含
金，可采用氰化浸出法回收[8]。
3 结论
针对低品位钼粗精矿，采用氧化焙烧～碱
浸～除磷一脱硫一沉钼一煅烧流程，可制备出符
合GB／T 24482--2009中YM062质量要求的氧
化钼产品。
为提高溶液中钼质量浓度，可采用多次循环
浸出方案，9次循环钼浸出率平均达85．42％。浸
出液除磷、硫过程中，钼回收率分别为99．64％和
99．66％，钼总回收率达84．82％。
该工艺为低品位粗钼精矿的开发利用提供了
一条新思路。
参考文献：
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万方数据
．66． 湿法冶金2016年2月
=———=—=———==————==————=——————=———=—=——==—=一
Experimental Research on Preparing Industrial Molybdena Using
Low Grade Crude Molybdenum Concentrate
CAO Yaohual．2，GAO Zhaogu01”，LIU Hongzha01一，WANG Weil·2
(1．ZhP竹92ho“Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources，CAGS，
Zh删gz^。“450006，Chi咒口；2．KPy Lab。r口￡ory。f PolymP抛llif OrP7s Evaluati。咒n以d Utilizati。咒，
MLR，ZhP靠92^o“450006，China；3．ComprehensivP Utilizatio咒KPY LaboratorY of Gold RPsource i卵
He7nan Province，Zhengzhou 450006，China)
Abstract：The preparing molybdenum oxide using low—grade crude molybdenum concentrate wa8
studied．The process flow was established as crude molybdenum concentrate-oxidizing roastlng—
muhiple cyclic alkali leaching—removing of phosphorus—crude calcium molybdate precipitation—ramoVlng
of suIfur-molybdenam precipitation-calcine．The results show that when the raw material IS oxidizing
roasted for 1．5 h at 580℃，then is leached 9 cycles using alkali，leaching rate of molybdenum IS
85．42％．And during removing of phosphorus and sulfur，the molybdenum recovery rates are 99·64％
and 99．66％，reSpectively．The comprehensive recovery of molybdenum is 84．82％．The product meets
the auality requirements of GB／T 24482--2009 industrial molybdenum oxide·
Key words：crude molybdenum concentrate；cyclic alkali leaching；phosphorus；sulfur；removing；
industrial molybdenum oxide
扣扣扣和和扣扣-扣扣-扣和和扣扣扣扣和扣扣扣和和扣扣扣--扣-和扣扣---}扣扣如--和和如}
(上接第59页)
Removing of Impurities From Chemical Industrial Silicon
YUAN Ye。HE Xiaocai，CUI Tao，LAI Jun，KE Lang，XU Junyi，XU Qingxin，XU Na
(Kunming Metallurgy Research Institute，Kunming 65003 1，China)
Abstract：Aim at the shortage of domestic high quality silica resources which are mostly low silicon
content and high impurity content，and difficult to meet the requirements of raw materials tor
producing chemical industrial silicon，the removing impurities process was studied．The test sample is
from a mine in Baoshan，Yunnan．By the process of sodium roasting，water leaching'initial removing
impurities using CaO，C02 precipitation，hydrochloric washing and baking，impurities in silica are
effectivelv removed，and high—purity silica which meets the requirements of raw material for producing
chemical industrial silicon is obtained．
Kev words：silica；purification；sodium roasting；leaching；carbon dioxide precipitation；
hydrochloric acid washing

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