2.食品和化学品的采集
固体样品要在不同的部位分别取样,液体样品应摇匀后取样,或分别取上清液和沉淀物。食品或化学品采样500克(ml)。
3.生物样品的采集
患者的血、尿、胃内容物为必采样品,此外还可以考虑采集头发和指甲。死者的胃及胃内容物、血液、尿、肝、肾为必采样品,还可以考虑采集肠及肠内容物、肺、脑、脂肪、胆汁、骨骼、头发和指甲。血样可分离出血浆或血清,对于元素毒物的分析,也可采集全血。有环境和生物本底的毒物,应采集正常人的血、尿、头发作为对照样品。血,10毫升;尿,100毫升;组织,500克;头发和指甲,1-2克。如样品中加了防腐剂或抗凝剂,应提供这些试剂作为对照。
4.样品的保存和运输
采得的样品应低温保存,以减缓样品的降解和变质,并应尽快分析测定。样品一般在2℃下可保存2周,在-20℃下可保存2月,玻璃器皿在冷冻或化冻时可能会冻裂,应放在塑料袋或烧杯内。样品运输前应在低温下冷冻数小时,然后移入保温瓶或保温箱,并放入冰块或干冰。
5.采样者的自身防护
采样人员应注意自身防护。除必备的乳胶手套,口罩和适用的采样工具外,在有气体毒物或不明原因危害的情形下,应考虑配置防化学和生物危害的服装和器具。
(三)现场快速分析方法
1.快速分析方法
有一系列的现场快速的检测方法、商品化的检测盒及检测仪可供使用。如有毒气体的检气管测定套件,用于有机磷类毒物中毒的便携式胆碱酯酶测定仪,应用传感器探头进行监测的毒物检测仪,便携式气相色谱仪和分光光度计,化学分析和免疫化学分析试剂盒,这些产品具有快速,简便,适于现场使用的特点。但大多数为国外产品,价格较高,有条件的部门可考虑配置。传统的化学分析法(颜色改变、沉淀、结晶)和经典色谱法(柱色谱、薄层色谱和纸色谱)具有快速、简便、廉价的特点。在普通的医院化验室和化学实验室即可进行,可用于对就近的现场样品进行快速分析,确定可疑化学物或某一类化学物的存在与否,为中毒的应急处理和病患救治提供依据。这些快速,简便的检测方法或仪器大多存在灵敏度低或特异性差的缺点,常常会出现假阳性或假阴性的结果,因此,要获得更加可靠、准确的结果,必须使用现代的仪器分析手段。
2.仪器分析方法
现代仪器分析方法的应用使毒物分析进入了一个高分离度、高特异性和高灵敏度时代,已成为毒物分析中最有效、最常用的手段。应用最多的是光谱分析法和利用物理化学分离原理的色谱法。
光谱法主要有紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收分光光度法原子发射分光光度法及原子荧光分光光度法。前两者可用于有机及无机毒物的检测,有一定的特异性和适中的准确度,灵敏度较高,使用简便、快速。后面的三种仪器是金属及类金属毒物分析的最可靠手段。其灵敏度、特异性和准确性俱佳。
色谱法是利用试样中各组份在色谱柱中移动速率的不同进行分离,并应用各种检测器对分离后的组份进行检测。特异性较好,灵敏度和准确度较高。常用的有气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱扫描法。气相色谱法适用于气体、挥发及半挥发性毒物的分析,尤其是高效毛细管气相色谱柱的应用,使得毒物鉴定的可靠性大大提高。后两者则可用于以药物为代表的难挥发及热不稳定毒物的检测。
色谱/质谱联用法可实现高灵敏度、高可靠性的毒物检定。并可对未知毒物进行快速筛选检测。常见的有气相色谱/质谱联用法、高效液相色谱/质谱联用法,前者用于气体、挥发及半挥发性毒物的分析,后者用于难挥发及热不稳定毒物的检测。
3.分析方法的选用及分析结果的运用
分析方法的选用要考虑待测物(原形、代谢物)、分析要求(定性、定量)、样品类型、实验室条件,分析目的。还要考虑时效性、准确性、经济性要求。一些毒物有定性结果即可说明问题,而对于那些有环境或内源性本底的毒物,或需评价处理和治疗效果,以及进行临床治疗监测,则必须进行定量分析。