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复合金属氧化物固体脱硫剂对烟气脱硫反应性能的研究

文档作者：赵晓玲1,2,3　刘宗社1,2,3　李超群4　范锐5　伍申怀5　雷恒6　刘志华1,2,3　蓝家文7 文档来源： 1. 中国石油西南油气田公司天然气研究院　2. 国家能源高含硫气藏开采研发中心　 3. 国家市场监督管理总局重点实验室（天然气质量控制和能量计量）　 4. 中国石油工程建设有限公司西南分公司　5. 中国石油西南油气田公司　 6. 中国石油西南油气田公司天然气净化总厂万州分厂　7. 西南油气田川东北作业分公司		更新日期： 2026年05月13日	点击数：
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上一篇：关于化工工程设计中安全问题的研究

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复合金属氧化物固体脱硫剂对烟气脱硫
反应性能的研究
赵晓玲1,2,3　刘宗社1,2,3　李超群4　范锐5　伍申怀5　
雷恒6　刘志华1,2,3　蓝家文7
1. 中国石油西南油气田公司天然气研究院　2. 国家能源高含硫气藏开采研发中心　
3. 国家市场监督管理总局重点实验室（天然气质量控制和能量计量）　
4. 中国石油工程建设有限公司西南分公司　5. 中国石油西南油气田公司　
6. 中国石油西南油气田公司天然气净化总厂万州分厂　7. 西南油气田川东北作业分公司
摘要：目的 研究 Fe、Ce 金属助剂添加量及工艺条件对复合金属氧化物脱硫反应活性的影响，以有效提高固体脱硫剂的
硫容及再生反应性能。方法 基于氧化吸附和还原再生反应机理，利用控制变量法考查了活性金属助剂添加量、体积空速、
反应温度、原料气组成和还原气类型等工艺条件对反应性能的影响。结果 在反应温度为 500 ℃、体积空速为 3 000 h−1 的条
件下，当 Fe2O3 和 Ce2O3 的添加量（w）分别为 2a% 和 3b% 时，固体脱硫剂硫容（w）可高达 24.0%，还原反应时间为 65 min。另
外，降低体积空速、升高反应温度、降低 SO2 含量或提高 O2 含量可进一步提高固体脱硫剂的硫容。还原气的类型对再生反
应过程也有很大的影响。结论 明确了金属助剂及工艺反应条件对脱硫反应活性的影响，可为高温可再生固体脱硫剂的研
发及工业应用提供理论指导。
关键词：金属助剂；烟气脱硫；复合金属氧化物；可再生固体脱硫剂
DOI：10.3969/j.issn.1007-3426.2024.05.019
引用格式：赵晓玲, 刘宗社, 李超群，等. 复合金属氧化物固体脱硫剂对烟气脱硫反应性能的研究 [J]. 石油与天然气化工，2024，53（5）：163-168.
ZHAO X L, LIU Z S, LI C Q, et al. Study on the reaction performance of compound metal-oxide solid desulfurizer for flue gas desulfurization[J]. Chemical
Engineering of Oil &amp;amp; Gas, 2024, 53（5）：163-168.
Study on the reaction performance of compound metal-oxide solid
desulfurizer for flue gas desulfurization
ZHAO Xiaoling1,2,3, LIU Zongshe1,2,3, LI Chaoqun4, FAN Rui5, WU Shenhuai5,
LEI Heng6, LIU Zhihua1,2,3, LAN Jiawen7
1．Research Institute of Natural Gas Technology, PetroChina Southwest Oil &amp;amp; Gasfield Company, Chengdu, Sichuan, China；2．National R &amp;amp; D Center of High
Sulfur Gas Exploitation, Chengdu, Sichuan, China；3．Key Laboratory of Natural Gas Quality Control and Energy Measurement, State Administration for Market
Regulation, Chengdu, Sichuan, China；4．China Petroleum Engineering &amp;amp; Construction Corporation Southwest Company, Chengdu, Sichuan, China；
5．PetroChina Southwest Oil &amp;amp; Gasfield Company, Chengdu, Sichuan, China；6．Wanzhou Branch of Natural Gas Purification Plant General, PetroChina
Southwest Oil &amp;amp; Gasfield Company, Chongqing, China；7．Southwest Oil &amp;amp; Gas Field CDB Operating Company, Dazhou, Sichuan, China
Abstract: Objective In order to effectively improve the sulfur capacity and reduction reaction performance, the influence of Fe and
Ce metal additives dosage and process condition on the reactivity for compound metal-oxide solid desulfurizer was studied.
Methods Based on the mechanism of the oxidation adsorption and reduction regeneration reaction, the effects of the metal additives
dosage, volume space velocity, reaction temperature, feed gas composition, and reducing gas type on the reaction performance were
studied utilizing control variate method. Results Under the conditions of reaction temperature of 500 ℃ and volume space velocity of
3 000 h−1, the sulfur capacity could reach up to 24.0 wt%, and the reduction reaction time was 65 min when the dosage of Fe2O3 and
Ce2O3 were 2a wt% and 3b wt%, respectively. In addition, the sulfur capacity of the solid desulfurizer could be further increased by
modifying process conditions, such as reducing the volume space velocity, increasing the reaction temperature, reducing the SO2 content,
or increasing the O2 content. The type of reducing gas also had a significant impact on the regeneration reaction process. Conclusion The
influence of metal additives and process conditions on the reactivity of desulfurization reaction is clarified, which can provide theoretical
guidance for developing and industrial applications of high-temperature regenerative solid desulfurizer.
Keywords: metal additive；flue gas desulfurization；compound metal oxide；regenerative solid desulfurizer
基金项目：四川省科技计划项目重点研发项目“工业烟气高效干法稀土脱硫剂研究与应用”（2023YFG0103）；中国石油
西南油气田公司博士后项目“复合金属氧化物对 SO2 吸附再生特性及反应动力学研究”（B20220306-10）
作者简介：赵晓玲，1991 年生，工学博士，2020 年毕业于华东理工大学化学工程专业，主要从事含硫天然气净化及尾气
处理方面的研究工作，已发表论文 10 余篇。E-mail: zhaoxl_01@petrochina.com.cn
2024 年 10 月
第 53 卷 第 5 期
石 油 与 天 然 气 化 工
CHEMICAL ENGINEERING OF OIL &amp;amp; GAS 163
天然气作为一种化石能源，在地质成藏过程中，
通常伴有以硫化氢（H2S）为主的硫化物产生。在天
然气燃烧过程中，这些硫化物直接转化为二氧化硫
（SO2）排放至大气中，造成环境污染并影响人类健
康。硫磺回收工艺是确保炼厂和天然气净化厂清洁
生产并提高资源利用率的有效手段，但受反应平衡
的限制，常规二级克劳斯硫磺回收装置的硫回收率
最高只能达到 97%，剩余约 3% 的硫化物直接进入
尾气焚烧炉转化为 SO2，排放到空气中污染环境[1]。
随着环保意识的加强，大气污染物排放标准逐渐严
格，选用合适的尾气处理技术是降低 SO2 排放、改
善大气环境质量的重要手段[2]。烟气脱硫技术是控
制 SO2 排放的有效手段，其原理是利用碱性物质与
酸性 SOx 反应生成硫酸盐或亚硫酸盐，按照工艺特
点可分为湿法、干法和半干法烟气脱硫[3-4]。与其他
两种工艺相比，干法烟气脱硫具有设备简单、投资
成本低、占地面积小且无污水处理系统等优点。其
中，可再生干法烟气脱硫技术利用还原性气体，可
将吸附在固体脱硫剂上的硫元素再生出来，进一步
提高了资源的利用率[5]。20 世纪 80 年代以前，国内
外关于固体脱硫剂的研究以金属氧化物为主，此类
固体脱硫剂还原困难，硫容低；20 世纪 80 年代中期，
由于尖晶石具有独特的氧化还原能力，开发了负载
Ce、V、Fe 等活性组分的尖晶石系列固体脱硫剂，其
制备工艺简单，脱硫效果好，工艺成熟，是现阶段商
业应用固体脱硫剂的主要类型，但此类固体脱硫剂
中 Mg 含量低，体相硫酸盐难以再生还原，导致活
性不稳定。水滑石类化合物焙烧衍生得到的复合金
属氧化物中 Mg 含量相对较高，具有硫容高、比表面
积大及循环稳定性好等优点，成为目前研究的热点[6]。
本研究选用工业水滑石并添加合适的活性金
属助剂、黏结剂和田菁粉，按照一定的比例成型，以
考查复合金属氧化物固体脱硫剂的组成和工艺反
应条件对反应性能的影响。
1　实验部分
1.1　试剂与仪器
试剂：镁铝水滑石（工业级），北京泰科莱尔公
司；九水合硝酸铁 [Fe(NO3)3·9H2O]，分析纯，上海
麦 克林生化科技股份有限公司； 六 水合硝酸 铈
[Ce(NO3)3·6H2O]，分析纯，上海麦克林生化科技股
份有限公司；拟薄水铝石（工业级），淄博金琪化工
科技有限公司；质量分数为 65%~68% 的硝酸（分析
纯），成都市科隆化学品有限公司；田菁粉（工业级），
响水县宏润植物胶有限公司。
仪器：常压固定床反应装置（Catlab 微型反应
器），Hidden 公司；质谱仪（HPR-20），Hidden 公司。
1.2　实验方法
1.2.1　固体脱硫剂的制备
研究采用复合金属氧化物型固体脱硫剂，以镁
铝水滑石为主要原料、体积分数稀释至 13% 的硝酸
溶液为胶溶剂、拟薄水铝石为黏结剂，挤条成型为
ϕ3 mm~ϕ5 mm 的圆柱状固体脱硫剂。然后，经过烘
干和焙烧处理，将其粉碎至 20~40 目（0.45~0.90 mm）
的粒径尺寸用于活性评价实验。
1.2.2　固体脱硫剂活性评价
固体脱硫剂的活性评价在常压固定床反应装
置上进行，氧化吸附反应原料气组成如下：SO2 体积
分数为 0.5%， CO2 体积分数为 20.0%， O2 体积分数
为 4.0%； N2 体积分数为 75.5%；反应温度为 500 ℃；
气体流量为 160 mL/min；体积空速为 3 000 h−1。当
出口 SO2 体积分数达到 0.015% 时切换为再生状态，
并计算此时固体脱硫剂的硫容（单位质量固体脱硫
剂 吸收的 SO2 质 量 ）。 再 生反应采用体积分数 为
10.0% 的 H2 和体积分数为 90.0% 的 N2 进行，反应
温度为 500 ℃，气体流量为 40 mL/min。
2　结果与讨论
2.1　金属助剂添加量对脱硫性能的影响
首先，在常压固定床反应器中对系列固体脱硫
剂样品的活性进行评价，结果如表 1 和表 2 所列。
由表 1 可知，随着 Fe2O3 添加量的增加，固体脱
硫剂的氧化吸附反应活性先增加后降低，这主要是
因为 Fe 可部分取代晶体结构中的 Al3+形成四元固
溶体，使晶格结构发生晶体应变效应，有效增强晶
格氧活性，更容易吸附 SO2
[7]，且生成的金属硫酸盐
耐温性好，逆向分解反应困难，再生过程中易被还
原性气体还原，再生时间逐渐降低[8]；但随着 Fe2O3
添加量的增加，MgO 氧化吸附活性中心的数量逐渐
减少，硫容逐渐降低。另外，再生反应时间随 Fe2O3
164 赵晓玲 等　 复合金属氧化物固体脱硫剂对烟气脱硫反应性能的研究 2024
添加量的增加而缩短，且生成 H2S 的总量逐渐降低，
说明 Fe 可有效降低硫酸镁还原反应的活化能，并
有利于亚硫酸镁热分解反应的进行[8]。综合考虑，
当 Fe2O3 添加量为 2a% 时，固体脱硫剂的氧化吸附
和还原再生反应活性均达到最佳。
由表 2 可知，随着 Ce2O3 添加量的增加，固体脱
硫剂的氧化吸附反应活性先增加，后略有降低。主
要是由于 Ce 的引入可增加固体脱硫剂表面的晶格
氧缺陷位，提高氧原子的迁移能力，增加晶格氧含
量，增强 SO2 氧化吸附反应过程，提升脱硫剂硫容[9]。
另外，随着 Ce2O3 添加量的增加，再生时间逐渐延
长，还原生成 H2S 的总量逐渐增多，说明 Ce 在一定
程度上可抑制 Fe 的催化作用，因此，确定 Ce2O3 的
最佳添加量为 3b%，此时， Fe2O3 的添加量为 2a%，
固体脱硫剂的硫容为 24.0%。
2.2　工艺条件对反应性能的影响
固体脱硫剂的反应活性不仅与组成有关，还受
到工艺条件的影响。据此，以 Fe2O3 和 Ce2O3 添加量
分别为 2a% 和 3b% 的固体脱硫剂为研究对象，考
查体积空速、温度、原料气组成等工艺条件对脱硫
反应性能的影响，以确定最佳的应用条件。
2.2.1　体积空速
体积空速作为化学反应动力学的指标，直接影
响固体脱硫剂的处理能力。在 1 000~3 000 h−1 的范
围内改变氧化吸附反应体积空速，以研究其对固体
脱硫剂脱硫性能的影响，结果如表 3 所列。提高原
料气流速会增大单位体积固体脱硫剂的体积空速，
缩短穿透时间，并降低硫容。其原因主要是高体积
空速缩短了反应物分子在固体脱硫剂表面的停留
时间，气固相接触不充分，导致固体脱硫剂硫容的
降低。该现象表明在复合金属氧化物 Ce-Fe-Mg-Al-
O 氧化吸附脱硫反应的过程中，气固相之间的有效
接触直接影响固体脱硫剂的反应活性。较低的体积
空速有利于气固相的充分接触，使其具有较高的硫
容。因较高的体积空速能模拟脱硫剂在高负荷条件
下的表现，以指导研究人员进一步优化脱硫剂的设
计和使用，故本研究选择在 3 000 h−1 的体积空速条
件下进行。
表 3 体积空速对固体脱硫剂氧化吸附反应性能的影响
体积空速/h−1 穿透时间/min 硫容/%
1 000 1 010 31.3
1 500 573 28.3
2 000 403 24.9
3 000 242 24.0
2.2.2　温度
吸附反应温度对固体脱硫剂反应性能影响的
评价结果如图 1 和表 4 所示。实验结果发现，氧化
吸附反应速率受温度的影响较明显。升高吸附反应
温度可加快氧化吸附反应速率，延长穿透时间，提
高固体脱硫剂硫容。吸附反应温度由 400 ℃ 升至
500 ℃，硫容可提高约 1.3 倍；继续升高吸附反应温
度，硫容增加缓慢。这可能是因为升高吸附反应温
度可增加 SO2 与 O2 的分子平均动能，增大有效碰
撞概率，即在一定时间内化学反应加快，反应速率
增大。但是，考虑到 SO2 氧化吸附反应为放热反应，
表 1 Fe2O3 添加量对固体脱硫剂反应性能的影响
脱硫剂中Fe2O3
质量分数/%
穿透时间/
min
硫容/
%
再生时间/
min
再生后
w（SO2）∶w（H2S）
a 187 18.0 300 1.3
1.5a 264 26.3 150 10.9
2a 242 24.0 65 42.0
2.5a 219 21.8 62 60.0
0
60 120180240300360
0.005
0.010
0.015
400 ℃
500 ℃
600 ℃
吸附反应时间/min
出口SO2体积分数/%
吸附反应温度
图 1　不同吸附反应温度条件下固体脱硫剂反应性能
表 2 Ce2O3 添加量对固体脱硫剂反应性能的影响
脱硫剂中Ce2O3
质量分数/%
穿透时间/
min
硫容/
%
再生时间/
min
再生后
w（SO2）∶w（H2S）
b 185 18.4 50 87.0
2b 227 22.4 75 59.0
3b 242 24.0 65 42.0
4b 232 23.0 90 16.0
第 53 卷 第 5 期
石 油 与 天 然 气 化 工
CHEMICAL ENGINEERING OF OIL &amp;amp; GAS 165
继续升高吸附反应温度至 600 ℃ 以上可能会导致
固体脱硫剂硫容的降低。
改变再生反应温度为 400 ℃、 500 ℃ 和 600 ℃，
以研究温度对金属硫酸盐还原分解反应的影响，活
性评价结果如图 2 和表 4 所示。
由图 2 可知，在再生反应温度为 400 ℃ 的条件
下，还原反应速率较慢，出口酸性气含量低，反应时
间较长。将再生反应温度升至 500 ℃，还原反应速
率明显加快；继续升高再生反应温度至 600 ℃，再
生反应时间略有延长。另外，在还原反应过程中，
起始阶段只有 SO2 生成，当出口 SO2 含量开始下降
时有 H2S 生成。随着再生反应温度的升高，还原生
成 H2S 的总量逐渐降低， SO2 的量逐渐增加。已有
研究发现， Mg-Al-Fe-Ce 尖晶石氧化吸附 SO2 反应
后主要生成 MgSO4
[10]。在高温条件下，以 H2 为还
原 气， MgSO4 首 先被还原生成 MgSO3， 见 式 （Ⅰ）。
生成的 MgSO3 可直接分解成 MgO 和 SO2，也可氧
化 还原为 MgSO4、 MgO 和 单质硫 ， 见 式 （Ⅱ）和 式
（Ⅲ）。生成的单质硫可进一步与 H2 反应生成 H2S，
见式（Ⅳ）。另外，反应（Ⅱ）和反应（Ⅲ）所需温度分
别为 577 ℃ 和 362 ℃，故在低温条件下主要生成 H2S，
且随反应温度的升高，生成 H2S 的量逐渐减少[10]。
MgSO4+H2 !MgSO3+H2O （Ⅰ）
MgSO3
!MgO+SO2 （Ⅱ）
3MgSO3
!MgO+S+2MgSO4 （Ⅲ）
H2+S!H2S （Ⅳ）
100 200300400500600700
0 00
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
(a) 再生反应温度 400 ℃ (b) 再生反应温度 500 ℃ (c) 再生反应温度 600 ℃
再生反应时间/min 再生反应时间/min 再生反应时间/min
SO2
H2S
SO2
H2S
SO2
H2S
30 6090120306090120
2
4
6
8
出口气体体积分数/%
出口气体体积分数/%
出口气体体积分数/%
2
4
6
8
10
12
图 2　不同再生反应温度条件下固体脱硫剂反应性能
2.2.3　原料气组成
HSO􀀀
3 SO2􀀀
3
HSO􀀀
3 SO2􀀀
3 SO2􀀀
4
已有研究发现，在类水滑石衍生复合金属氧化
物氧化吸附反应过程中，SO2 首先和固体脱硫剂表
面的羟基反应，生成 或 [11]。表面羟基的消
耗增强了对晶格氧的利用。同时，气相中的 O2 吸附
在固体脱硫剂表面形成的表面活性氧，一方面可及
时补充表面上的氧缺位，另一方面还可以进一步将
或 者 氧 化为 [11]。 所 以 ， 烟 气中的 O2
和 SO2 含量对氧化吸附反应性能的影响较大，结果
如表 5 所列。其中，原料气中 SO2 含量越低，穿透时
间越长；反之，穿透时间越短。这主要是由于当固
体脱硫剂体积和装填高度一定时，MgO 吸附活性中
心数量一定，要达到相同的脱硫效率，高含量 SO2
消耗活性中心的数量较多，脱硫效率下降较快，穿
透时间较短，硫容降低。
随着 O2 含量的增加，固体脱硫剂的硫容先增
加，后基本不变，主要是由于在高温条件下，气相
表 4 反应温度对固体脱硫剂反应性能的影响
吸附/再生
反应温度/℃
穿透时间/
min
硫容/
%
再生时间/
min
再生后
w（SO2）∶w（H2S）
400 108 10.6 ＞680 0.14
500 242 24.0 65 42
600 353 35.0 80 159
表 5 原料气组成对氧化吸附反应性能的影响
气体种类 体积分数/% 穿透时间/min 硫容/%
SO2
0.25 530 25.9
0.50 242 24.0
1.00 94 18.6
O2
1.00 136 13.6
2.00 197 19.4
6.00 234 23.0
166 赵晓玲 等　 复合金属氧化物固体脱硫剂对烟气脱硫反应性能的研究 2024
中 O2 可与吸附在固体脱硫剂表面的 SO2 反应，进
一步转化成金属硫酸盐，并形成稳定的含硫化合物。
一方面，当原料气中 O2 含量较低，会造成部分吸附
的 SO2 形成不稳定的亚硫酸盐，导致吸附性能的降
低；另一方面，当固体脱硫剂中活性组分含量一定
时，继续增加 O2 含量，过量的 O2 并不能参与反应，
所以固体脱硫剂的硫容变化不大。
2.2.4　还原气类型
复合金属氧化物作为一种可再生固体脱硫剂，
选用合适的还原气可将氧化吸附反应形成的金属
硫酸盐转化为 SO2、H2S 或单质 S，考虑到天然气净
化厂及炼油厂实际情况，可以提供的还原气体包括
H2、H2S 和过热甲烷，据此，考查了 CH4 对固体脱硫
剂再生性能的影响，具体研究结果如图 3 所示。
60 120180240300
0
1
2
3
4
5
再生反应时间/%
出口气体体积分数/%
H2S
SO2
H2
CO
CO2
再生反应时间/min
60 120180240300
0
0.002
0.004
0.006
0.008
出口COS体积分数/%
(a) 再生反应过程中出口气体体积分数的变化 (b) 再生反应过程中出口 COS 体积分数的变化
图 3　CH4 再生出口生成气中各气体含量的变化
与 H2 相比，CH4 的还原活性相对较弱，生成的
H2S 和 SO2 气体含量较低，还原时间较长，且再生出
来的气体组成较复杂。其中，以 H2 为还原气，除生
成 SO2 和 H2S 外，在反应炉出口发现少量冷凝水及
单质硫；以 CH4 为还原气，除上述组分外，还检测
到 CO、CO2 及少量 COS，且当出口 SO2 含量接近 0、
同时 H2S 含量达到最大值时，开始检测到 H2。据此
推测，当以 CH4 为还原气时，在高温和固体脱硫剂
表面活性位的催化作用下，CH4 可分解生成 H2 和含
碳化合物。其中，H2 可还原金属硫酸盐生成 SO2、S、
H2S 和 H2O[10]，含碳化合物可与固体脱硫剂晶体结
构中的氧结合生成 CO2 或 CO，生成的 CO 可进一
步与单质 S 反应生成 COS[12]。
3　结论
1） 通过实验研究了 Fe 和 Ce 两种金属助剂对
复合金属氧化物高温可再生烟气固体脱硫剂反应
性能的影响。实验结果表明：Fe 对再生反应过程具
有明显的催化作用，且可影响还原生成酸性气中
H2S 的量，其最佳添加量分别为 2a%； Ce 可以提高
晶格氧的迁移能力，增强氧化吸附性能，提升脱硫
剂硫容，其最佳添加量为 3b%。
2） 工艺条件对固体脱硫剂的反应活性有明显
影响。其中：①降低反应体积空速可增加气固相接
触时间，从而提高硫容；②升高反应温度，可加快反
应速率，从而延长穿透时间，并影响再生还原反应
路径，增加生成 SO2 的量；③当活性中心数量一定
时，高含量 SO2 穿透时间较短，硫容降低。
3） CH4 高温分解生成还原性气体 CO 和 H2 并
参与反应，反应活性弱，再生还原时间较长，除生
成 SO2 和 H2S 外，还生成 CO2 和微量 COS，气体组
成较复杂。在还原反应过程中，Fe 对金属硫酸盐的
还原反应和亚硫酸盐的分解反应具有一定的催化
作用，可以明显提高还原生成 SO2 的量。
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收稿日期：2024-02-23；编辑：温冬云
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1 钙基干法脱硫剂用于烟气中SO2达标排放
2 试炼巴士拉重质原油工业实践
3 直接选择氧化硫磺回收装置催化剂运行评价
4 乙烯裂解炉现场标定试验及裂解工艺优化
5 基于热流固耦合的LNG三层壁储罐内罐壁的
力学特性分析
6 生物燃气制绿色甲醇技术路线探析及模型构建
7 高含硫天然气中元素硫溶解理论分析
8 页岩气田排污工况非金属复合管适用性能评价
研究
9 含硫注采系统生物群落结构与硫化物含量影响
因素分析
10 新疆油田稠油火驱采出井N80油管腐蚀失效
分析
11 亚微米-微米级体膨颗粒调剖剂PAS的研制及
应用
12 基于粒子滤波的科氏流量计信号处理方法
13 我国车用压缩天然气质量指标探讨
14 水基岩屑荒漠土壤化可行性研究
15 纯氢/掺氢管道小孔泄漏射流燃烧数值模拟
收稿日期：2024-04-02；编辑：温冬云
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