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GC-MS法测定环境水中的有机磷

文档作者：王月文档来源：浙江华才检测技术有限公司		点击数：	更新时间： 2025年06月23日
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Feb. 2017 CHINA FOOD SAFETY 115
分析与检测
在自然界中，随着农药的大量使
用，最终进入土壤和水当中，从而造
成严重的环境污染。
本文建立了GC-MS 法测定水中有机磷
农药的方法，方法的检出限小于0.24 ng/L。
实验部分
仪器
GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱质谱
联用仪。
条件
1GC 条件
色谱柱：Rtx-5Sil MS，30
m×0.25 mm×0.25 µm。
进样口温度：280 ℃。
柱温程序：
50 ℃ (1 min) 25 ℃ /min 120 ℃
(0 min) 10 ℃ /min
230 ℃ (1 min) 20 ℃ /min 300 ℃
(2 min)
载气：He。
不分流进样，进样时间为1 min。
2 MS 条件
离子化方式：负化学电离。
离子源温度：230 ℃。
色谱- 质谱接口温度：280 ℃。
溶剂切除时间：5 min。
采集方式：SIM，特征离子如表1所示。
表1　各组分名称、保留时间及特征离子
峰
号
化合物
名称
保留时间
（min）
定量离
子（m/z）
参考离
子（m/z）
1 敌敌畏 6.835 125 134.79
2 甲拌磷 12.418 185 222.185
3 乐果12.896 157 159.158
4 甲基对硫磷14.624 154 141.263
5 马拉硫磷15.018 157 172.159
6 对硫磷15.689 154 169.291
7 杀扑磷16.815 157 159.158
8 丙溴磷17.428 79 265.81
9 乙硫磷18.026 185 187.186
2. 分析步骤
取1 L 水样于分液漏斗中，加入
5 g NaCl，振摇3 min。分别用60 mL
二氯甲烷提取3 次，收集二氯甲烷，
无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪浓度并
用氮吹定容至1 mL，上机分析。
结果讨论
色谱图
如图1 所示：
重复性测试及检出限
分别配制浓度为0.5、1、2、5、
10 μg/L的有机磷农药混合标准溶液，
在上述条件下进行分析，以质量浓度
（μg/L）为横坐标，峰面积为纵坐标，
绘制标准曲线如图2 所示（部分）。
加标回收率测试
取空白水样1 L，分别取5 个平行
样。加入一定量有机磷农药标准溶液，
加标浓度1 ng/L，按照上述前处理步
骤和仪器工作条件进行重现性、检出
限及回收率测试，结果如表2 所示。
GC-MS 法测定环境水中的有机磷
□ 王　月　浙江华才检测技术有限公司
图1　有机磷农药标准溶液（100 μg/L）的总离子流图
图2　标准曲线
表2　11 种有机磷农药的回收率、精密度及检出限
峰号化合物名称平均回收率（%，n=5） RSD（%） 检出限（ng/L）
1 敌敌畏79.59 7.55 0.21
2 甲拌磷88.37 7.05 0.12
3 乐果75.45 9.11 0.18
4 甲基对硫磷104.08 4.39 0.13
5 马拉硫磷83.94 8.78 0.12
6 对硫磷106.23 3.22 0.10
7 杀扑磷67.87 9.74 0.07
8 丙溴磷75.58 8.61 0.24
9 乙硫磷91.38 8.40 0.02
结论
本文探讨了GC-MS 法测定水中
有机磷农药残留的方法。结果表明，
11 种有机磷农药在0.5 ～ 10 μg/
L 线性良好， 加标回收率保持在
70% ～ 120%，相对标准偏差（n=5）小
于10%，检出限为0.02 ～ 0.24 ng/L。
食品安全导刊2017年2月下正文-20170406.indd 115 2017/4/6 10:22:48

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