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白酒质量控制技术的研究进展

文档作者：程劲松李春扬文档来源：中国食品发酵工业研究院国家食品质量监督检验中心		点击数：	更新时间： 2025年06月16日
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第5 卷 第7 期 食品安全质量检测学报 Vol. 5 No. 7
2014 年7 月 Journal of Food Safety and Quality Jul. , 2014
基金项目: 国家质检总局“双打”质检公益专项基金项目(2012104009)
Fund: Supported by “Double Crackdown ”Quality Inspection of Public Welfare Fund from General Administration of Quality Supervision,
Inspection and Quarantine of the People’s Republic of China(2012104009)
*通讯作者: 程劲松, 高工, 主要研究方向为酒类检测。E-mail: chengjinsong@126.com
*Corresponding author: CHENG Jin-Song, Senior Engineer, China National Research Institute of Food &amp;amp; Fermentation Industries, National
Food Quality Supervision and Inspection Center, Beijing 100027, China. E-mail: chengjinsong@126.com
白酒质量控制技术的研究进展
程劲松*, 李春扬
(中国食品发酵工业研究院, 国家食品质量监督检验中心, 北京 100015)
摘要: 本文从成品白酒质量出发, 以白酒相关国家标准体系为基础, 从白酒理化指标及感官指标控制、与安
全相关的质量监测控制和与品质相关的风味分析及评价等三个方面综述了白酒关键质量指标控制的现状与新
发展。涉及到白酒产品质量相关规定、检测分析方法以及应对措施等, 指出现代色谱及其联用技术等不断更新
和完善的仪器分析技术是白酒质量研究最主要的技术平台, 讨论了白酒质量控制技术对于提高白酒品质及安
全性、推动白酒产业发展和走向国际的重要意义, 并展望了白酒质量控制的发展趋势。
关键词: 白酒; 检测; 质量控制; 质量安全; 风味
Development of quality control technologies for Chinese liquor
CHENG Jin-Song*, LI Chun-Yang
(China National Research Institute of Food &amp;amp; Fermentation Industries, National Food Quality Supervision and
Inspection Center, Beijing 100015, China)
ABSTRACT: Based on national standard system of Chinese liquor in this paper, the quality control is divided
into three parts: physicochemical and sensory indexes, safety index, and flavor quality. Meanwhile, the current
situation and developments of every part are reviewed respectively. The review includes quality regulations,
detecting techniques, responses and solutions. It is put forward that advanced instrumental analysis techniques
such as chromatography combined with mass spectrometry are the main technical supports to the quality analysis
of Chinese liquor. The significance of quality control to improve the safety of Chinese liquor, to promote the
development of Chinese liquor industry and the globalization of Chinese liquor are discussed. At last, the future
developments of the quality control are also prospected.
KEY WORDS: Chinese liquor; detection; quality control technologies; quality safety; flavor
白酒为我国特有的蒸馏酒, 经过千年的发展成为中
华民族宝贵的文化遗产, 承载着悠久的历史和深厚的文化
底蕴, 深受民众的青睐[1, 2]。“十一五”期间我国白酒规模企
业产能提升152%, 并于2012 年达到1153.16 万千升, 销售
收入达4466.26 亿元, 实现了白酒行业的跨越式发展[3, 4]。
在产业高增长的同时, 白酒质量问题不容忽视, 2012 年11
月开始的“塑化剂”风波极大动摇了消费者对白酒的信心和
认可度, 最终成为导致白酒价格下跌、销售疲软的主要原
因之一, 对整个白酒行业产生了恶劣的影响[5, 6]。另外, 相
比洋酒迅猛的中国化之路, 2012 年中国白酒出口交货值仅
为34.79 亿元, 不到同期国内白酒制造业销售收入的1%,
呈现出明显的反差[6]。除文化及消费习惯差异、营销模式
第7 期 程劲松, 等: 白酒质量控制技术的研究进展 2249
不适应等因素外, 质量体系的落后也严重制约了白酒的国
际化发展, 如对白酒基础性物质研究不足导致国际认知
度不高, 以及因为标签、添加剂及污染物残留等指标不符
合出口国相关法规而导致白酒出口受阻[6, 7]。因此, 无论
是保障消费者饮用安全性的需求还是促进白酒产业发展
及其国际化进程的需要, 都对白酒产品的质量提出了极
高的要求。
为使白酒产品满足预期质量标准, 须对其生产和储
运过程进行严格管理。其中, 质量控制是指为达到规定的
质量要求所采取的作业技术和措施, 与质量保证和质量改
进同属于质量管理体系的一部分, 而质量检验是质量控制
最主要活动之一[8]。在白酒生产中, 白酒质量控制就是对
白酒产品的质量指标进行检验与评价, 发现问题并指导和
解决问题。本文从白酒质量出发, 以成品白酒现有质量体
系为基础, 结合近年来白酒安全事件所凸显的质量新问题,
将白酒质量控制关键指标分为三个部分: 白酒常规理化及
感官指标、与白酒安全性相关的安全指标和与品质相关的
风味指标及评价方法, 并依次对其相关标准及法规、分析
技术及控制措施等的发展现状和最新进展进行综述。
1 白酒常规理化及感官指标控制
白酒是一种嗜好型酒精饮料, 具有食品通用的质量
评价体系, 不仅包括常规的理化和安全性指标, 还包括感
官评价指标。与其他产品相同, 白酒也有系统的国家标准
对这些指标进行定义、限量及检测方法指导等, 主要包括
酒精度、总酸、总酯、甲醇、铅、锰等理化及安全指标, 以
及乙酸乙酯等白酒特征风味骨架成分[1]。本节在归纳白酒
国家标准的基础上主要对白酒基本理化指标和感官评定进
行总结。
1.1 白酒相关国家标准
白酒国家标准主要以产品标准为主, 其他还包括基
础标准、实验方法标准和原辅料标准等[9]。其中, 产品标
准按分类方法的不同又分为三大类: 以酿造工艺分为《固
液法白酒》等3 个标准, 以风味分为《浓香型白酒》等10
大香型标准, 以出产地分为《贵州茅台酒》等18 个地理标
志产品标准。产品标准对白酒相关产品的定义、理化指标、
感官指标等进行了界定, 食品安全标准则规定了白酒产品
的安全性指标, 并被产品标准所引用, 同时产品标准和安
全标准都有其相应的检测分析方法标准和通用准则标准。
各标准相辅相成共同构成白酒产品国家标准体系, 其相互
关系如图1 所示。
1.2 理化指标
白酒的理化指标主要包括酒精度、总酸(以乙酸计)、
总酯(以乙酸乙酯计)和固形物, 以及能够突出不同香型白
酒风格特征的指标, 各产品标准对这些指标的含量进行了
明确规定, 如根据酒精度的不同将白酒分为高度酒和低度
酒, 酱香型白酒要求总酸含量至少为0.8g/L, 明显高于其
他香型白酒, 米香型白酒特别规定了乳酸乙酯和β-苯乙醇
的含量[9]。酒精度是白酒最主要的特征, 固形物则综合反
映了生产用水、酿造工艺及容器使用过程中的异常状况,
以醇、酸和酯为主的各呈香呈味物质总含量虽仅为2%~3%,
却决定着白酒最终的风味和风格特征, 因此白酒的理化指
标控制是白酒质量控制的基础和关键[10, 11]。
图1 白酒相关国家标准关系图
Fig. 1 Relation schema of national liquor standards
a. GB/T20821, GB/T20822, GB/T26761; b. GB/T10781, GB/T14867,
GB/T16289, GB/T20823, GB/T20824, GB/T20825, GB/T23547,
GB/T26760; c. GB/T18356, GB/T18624, GB/T19327, GB/T19328,
GB/T19329, GB/T19331, GB/T19508, GB/T19961, GB/T21261,
GB/T21263, GB/T21820, GB/T21822, GB/T22041, GB/T22045,
GB/T22046, GB/T22211, GB/T22735, GB/T22736.
对白酒理化指标的检测主要依照国家标准《白酒分析
方法》中规定的检测方法, 其中测定酒精度为密度瓶法或
酒精计法, 测定总酸和总酯用指示剂法或电位滴定法,测定
固形物使用烘干称量法, 测定乙酸乙酯等特性风味指标用
气相色谱法, 这些经典方法可用于各指标含量的准确定量
[9]。随着分析技术的发展, 新仪器新方法不断涌现, 如陈妍
等[12]应用近红外光谱法建立白酒关键指标的定量模型, 可
对白酒样品中乙醇、总酸总酯和乙酸乙酯等物质的含量进
行检测, 适于大批量样品的测定, 但结果的稳定性和准确
度不如经典方法。
白酒工艺技术是影响白酒质量的最主要因素, 当发
现理化指标测定结果异常时, 就需要对整个工艺过程进行
追溯。其中, 陈酿和勾兑是决定酒精度和总酸总酯等指标
的关键步骤, 调整陈酿时间和勾兑比例可灵活掌握各指标
值的高低, 但要充分考虑到成品酒在货架期内总酸和总酯
含量的变化[13]。白酒生产过程中多种因素影响着白酒固形
物含量, 包括酿造用水的硬度、添加剂的使用、酒处理和
过滤、酒瓶卫生和贮酒容器质量等[10], 当固形物含量偏高
2250 食品安全质量检测学报 第5 卷
时应对这些关键点进行排查和严格控制。
1.3 感官指标
经过长期发展, 不同产地不同品牌白酒酿造工艺和
地理环境的差异造就了中国白酒百花齐放、各具特色的
局面[14], 理化指标作为白酒的共性在不同产品间区别并
不太大, 而白酒感官指标则能够直接地反映着这种差异
性, 各香型和地理标志的白酒产品标准根据自身特点对
其风味感官特性加以描述性要求, 以此作为其产品的质
量属性[9]。
感官指标包括色泽、香气、口味及风格特征, 是不可
量化的整体化指标, 需要通过品评者的感觉器官(眼、鼻、
口等)对其进行综合分析和评价[9]。白酒品评具有快速、简
便和灵敏的特点, 是分析和评价酒中醇、醛、酸、酯等微
量成分相互作用所呈现出的综合效果的最有效方法, 因此
成为检验白酒质量的重要手段[15]。人工感官品评的过程相
对简单, 但对品评环境和品评员感觉器官灵敏度及品评知
识掌握程度有严格的要求[9], 因此必须按规定进行规范化
品评才能使这种主观性感受尽量客观和准确。
对成品酒的感官控制主要涉及基酒和入库酒质量等
级鉴定、勾兑和调味等技术步骤, 在这些过程中同样需要
感官品评对其进行评定, 以此指导和调整相应的生产过程,
使最终产品感官质量达到预期要求。
2 白酒质量安全指标监控
除理化和感官要求外, 白酒产品的安全性是其作为
一种食品应具有的最基本属性。国家安全标准对其做了强
制性规定, 包括甲醇和氰化物, 并要求白酒中污染物、真菌
毒素和添加剂应符合相关标准的规定[9]。白酒安全性因素
分为内源性和外源性, 内源性危害物是白酒生产过程中产
生的副产物, 如氰化物、氨基甲酸乙酯等, 外源性物质是白
酒产品安全的最大威胁, 包括重金属、邻苯二甲酸酯类塑
化剂和残留农药等。
2.1 杂醇油和甲醇
杂醇油是指具有3 个及3 个以上碳原子一元醇的总称,
包括异丁醇和异戊醇等, 主要来源于发酵过程中酵母菌对
糖类和氨基酸的代谢。杂醇油在人体内氧化速度较慢, 过
量的杂醇油会使神经系统长时间充血而导致人头痛[16]。因
此, 杂醇油作为白酒产品卫生指标一直受到严格监控, 但
2006 年12 月颁布的国家标准《蒸馏酒及配制酒卫生标准》
(GB 2758-1981)第2 号修改单中取消了对杂醇油的限量要
求[17]。一方面, 杂醇油在具有代表性的知名白酒中含量均
低于前国标的限定值[18-20], 且远低于洋酒中杂醇油的含量
[18], 而在没有充分科学依据证明杂醇油的危险性情况下,
取消杂醇油限量是国家标准向国际通用标准的一种靠拢;
另一方面, 各种杂醇油在低浓度含量下均呈现水果香味[21],
对白酒风味有明显贡献, 只在高浓度时才会导致白酒苦涩
味[18], 即在对人体能够产生危害的浓度时其风味呈现性
已经严重影响白酒感官质量, 因此将杂醇油定为风味指
标而取消其作为安全指标更为合适。白酒中醛类具有类似
情况, 乙醛因其特殊的辛辣刺激味及其对人体毒性比乙
醇大而引发白酒中醛类是否有害的讨论[22], 经蒸酒过程
的“掐头去尾”及贮酒过程的陈酿作用, 乙醛因其挥发以
及与乙醇缩合成具有清香感的乙缩醛而使其含量大大减
小, 此时以乙醛和乙缩醛为主的醛类成为白酒重要风味组
分不可分割的一部分, 因此醛类同样属于风味质量指标而
不属于安全指标。
在白酒发酵过程中, 原辅料所含果胶质的水解会自
然产生少量的甲醇并随着蒸馏不可避免地进入酒体, 因其
量微对饮用者不会造成伤害, 但当以含果胶质较多的薯类
等代粮原料进行酿造或不法分子使用工业酒精冒充食用酒
精勾兑白酒时, 其过量甲醇可导致人体中枢神经系统麻痹
和视网膜病变[23], 给消费者带来极大的安全隐患。国家标
准《蒸馏酒及其配制酒》历来将甲醇定为重要控制指标, 是
成品白酒出厂必检项目[9]。分光光度计法是检测白酒中甲
醇的国标方法之一, 但其稳定性和抗干扰能力不足, 在此
方法的基础上优化条件后有明显改善[24, 25]。随着气相色谱
的普及, 气相色谱法(GC)因其操作简便、特异性强、结果
精度高成为测定白酒中甲醇的首选[26]。
选用低果胶质含量的原料、降低原辅料蒸煮压力并增
加排放气次数、对原料进行堆积和浸泡处理等措施可降低
白酒中甲醇的含量[27], 另外利用分子筛对甲醇的吸附作用
对基酒或成品酒进行过滤可明显除去部分甲醇[28], 而田晓
梅等[29]用二氧化钛粉制成固定式光催化剂, 在紫外光下对
白酒进行催化照射亦有明显效果, 但根据其原理[30]可知催
化过程中会同时造成其他物质氧化分解(已知处理后乙醇
含量随之降低[29]), 可能对白酒风味造成较大影响, 因此其
适用性有待于进一步研究。
2.2 氰化物
氰化物以含氰糖苷的形式存在于木薯等酿酒原料中,
在酿造过程中经水解产生氢氰酸, 是白酒中氰化物的最主
要来源[31, 32]。人体氢氰酸(HCN)和氰化钾(KCN)的致死剂
量分别约为50~100mg 和150~250mg[33], 因此国家标准对
白酒中氰化物进行了严格限量[9]。国家标准中采用比色法
测定白酒中氰化物含量, 但加入显色剂后会出现白色浑浊
而干扰测定, 根据企业自控需要, 可通过预蒸白酒样品
[34]、添加表面活性剂[35]、离心[36]或过滤[37]白色沉淀等方法
降低干扰, 提高测定准确度。比色法操作繁杂且检出限偏
高[38], 而顶空气相色谱法以其效率高、样品用量少、灵敏
度高等优点在测定白酒中氰化物含量中应用越来越广泛
[31]。其他还有原子吸收法和荧光法, 均得到较高的回收率
和较低的检出限, 适合微量氰化物的测定, 但电化学法因
第7 期 程劲松, 等: 白酒质量控制技术的研究进展 2251
其干扰因素较多检测结果并不理想[38]。
白酒生产过程中主要通过控制原料来减少氰化物的
产生, 如减少木薯使用量而选用谷物作为酿酒原料, 充分
浸泡原料使含氰糖苷溶出, 并在蒸煮原料过程中多排气使
生成的氢氰酸挥发[32]。另外, 可选用对氰化物具有高降解
率的酵母菌, 在酒精发酵阶段将原料中氰化物分解来降低
其含量[39]。
2.3 重金属
对人体危害最大的重金属包括铅、汞、铬、砷、镉等
[40], 多经蒸酒器具、输酒管路及贮酒容器与白酒接触过程,
酒糟的蒸酒过程, 基酒及加浆水的勾兑过程进入酒体造成
污染[41]。在用高锰酸钾作为氧化物对白酒进行除杂除臭时,
白酒中将残留部分锰离子。新版白酒国家标准取消了对锰
含量的限定[9], 但在《食品中污染物限量》中对白酒中污
染风险最高的铅提出了更高的要求, 其限量值降为0.5
mg/kg[42]。虽然对污染风险较小的其他重金属未作限量规
定, 但有条件的白酒企业仍应将其定为监测对象, 标准中
同时还规定了酿酒原料谷物中多种重金属的限量值。
在对重金属的检测中原子荧光光度法、原子吸收分光
光度法和原子吸收火焰光度计法等方法技术成熟, 是测定
总砷、无机砷、总汞、铅和锰的常用方法, 在此基础上根
据需要对这些方法进行改进和优化, 取得了更好的效果[43,
44]。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在重金属检测中具有
明显的优势, 其方法检出限更低、灵敏度更高, 并可同时筛
查多种金属元素[45]。另外, 电感耦合等离子体原子发射光
谱法(ICP-AES)同样具有受干扰小、线性范围宽、可同时测
定多种重金属元素等优势[43], 但其灵敏度略低于ICP-MS,
其他还有高效液相色谱法、酶分析法、生物传感器法和免
疫分析法等[40], 可根据不同的检测需求选择合适的检测方
法。
白酒重金属污染的控制着重于预防, 如将生产设备
和贮酒容器换成不锈钢材料, 严格把关原料和加浆水的质
量等。对于重金属已污染且含量过高的白酒, 可利用生石
膏、麸皮或果胶进行处理, 使酒中的重金属盐凝集而共同
析出[46], 但可能对白酒风味造成一定影响, 因此对已污染
的白酒进行重蒸处理效果更好, 不仅有更好的重金属除杂
效果, 还可最大限度地保留原始风味。
2.4 邻苯二甲酸酯类塑化剂
2012 年11 月媒体报道了部分白酒中含有塑化剂成分,
引起了消费者、监管部门和白酒企业的高度重视[47]。当白
酒在酿造和贮运过程中与含有邻苯二甲酸酯类的塑料或橡
胶等制品接触时, 其所含的酒精成分对其具有溶出效果,
导致塑化剂污染。另外, 邻苯二甲酸酯类是一类半挥发性
物质[48], 在白酒蒸馏过程中也可能从原料中迁移入酒体。
邻苯二甲酸酯类进入动物体后可影响其正常激素分泌, 具
有生殖和发育毒性[49], 因此必须对白酒中塑化剂污染进行
监测和控制。原卫生部文件[50]规定食品及食品添加剂中邻
苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基己)酯(DEHP)
最大残留量分别为0.3 mg/kg 和1.5 mg/kg, 但并非食品安
全国家标准限定值, 仅用于排查违法添加行为, 另外国家
标准[51]规定食品接触材料中DBP 和DEHP 特定迁移量分
别为0.3 mg/kg 和1.5 mg/kg。欧洲食品安全局评估后制定
了DBP、DEHP 和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)等的每日耐
受摄入量(TDI), 分别为0.01、0.05、0.15 mg/kg·bw[52], 在
此基础上, 国家食品安全风险评估中心依据我国居民白酒
消费量和白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量普查数据, 对
成人饮酒者的健康风险进行了评估, 结果认为白酒中DBP
和DEHP 的含量分别在1 mg/kg 和5 mg/kg 以下时, 对饮酒
者的健康风险处于可接受水平[53]。
食品中邻苯二甲酸酯类的测定方法有气相色谱-质谱
法(GC-MS)、气相色谱-氢火焰离子化检测法(GC-FID)、液
相色谱-二极管阵列检测法(LC-PDA)、高效液相色谱-紫外
检测法(HPLC-UV)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)等,
其中以GC-MS 为主, 而提取和净化是整个测定过程的关
键步骤, 决定着方法的检出限[52]。白酒因含有大量的乙醇
而影响有机溶剂液液萃取法测定邻苯二甲酸酯类的回收率
[54], 可通过沸水浴[55]、氮吹或旋转蒸发[54]、加纯水降低白
酒酒精度[56]来排除或减小乙醇的干扰, 而在液液萃取[57]和
基质分散固相萃取[58]后通过固相萃取进行净化处理可进
一步排除基质干扰而提高方法的精确度。离子迁移谱技术
[59]和酶联免疫法[60]不需要样品前处理, 因此可作为邻苯二
甲酸酯类的快速定性筛查和初步定量; 对高度白酒
LC-MS/MS双柱法[61]同样可直接进样并能够取得满意的回
收率和灵敏度, 具有一定的推广价值。
因邻苯二甲酸酯类主要通过接触材料和原料迁移入
酒体中, 因此可通过将输酒管路和贮酒设备换成不锈钢材
质等非塑料器具, 以及严格控制原料邻苯二甲酸酯类污染
水平等途径来有效降低白酒塑化剂污染风险。
2.5 甜味剂
甜味剂作为食品添加剂广泛用于食品工业中, 但同
时部分甜味剂存在安全性问题, 如阿斯巴甜含有的苯丙氨
酸成分可危及苯丙酮酸尿患者的大脑健康, 美国等多个国
家和地区则禁止在食品中添加甜蜜素[62]。我国在食品安全
国家标准《食品添加剂使用标准》[63]中规定可用于食品加
工的甜味剂共有21 种, 但只有标准中表A.2 列出的纽甜等
6 种甜味剂因其适用于各类食品而可用于白酒生产中。然
而白酒产品标准对固态法白酒和十大香型白酒的定义中明
确说明“未添加非白酒发酵产生的呈香呈味物质”, 因此按
传统固态法白酒标准生产的白酒产品中不得含有甜味剂,
液态法和固液法白酒则可根据需要适量添加纽甜等6 种甜
味剂, 但需注意其产品标签应标明执行标准为液态法白酒
2252 食品安全质量检测学报 第5 卷
或固液法白酒国家标准。
原卫生部已明确国家标准《食品中环已基氨基磺酸钠
的测定》的适用范围不包括白酒[64], 目前测定白酒中甜味
剂的仪器方法有GC-MS[65]、LC-PDA[66]、超高效液相色谱
-蒸发光散射检测法(UPLC-ELSD)[67]、LC-MS\MS[64, 68]和离
子色谱电导检测法[69]等, 其中LC-MS\MS 因其无需复杂前
处理、灵敏度高和抗干扰能力强而广泛用于白酒中甜味剂
的检测。为防止白酒中乙醇等物质对甜味剂的测定造成影
响, 可预先通过沸水浴和旋转蒸发等方法使其挥发[65, 66, 68],
或将白酒稀释后过净化柱排除其干扰[69], 在对定性定量无
明显影响时也可过滤膜后直接进样[67, 68]。
白酒生产主要以谷物为原料且甜味剂具有非挥发的
性质, 因此白酒中甜味剂均系无意识引入或人为添加, 当
发现违规添加时应逐级溯源, 对基酒和调味酒等半成品酒
进行追查, 以实现对白酒中甜味剂的监测和控制。
2.6 农药残留
高粱、小麦等白酒酿造原料在种植和储存过程中因农
药的使用或周围环境中农药的迁移, 均可能造成其农药残
留, 进而通过蒸酒过程进入酒体, 鉴于农药在动物体内具
有蓄积作用及其致畸、致癌、致突变的高毒性, 白酒中的
农残将对饮用者造成一定的安全风险[70, 71],严格控制酿造
原料的农残量成为减少和杜绝白酒农残的关键。目前, 国
家标准对白酒中农残限量还未作要求, 但对其原料具有严
格的规定, 食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》
[72]中明确了387 种农药3650 项最大残留限量值, 其中涉及
谷物共229 种农药, 并限定了多种农药在稻谷(58 种)、小
麦(123 种)、玉米(94 种)、大米(31 种)、高粱(42 种)、豌豆
(41 种)、大麦(59 种)等酿酒原料中的最大残留量。
对白酒中农残的检测研究至今较少[70, 73], 但因检测
方法的通用性, 大量用于测定食品(尤其是其他酒类)中农
残的方法只需对其前处理加以调整即可用于白酒中农残的
定性定量分析, 而针对谷物原料中农残的测定在标准[74]中
均指定了相应的检验方法标准。在检测仪器选择上以
GC-ECD、GC-MS 和LC-MS\MS 为主[73, 74], 均具有灵敏度
高、抗干扰能力强、定性准确等优势, 同时根据需要发展
了酶抑制法、免疫分析法和生物传感器等农残快速检测技
术[74]。样品前处理技术对整个测定方法起决定性作用, 需
根据不同种类农药的性质选用合适的前处理方法, 酒类前
处理相对简单, 经萃取和净化后即可用于仪器测定, 主要
有液液萃取法、固相萃取法及固相微萃取法等[73]。
在对原料中农残进行实时监测的同时应积极采取有
效的控制措施, 白酒生产企业可通过划定区域、定点收购、
规定品种等方式打造原料生产基地来保证其可控性, 并应
大力推广有机认证等无公害农产品认证, 从源头杜绝农药
残留。
2.7 氨基甲酸乙酯
氨基甲酸乙酯是发酵食品在生产和贮存过程中产生
的一种天然副产物[75], 实验证明氨基甲酸乙酯对多种动物
体具有遗传毒性和致癌作用[76, 77]。2007 年, 国际癌症研究
机构(IARC)再次对氨基甲酸乙酯进行评估后将其由2B 类
(或许对人体致癌)改为2A 类(很可能对人体致癌), 并强调
经酒精饮料摄入的氨基甲酸乙酯总量可能对健康造成潜在
危险[78]。因此, 多个国家和地区对酒精饮料中氨基甲酸乙
酯规定了限量值, 如加拿大卫生与防疫部门对蒸馏酒限量
为150 μg/L, 美国食品和药品管理局规定甜葡萄酒中含量
不能超过60 μg/L[79]。
目前, 氨基甲酸乙酯的检测方法较为成熟, 主要有
GC、高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)、GC-MS 等,
其中GC-MS 法以其高灵敏度和适用性被多个国家和组织
定为官方方法, 用于酒精饮料中氨基甲酸乙酯的测定[75,
80]。其前处理方法主要有液液萃取法[81]、固相萃取法[82]、
固相微萃取法[83]及双水相萃取技术[84]。针对白酒样品的特
殊性, 陈达炜等[85]讨论了酒精度对HPLC-FLD 法测定白酒
中氨基甲酸乙酯含量的影响, 并建立不同酒精度与45%酒
精度间氨基甲酸乙酯峰面积相对校正系数, 大大提高方法
准确度, 与GC-MS 相比更适合于大批量样品的测定; 马娅
萍等[86]利用二维色谱技术结合高选择性氮磷检测器测定
白酒中氨基甲酸乙酯, 因不需要前处理且灵敏度高而具有
很大的优势。
Wu 等[79]分析了浙江省本地市场上22 个白酒样品, 其
氨基甲酸乙酯平均含量为72μg/kg, 范文来等[87]对不同香
型白酒氨基甲酸乙酯含量进行检测, 其平均值约为
100μg/L, 陈达炜等[85]选取市场上47 个不同酒精度的白酒,
经测定氨基甲酸乙酯含量超过100μg/L 的样品占总量的
19.1%。因此, 需采取措施对白酒中氨基甲酸乙酯含量进行
控制。目前, 虽证实白酒酒醅发酵过程其中氨基甲酸乙酯
含量变化与尿素浓度变化基本同步[88], 但仍缺乏充分的
研究来揭示白酒酿造过程中氨基甲酸乙酯主要生成途径,
因此宜采用全面控制措施[76]: 精制酿酒原料并对其进行
蒸煮排气或添加化学催化剂以降低前体物质氰化物的含
量; 适当控制发酵条件, 如降低发酵和陈酿温度; 通过减
弱酵母细胞内精氨酸酶的活力或选育产尿素能力低的酵
母菌降低酒中胺类化合物的含量; 向完成发酵的酒中添加
酸性尿酶等。
2.8 生物胺
生物胺是一类普遍存在于发酵食品中由氨基酸脱羧
或醛酮氨基化形成的含氮小分子有机化合物[89, 90], 过量的
生物胺进入血液中, 易引起头痛、恶心、血压异常、心悸、
呼吸紊乱等过敏反应, 腐胺和尸胺等则能与亚硝酸盐反应
生成致癌的亚硝胺, 由于酒精可抑制单胺氧化酶活性而减
第7 期 程劲松, 等: 白酒质量控制技术的研究进展 2253
弱机体对生物胺的转化, 因此若酒精饮料中含有过量生物
胺时将对人体造成更大的危害[89]。多个国家对毒害性最大
的组胺规定了在葡萄酒中的限量值, 其中瑞士为10mg/L,
德国(2mg/L)、法国(8mg/L)和比利时(5~6mg/L)的限量更低
[91]。
食品中生物胺检测方法主要包括薄层色谱法(TLC)、
GC、HPLC 和毛细管电泳法等, 其中HPLC 是最常用方法
[92]。目前, 对生物胺的研究集中在其含量较高的葡萄酒、
黄酒和米酒等发酵酒, 而对白酒中生物胺的研究较少[89,
93]。温永柱等[94]采用液液萃取及衍生化法结合GC-MS 对
白酒中生物胺进行了定性研究, 并在5 种白酒样品中准确
定性到9 种生物胺。在此基础上, 又利用RP-HPLC 法对几
大香型白酒中生物胺进行初步定量分析, 结果显示与发酵
酒相比, 白酒中生物胺含量较低, 平均含量为0.833 mg/L,
5 种生物胺中吡咯烷含量最高, 占总量50%以上[93]。
可采用食品中生物胺的控制和去除措施来降低白酒
中生物胺的含量[91, 95], 其方法主要有: 通过选用蛋白质含
量低的谷物品种作为酿造原料以控制底物氨基酸的含量,
但应以不影响正常微生物发酵和风味物质形成为前提; 选
育无氨基酸脱羧酶活性的菌株, 可从源头减少生物胺的积
累; 添加胺氧化酶和胺脱氢酶等生物胺降解酶。
2.9 真菌毒素
真菌毒素是真菌在生长繁殖过程中产生的次生有毒
代谢产物[96], 摄入动物体后可损害肝脏、肾脏和神经组织
等, 部分真菌毒素具有致癌、致畸、致突变作用[97]。真菌
毒素主要是在生长、加工和贮运等环节污染大米、小麦等
谷物, 当用真菌毒素超标的谷物作为酿酒原料时, 将对白
酒产品造成安全隐患[98]。白酒安全标准中引用《食品中真
菌毒素限量》[96]对其真菌毒素的相关指标进行限定, 其中
仅规定以苹果、山楂为原料制成的酒类中展青霉素的限量
值为50μg/kg, 另外还详细规定了酿酒原料谷物中黄曲霉
毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉
烯酮四种真菌毒素的限量指标。
目前对白酒中真菌毒素测定的研究比较少, 杨晓东
等[99]和叶光斌等[100]利用酶联免疫试剂盒分别测定了浓香
型成品白酒中黄曲霉毒素B1 和赭曲霉毒素, 杜阳锋[98]则
通过建立模型将三维荧光光谱技术用于白酒中真菌毒素的
测定, 结果显示该方法具有较好的预测准确度。韩振国[101]
则建立了HPLC 法测定白酒中赭曲霉毒素A 和呕吐毒素的
方法, 具有较低的检出限和较高的回收率, 经对比优于
TLC 等测定方法。谷物中真菌毒素检测方法研究较多, 主
要有TLC、酶联免疫吸附法、免疫亲和层析法和分子印迹
技术等快速分析方法[102], 以及GC-MS、HPLC-UV、
HPLC-FLD、UPLC-MS/MS 等仪器分析方法[97, 103]。由于真
菌毒素在谷物中含量极微, 因此均需要有效的样品前处理,
一般在选择合适的溶剂及超声等辅助方法进行提取后, 还
需采用固相萃取和免疫亲和层析等方法对其进行净化和浓
缩[104], 国家标准[96]对其每种真菌毒素均指定了相应的检
验方法标准, 其净化方法多为免疫亲和层析法。
白酒中真菌毒素主要由原料带入, 因此必须从源头
采取控制措施。在谷物入厂前应对其进行严格的真菌毒素
检验, 杜绝有毒有害谷物的同时也可防止对仓库中其他原
料的污染; 谷物的贮藏环境应保持干燥和低温, 防止凝结,
避免害虫进入, 考虑到农药残留问题, 不宜采用杀真菌剂
和杀虫剂, 可选用合适的生物技术防控真菌微生物, 在此
阶段应对其进行实时污染监控; 谷物在粉碎后应及时使用,
勿堆积过久, 另外润料和预蒸均对真菌毒素具有一定的清
除作用[105]。
2.10 其他危害指标
除上述白酒安全性指标外, 还有其他一些潜在的危
害因子, 如当谷物原料或酿酒用水受到环境突发事件中有
毒有害物质的污染时, 均可对白酒产品造成安全隐患。冯
沙等[106]采用分散固相萃取技术建立了HPLC-MS/MS 法测
定白酒中15 种全氟化合物, 方法定量限为0.1~0.45 g/L,
在对15 份白酒进行实际分析中, 少量样品检出全氟庚酸和
全氟辛酸。
3 白酒风味分析及品质控制
白酒作为一种特殊的食品, 在满足理化和安全性要
求的基础上, 其风味是决定白酒质量的最主要因素。感官
是国家标准对白酒的一项产品要求, 目前仍主要依靠品酒
师和调酒师的人工感官品评来鉴别白酒质量和等级。但感
官品评存在着一定的局限性: 品评者存在个体差异, 且人
的感觉器官易疲劳, 缺乏稳定性, 因其主观因素导致评价
标准无法完全统一; 品评结果多为文字性描述, 难以对不
同等级产品间的差异进行量化, 而白酒产品标准中固定且
有限的感官评语也无法满足白酒风味多样性的详细表达。
采用仪器分析等技术, 对白酒中所含的醇、醛、酸、酯等
风味物质进行定性定量测定, 可将风味间接量化并使之能
够成为白酒质量控制的客观指标。
3.1 白酒风味分析
3.1.1 白酒风味特征描述
随着白酒感官品评的发展, 在五次全国白酒评酒会
过程中逐渐形成了百分制的品评方法[107], 其中色泽、香
气、口味和风格分别为10、25、50 和15 分, 但存在评分
尺度过大、分辨能力低、分值笼统难于标示内在品质等问
题[108]。国标感官要求中对香气的描述已使用窖香、米香、
豉香、清香、芝麻香等客观描述语, 但相对比较简单和抽
象。赖高淮[109]将白酒中香气分为陈香, 浓香, 糟香, 曲香,
粮香, 馊香等, 将口味分为甜、咸、酸苦、麻辣、涩、鲜等,
并以此分析了不同香型白酒的具体风味特征, 其描述语更
2254 食品安全质量检测学报 第5 卷
加丰富和全面。随后, 刘明等[110]利用感官科学描述分析原
理和描述词应用频率方法, 对不同香型20 种白酒的香气特
征进行描述, 得到的400 多个描述词经整理统计精简至20
个, 以此进行多元统计分析, 结果与传统香型划分一致,
表明简化后的感官描述词可用于评价白酒风味。在此基础
上, 刘明等[111]又根据国外风味轮的发展, 借鉴现代感官描
述方法, 提出了第一个白酒风味轮描述术语表, 之后经进
一步完善, 最终确定白酒风味轮描述术语表(图2)[112], 逐
步实现白酒感官科学的标准化。
在品评过程中, 品酒师参考风味轮中描述词定性出
酒样所具有的感官特征, 并采用9 点尺度法分别对外观、
香气、口味、口感和风格特征的强度或滞留度进行定量描
述, 可将定性、定量描述结果表达为感官特征剖面图和统
计分析表[112], 从而形象具体地展示白酒感官信息。另外,
可设计相应的计算机软件来辅助整个品评过程, 实现计算
机感官品评, 以此提高感官品评的准确度和效率, 推动白
酒风味多样化发展。
3.1.2 白酒风味物质分析
对白酒风味的分析并未停留在对整体呈现性的感官
品评及描述上, 而是借助不断发展的仪器技术剖析其深层
次的风味载体。从1963 年建立纸层析和薄层层析色谱法用
于分析白酒中酸、酯和醇类成分[113]开始, 至1968 年采用
填充柱、毛细管柱和制备色谱的气相色谱法与红外及质谱
联用鉴定50 种香味组分[114], 到近年用全二维气相色谱-质
谱分析白酒微量成分[115, 116], 随着分析技术的迅速发展,
所定性、定量的风味物质也不断增加。目前, 用于分离分
析白酒中风味物质的仪器方法主要有GC-FID[117] 、
GC-FPD[114] 、GC-MS[19-21] 、IC[20] 、HPLC[118, 119] 、
GC\GC-TOFMS[115, 116]等, 根据分析需要可直接进样[120],
或采用真空浓缩、液液萃取、固相萃取、顶空固相微萃取、
搅拌吸附萃取等前处理[11, 20, 116]将风味物质富集浓缩后进
样。季克良等[119]利用全二维色谱-飞行时间质谱定性酱香型
图2 白酒风味[112]
Fig. 2 Chinese liquor taster’s flavor wheel [112]
第7 期 程劲松, 等: 白酒质量控制技术的研究进展 2255
白酒中微量成分达到873 种, 根据化学属性可将这些成分可
分为醇类、醛类、酸类、酯类、酮类、酚类、内酯类、缩醛
类、萜烯类、呋喃类、含硫化合物、含氮化合物和芳香族化
合物等[11, 114, 118]。
对风味物质定性、定量分析是揭示白酒风格特征的前
提, 但这些组分含量的高低并不能代表其对整体香味贡献
的大小, 还需要结合其呈香能力才能进行准确的分析判断
[121]。因此用香气活度值(OAVs)代替含量用于白酒风味分
析更为合适, 即将风味物质的含量与其阈值的比值作为评
价风味成分重要性的指标, 以此确定对风味特征具有显著
性影响的化合物[121]。阈值是指能够引起感觉所需感官刺激
的最小值[122], 我国白酒169 计划测定了乙酸乙酯等具有代
表性的79 种风味化合物在46%vol 酒精-水溶液中的嗅觉
阈值[123], 为香气活度值的广泛应用奠定了基础。虽然香气
活度值并未考虑组分间的叠加和抑制作用, 但不失为计算
单个香气组分实际贡献大小的一种客观方法[121]。通常认为
香气活度值大于1 的物质对白酒风味有贡献, 而大于10 的
为重要香气物质, 郭兆阳等[124]将测得白酒中70 多种组分
的含量转化为香气活度值后, 结合主成分分析确定了不同
香型白酒的关键香气组分。除香气活度值外, 气相色谱-嗅
闻技术(GC-O)可直接用于分析白酒中各风味物质的香气
特性, 其原理为通过气相色谱将白酒各风味组分分离后一
部分进入FID 或MS 等检测器, 另一部分通过传输线进入
嗅闻端口进行感官评定, 再结合芳香萃取物稀释分析
(AEDA)等方法对白酒中关键香气成分进行定性、定量分析,
是一种精确的、具有描述性的评价和衡量气味强度的方法
[125]。气相色谱-嗅闻技术结合质谱定性已应用于多种香型
白酒呈香物质的分析, 辅助采用香气活度值确定其少数几
个关键风味化合物[126]。
在白酒酿造过程中, 不仅能产生令人愉悦的风味物
质, 还会出现如臭味、苦味、霉味、酸味、涩味、辣味等
不良风味, 一般是生产过程中控制不当造成的[127]。引起异
杂味的原因主要有原辅料变质、生产用具引入、制曲及发
酵过程中污染杂菌、蒸酒火力控制不当使过多组分进入酒
体等[127, 128]。对异杂味的分析同样主要采用GC-MS 法, 杜
海等[129]运用HS-SPME 结合GC-MS 建立了快速定量测定
白酒中3-辛醇和1-辛烯-3-醇这两种常见异味化合物的方
法, 结果表明适合白酒中低阈值异味化合物的测定。
3.1.3 电子鼻等仿生技术对白酒香气的评价
电子鼻又称气味扫描仪, 是用多个具有不同选择性
的气敏传感器组成阵列, 利用其对多种气体的交叉敏感性,
将不同气味物质在传感器表面的作用转化为物理信号实现
分析[130]。张鑫[131]利用电子鼻系统PEN3 对4 个不同质量
等级的清香型白酒进行分析, 样品均被显著区分, 表明该
系统在建立样品数据库后可用于年份酒鉴定和真伪鉴别,
以及不同档次的区分和产品稳定性的评价。柯永斌等[132]
选用合适的传感器自行设计电子鼻系统, 并将其用于不同
香型白酒的快速识别, 取得了满意的效果, 且拟采用定量
分析法对白酒掺假进行检测。电子舌则是用类似于生物系
统的材料作为传感器的敏感膜, 当与呈味物质接触时, 膜
电势发生变化并产生响应, 以此检测各类物质间的相互关
系[130], 由于可直接对液体样品进行检测, 因此可以更全面
地反映白酒信息。王永维等[133]利用α-Astree 电子舌对不同
品牌和档次的白酒进行等级区分, 结果表明不同品牌白酒
区分明显, 但同品牌不同档次间区分较小, 并发现判别分
析的区分效果优于主成分分析。
电子鼻和电子舌不仅能克服人工感官品评时易疲劳
和易受个人因素影响的缺点, 还能避免白酒风味色谱分析
的复杂过程, 实现对白酒产品风味特性的综合性快速分
析。侯长军等[131]建立了交叉响应液体阵列传感器, 与电子
鼻/舌等现有固体阵列相比, 不需要进行探针的固定化处
理, 且因分析物与液体阵列作用更充分而具有响应快速的
优势, 对9 种香型白酒进行检测及模式识别分析, 结果准
确率为100%。
3.1.4 白酒的光谱指纹分析
指纹图谱是指经过色谱或光谱分析得到的组分特征
图谱, 因能够整体地反映白酒中组分的种类及含量信息而
得以广泛应用[132]。气相色谱法在白酒日常分析中应用最多,
但得到的图谱中乙醇峰较大, 不便于样品间图谱的直接对
比, 一般需将其转化为组分峰面积或含量再进行下一步分
析, 如孙其然等[133]采用GC-MS 构建了茅台酒的指纹图谱,
并从中选取35 个特征组分, 对其峰面积运用向量夹角余弦
法建立了指纹图谱相似度评价模型, 经对比可区分茅台酒
和其他不同酒精度、不同香型的白酒, 为茅台酒的真伪鉴
定提供了技术储备。相比于色谱指纹图谱不适于直接分析
且获取过程复杂、费时, 光谱因其快速、无损、重现性好
而广泛用于白酒指纹图谱分析。
用于获取指纹图谱的光谱分析根据其波长或测定原
理的不同可分为紫外可见吸收光谱[132, 134]、荧光光谱[134,
135]、近红外光谱[136]、中红外光谱[137]等, 具体分析步骤为
采用合适的仪器对样品进行分析获取其指纹图谱以建立基
准谱库, 选用有效的模式识别方法建立指纹模型, 然后用
所建模型对未知属性样品进行分析预测, 判断其类别, 具
体可用于白酒真伪鉴别[132, 136]、不同品牌及香型区别[132,
135]、年份酒的鉴定[134, 137]等。如王莉等[136]用近红外光谱和
气相色谱方法建立了茅台酒指纹模型, 并成功地识别了真
假样品, 取得与感官品评相一致的结果, 以此为基础可建
立红外光谱法的白酒真伪识别系统。李长文等[137]运用一维
红外光谱、二阶导数谱和二维相关红外光谱技术的三级红
外指纹图谱法分析了不同酒龄的汾酒基酒, 根据其红外特
征可鉴别不同酒龄的基酒。
3.2 白酒风味品质的控制
白酒生产企业经过长期的历史传承, 在特定的原料、
2256 食品安全质量检测学报 第5 卷
生产环境、微生物菌群、生产工艺等条件下, 均形成了其
鲜明的风味及风格特征, 对风味品质的控制即为维持这种
独特性, 主要分为两个方面: 促进有益组分的形成, 预防
和去除产生不良杂味。在保持基本工艺和发酵条件的前提
下, 可采用多种措施来突出产品的风味特征。一般新蒸馏
出的白酒口味辛辣, 需长时间贮存老熟才能使风味醇正,
而采用电场、微波、红外线、氧化、催化等合适的人工催
熟方法可缩短陈酿周期, 突出其风格特点[138]。另外, 在
发酵过程中添加或强化产酯酵母能弥补白酒香气不足及
后味较淡的缺点[139, 140], 而加入四甲基吡嗪高产菌株则
可明显提高豉香型白酒的品质[140]。浓香型白酒酿造副产
物黄水中富含酸、酯等成分, 将其制成酯化液在蒸酒过程
中进行串蒸, 可提高浓香型白酒优质品率[141]。白酒勾兑
是生产过程中最重要的环节之一, 将现代计算机技术用
于勾兑环节, 可避免人工品尝勾兑出现个体差异, 提高
产品的稳定性[142]。
对白酒异杂味的控制涉及整个生产过程的方方面面,
具体为保证原辅料质量、加强大曲质量管理、严格控制发
酵过程参数、保持生产卫生、掌握正确的蒸馏方法、合理
贮存及精心勾兑[127, 128]。杜海[143]针对清香型白酒中产生土
霉异味的土霉素菌群进行了系统研究, 采用分子生物学技
术确定了土霉味物质是由链霉菌代谢合成, 并揭示了产土
霉异味链霉菌生长代谢规律及对白酒酿造群落结构的影响
机制, 从而能够实现从根源上降低或消除白酒中土霉气味,
也为白酒酿造过程中通过控制关键因素达到抑制异杂味物
质的合成提供有效的研究思路。
4 总结与展望
基于白酒产业发展需要和消费者需求, 白酒质量控
制一直是白酒生产的重中之重, 其基本理化和感官指标及
一系列安全性指标则是质量管理的重点, 而风味呈现性关
系到其品质的高低, 是对质量的提升。
通过严管原辅料质量、更新设备和保持酿造环境可大
大降低引起白酒质量安全的外源性隐患, 而白酒酿造的固
态开放体系过于复杂, 仍需通过系统研究揭示其微观生成
和抑制原理, 从而减小白酒的内源性隐患。更全面的安全
指标和更高效便捷的分析方法是安全控制的发展趋势, 重
在预防, 以检测指导生产过程中的控制, 因此有必要在白
酒企业逐步建立起危害分析和关键控制点(HACCP)体系。
在白酒风味分析中, 不断改进的人工感官品评仍在白酒生
产中占有重要的地位, 而强大的仪器分析技术使风味分析
延伸到化学层面, 两种分析方法互相补充相辅相成, 且两
者的结合——香气活度值和气相色谱-嗅闻技术则表现出
了明显的分析优势, 将作为辅助手段在日常分析中得以广
泛应用。在安全指标检测和风味分析中, 现代色谱等仪器
及其联用技术等不断更新和完善的仪器分析技术是揭示物
质组成的重要手段, 为破译年份白酒中的年份因子和固态
法白酒中的非法添加提供了坚强基础, 成为白酒质量研究
最主要的技术平台。
白酒质量管理将朝着全面化、系统化、规范化发展,
从原材料到工厂卫生, 从工艺到基酒及成品酒的贮藏、运
输和检验, 层层把关, 建立起一整套完善的白酒质量控制
体系, 如建立良好操作规范(GMP)将成为趋势。整个控制
体系的建立不仅需要相关研究单位和企业在现有基础上不
断提高和完善相应的技术手段, 进行更广泛更深层次的探
索, 还需要相关政府部门和组织积极引导和建立相应的法
规和标准体系, 使企业能够有规可依的同时大大提升消费
者的信心和信任度。
谨以此文恭祝尊敬的导师武汉大学化学与分子科学
学院吴采樱教授八十大寿。
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(责任编辑: 杨翠娜)
作者简介
程劲松, 高工, 主要研究方向为酒类
检测。
E-mail: chengjinsong@126.com
李春扬, 硕士, 助理工程师, 主要研
究方向为酒类检测。

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