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QuEChERS-气相色谱法检测大米中28种农药残留量

文档作者：董伟峰1, 杨春光1, 徐凤敏1, 吴远高2, 李妍 1, 王法众3, 刁文婷4, 马嗣同1, 田苗 1, 曹际娟1 文档来源： 1. 辽宁出入境检验检疫局 2. 塔城出入境检验检疫局 3. 中粮日清(大连)有限公司 4. 通标标准技术服务有限公司大连分公司		点击数：	更新时间： 2025年06月23日
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第6 卷第 1 期食 品安全质量检测学报Vol. 6 No. 1
2015 年1 月Journal of Food Safety and Quality Jan. , 2015
基金项目: 国家质检总局科技计划项目(2010IK134)
Fund: Supported by the Scientific and Technological Project of the General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of
the People’s Republic of China (2010IK134)
*通讯作者: 曹际娟, 研究员, 主要研究方向为食品安全检测。E-mail: cjj0909@163.com
*Corresponding author: CAO Ji-Juan, Professor, Technical Center of Liaoning Entry-Exit Inspection &amp;amp; Quarantine Bureau, No.60, Changjiang
East Road, Zhongshan District, Dalian 116001, Liaoning Province, China. E-mail: cjj0909@163.com
QuEChERS-气相色谱法检测大米中28 种
农药残留量
董伟峰1, 杨春光1, 徐凤敏1, 吴远高2, 李妍 1, 王法众3, 刁文婷4, 马嗣同1,
田苗 1, 曹际娟1*
(1. 辽宁出入境检验检疫局, 大连 116001; 2. 塔城出入境检验检疫局, 塔城 834700;
3. 中粮日清(大连)有限公司, 大连 116610; 4. 通标标准技术服务有限公司大连分公司, 大连 116601)
摘要: 目的采用 QuEChERS 法净化-气相色谱法检测大米中28 种菊酯及有机氯类农药残留量。方法补
水还原的方法加入去离子水将样品的含水率模拟至大致75%(5 g 样品+12 mL 水), 选取无水硫酸镁、PSA、C18
作为吸附剂, 根据秤样量确定3 种吸附剂的量为 150 mg: 25 mg: 25 mg。提取净化后的大米用气相色谱-ECD
检测。结果待测物质在 0.01~2.00 μg/mL 范围内呈良好的线性关系(r 为0.9735~0.9991), 28 种农药加标回
收率为71.1%~116.8%, 精密度为4.1%~15.2%。该方法的检测低限可达0.01~0.10 mg/kg。结论此法完全可满
足日常进出口大米农残检验工作, 同其他方法相比具有节能环保、操作简单、节约成本、省时高效的特点。
关键词: 大米; QuEChERS 法; 气相色谱法
QuEChERS-gas chromatography method for detection of
28 kinds of pesticide residues in rice
DONG Wei-Feng1, YANG Chun-Guang1, XU Feng-Min1, WU Yuan-Gao2, LI Yan1, WANG Fa-Zhong3,
DIAO Wen-Ting4, MA Si-Tong1, TIAN Miao1, CAO Ji-Juan1*
(1. Liaoning Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Dalian 116001, China; 2. Tacheng Entry-Exit Inspection and
Quarantine Bureau, Tacheng 834700, China; 3. COFCO Nisshin (Dalian) Co. Ltd., Dalian 116610, China; 4. SGS-CSTC
Standards Technical Services Co. Ltd., Dalian 116601, China)
ABSTRACT: Objective To detect 28 kinds of pesticide residues in rice by QuEChERS-gas chromatography
method. Methods The percentage of moisture of samples were analog to about 75% (5 g sample +12 mL
water), by adding deionized water based on the method of replenishment reduction. The anhydrous magnesium
sulfate, PSA, and C18 were selected as adsorbent, and the amount of the three adsorbent was determined as 150
mg:25 mg:25 mg. Extraction of rice after purification were detected by gas chromatography with ECD
detection. Results It showed a good linear relationship of material in 0.01~2.00 μg/mL (r=0.9735~0.9991).
The recoveries of 28 kinds of pesticide were 71.1%~116.8%, with the precision of 4.1%~15.2%. The limit of
detection could reach 0.01~0.10 mg/kg. Conclusion This method could meet the daily inspection work of
import and export of rice residue. Compared to other methods, it had the characteristics of energy saving and
第1 期董伟峰, 等: QuEChERS-气相色谱法检测大米中28 种农药残留量 79
environmental protection, simple operation and cost saving, time saving, and high efficiency.
KEY WORDS: rice; QuEChERS method; gas chromatography
1 引 言
美国农业部发布的最新报告显示, 2014 至2015
年度全球大米产量将达到创纪录的4.807 亿吨(成品
米), 东亚仍是全球头号大米生产区, 产量将达到创
纪录的1.588 亿吨。中国大米产量将达到创纪录的
1.44 亿吨, 约占全球份额的1/3。进口量和出口量分
别为320 万吨和200 万吨[1]。大米作为国人最主要的
食物在日常生活中有着极其重要且不可替代的作用,
人年均消费量在140 kg 以上, 约占口粮消费的63%
以上[2]。由于水稻生长在温暖、潮湿的环境中, 病虫
害和杂草众多, 为了保证产量种植者施用大量的农
药, 不仅造成环境污染而且直接影响大米的食用安
全, 威胁人们健康。
田间使用最多的就是有机磷类、菊酯类的农药,
有机氯类农药虽然现如今已被禁止使用和销售, 但
由于其本身的衰减缓慢可以通过过去施用过此药的
土壤污染水稻, 所以经常可以在大米中检出。大米中
菊酯和有机氯的检测有气相色谱法(GC)、液相色谱法
(HPLC) 、液质联用法(LC-MS-MS) 和气质联用法
(GC-MS)。净化和提取则采用固相萃取(SPE)、固相
微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)、液液萃取(LLE)
以及QuEChERS 法。气质联用仪和液质联用仪可以
同时检测几十种甚至上百种农药, 但由于价格昂贵、
操作复杂, 在日常检测中很少采用。液液萃取消耗大
量有机溶剂既不环保也不节俭。GPC 只能去除油脂
和色素类杂质对于大米基质中其它内源性杂质则没
什么作用。固相萃取净化效果很好但效率不高、耗时
长、所需溶剂多[3,4]。目前实验室日常对于大米中菊
酯类农药的检测多采用的是GB/T 5009.110-2003[5],
用乙腈提取氧化铝小柱净化气相色谱仪ECD 检测器
检测。有机氯类农药的检测多采用的是GB/T
5009.146-2008[6], 用乙腈提取弗罗里硅土小柱净化
气相色谱仪ECD 检测器检测。2003 年美国科学家发
明了一种取代了固相萃取小柱提取净化的新的样品
前处理技术-QuEChERS 方法[7]。经过十多年的发展,
该法已经在世界各国得到了广泛的应用, 2006 年欧
盟委员会制定了相应的SANCO 操作指南[8]。我国也
已经有了采用此法的标准: NY/T1380-2007[9]。
目前, 有超过200 种农药残留可用QuEChERS
方法分析, 其中包括含脂肪的体系[10]。在粮谷、蔬菜、
水果、鱼肉、蜂蜜、枸杞、茶叶、牛奶、葡萄酒、土
壤中农兽药残留检测的样品前处理过程中都有广泛
的应用[11-19] , 在粮谷中的应用报道不是很多, 主要
是因为QuEChERS 法最初是为含水率大于75%的样
品(多为蔬菜水果)所设计。本研究采取针对大米样品
的特点优化QuEChERS 方法中各吸附剂的种类及配
比, 同时一次性提取净化大米中28 种菊酯及有机氯
类农药后采用气相色谱ECD 检测, 建立一套环保、
低廉、简便、高效的检测大米中28 种农药的方法。
2 材料与方法
2.1 材料与试剂
材料: 大米(黑龙江五常当年新米); C18 固相分散
净化剂(60 μm, 美国安捷伦公司); PSA 固相分散净化
剂(40 μm, 美国安捷伦公司); 硫酸镁(分析纯); 氯化
钠(分析纯)。聚四氟乙烯离心管50 mL 和2 mL。
试剂: 乙腈 (色谱纯, 美国Fisher 公司); 28 种农
药标准品: 纯度92.1 %~99.9 %(均购自德国Dr.公
司)。
标准储备液的配制: 分别准确称取28 种农药
(精确到0.1 mg)的标准品, 用正己烷溶解配制成质量
浓度均为1000 μg/mL 的单标准储备液, 4 ℃冰箱中
避光保存。
标准工作液的配制: 根据检测要求用正己烷将
储备液逐级稀释, 将28 种农药共分3 组, 其中氟丙
菊酯、氰氟草酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴
氰菊酯为第1 组, 配制质量浓度分别为0.1、0.5、1.0、
1.5、2.0 μg/mL 混合标准工作溶液, 供作标准曲线。
七氟菊酯、腐霉利、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、氟
氯氰菊酯、氟胺氰菊酯为第2 组; 16 种有机氯农药
为第3 组。分别配制质量浓度分别为0.02、0.05、
0.10、0.20、0.50 μg/mL 混合标准工作溶液, 供作标
准曲线。
80 食品安全质量检测学报第 6 卷
2.2 仪器与设备
气相色谱仪(微池ECD)6890(美国安捷伦公司);
电子天平(AE260, 瑞士梅特勒公司); 离心机(Z-323k,
德国赫默公司); 离心机(1-14, 美国西格玛公司) ; 涡
旋混合器(MS3, 美国IKA 公司)。
2.3 实验方法
2.3.1 色谱条件和质谱条件
拟虫菊酯类农药气相色谱条件: 色谱柱: HP-35
石英毛细管柱(30 m × 0.32 mm, 25 μm); 载气: 氮气,
纯度≥99.99 %, 流速1.8 mL/min; 色谱柱温度:
100 ℃保持1 min, 以30 ℃/min 上升至280 ℃, 保
持15 min; 检测器温度: 300 ℃ ; 进样口温度:
250 ℃; 进样量: 1 μL; 进样方式: 不分流进样。
有机氯类农药气相色谱条件: 色谱柱: HP-5 石
英毛细管柱(30 m × 0.32 mm, 0.25 μm); 载气: 氮气,
纯度≥99.99 %, 流速1.5 mL/min; 色谱柱温度:
80 ℃保持1 min, 以30 ℃/min 上升至280 ℃, 保持
3 min; 检测器温度: 300 ℃; 进样口温度: 250 ℃;
进样量: 1 μL; 进样方式: 不分流进样。
2.3.2 样品处理
分别称取 5 g 经均质器捣碎的大米样品, 置于50
mL 的离心管中, 加入12 mL 去离子水混合均匀, 加
10 mL 乙腈, 涡旋混合2 min, 加入4 g 无水硫酸镁和
1 g 氯化钠后再次涡旋混合2 min, 然后于4000 r/min
下离心5 min。
2.3.3 样品净化
取上清液1 mL 置于预先装有150 mg 硫酸镁、
25 mg PSA、25 mg C18 的2 mL 的离心管中, 涡旋混
合2 min, 然后于4 ℃ 5000 r/min 下离心5 min。上
清液装入自动进样瓶中, 待气相色谱检测。
3 结果与分析
3.1 提取溶剂的选择
因为QuEChERS 法最初是为含水率大于75%的
样品(多为蔬菜水果)所设计。本研究采取针对大米
样品含水率低(当年新米含水率18%左右)的特点,
采取补水还原的方法加入去离子水将样品的含水率
模拟至大致75%(5 g 样品+12 mL 水) 以适合
QuEChERS 法。
GB/T 5009.110-2003 和GB/T 5009.146-2008 法
中用来提取大米的溶剂是石油醚, 石油醚具有毒性
小、易挥发、脂溶性强、极性弱的特点。本研究的有
机氯和菊酯类农药是弱极性到中等极性的农药, 而
大米是含有大量淀粉、蛋白质和脂肪的样品。乙腈作
为最适合萃取宽范围极性农药多残留物的溶剂, 用
其提取可避免基质中的蜡质、脂肪和一些亲脂性色素
的干扰, 还兼具沉淀蛋白的作用, 所以大大减少了提
取液中的杂质。而QuEChERS 法又没有旋转蒸发的
步骤, 且乙腈消耗量小、又在密闭系统中操作, 其毒
性可以忽略不计, 所以综合考虑最后选取乙腈作为
最佳提取溶剂。
3.2 QuEChERS 吸附剂的选择和优化
QuEChERS 的吸附剂主要为弗罗里硅土、中性
氧化铝、活性炭、PSA、C18、无水硫酸镁、氯化钠、
缓冲剂等粉末。弗罗里硅土、中性氧化铝作为强极性
吸附剂, 无法去除提取液中的脂类、糖类杂质, 活性
炭通常作为去除蔬菜水果提取液中的色素成分, 特
别是胡萝卜素, 但是对平面结构的农药化合物具有
强烈的吸附作用[20,21]。PSA 能够清除许多极性基质成
分, 如来自样品共萃取物中的脂肪酸、某些极性亲脂
性色素和糖类, 而对农药残留物无吸附作用。所以对
于大米这样含有大量淀粉、蛋白质和脂肪的样品是最
合适的。加入C18 可以去除多余的影响分析的油脂、
糖类等亲脂性杂质, 对PSA 是较好的补充。无水硫
酸镁是吸水剂, 在吸水的同时放热, 使得萃取液的温
度更适合农药的萃取。氯化钠在水相与有机相萃取时
起盐析作用, 增加萃取效率但没有除水作用。缓冲剂
是在样品中存有敏感性农药时, 为了最大程度地降
低碱性敏感农药残留物的降解, 以提高其回收率而
加入的一种保护剂。
最后选取无水硫酸镁、PSA、C18 作为本法的吸
附剂, 根据秤样量确定3 种吸附剂的量为150 mg:25
mg:25 mg。
经气相色谱-质谱联用仪测定检测谱图见图1~4。
3.3 方法学验证
3.3.1 线性关系
取不同浓度的 28 种拟除虫菊酯类和有机氯类农
药标准溶液混标, 进样浓度为0.01~0.50 μg/mL, 即
相当于检测样品0.01~0.50 mg/kg, 以各个组分的峰
面积(Y)相对的质量浓度(X)作标准曲线。结果表明,
待测物质在0.01~2.00 μg/mL 范围内呈良好的线性
关系(r 为0.9735~0.9991), 可以满足定量分析的
需要。
第1 期董伟峰, 等: QuEChERS-气相色谱法检测大米中28 种农药残留量 81
图1 样品(大米)空白
Fig. 1 Sample (rice) blank
图 2 大米中添加12 种拟除虫菊酯农药标准溶液气相色谱图(添加水平0.1 mg/kg)
Fig. 2 Gas chromatography of rice with 12 kinds of pyrethroid standard solution (0.1 mg/kg)
1: 氟丙菊酯; 2: 氰氟草酯; 3: 氯菊酯; 4: 氯氰菊酯; 5: 氰戊菊酯; 6: 溴氰菊酯; 7: 七氟菊酯 8: 腐霉利;
9: 联苯菊酯; 10: 三氟氯氰菊酯; 11: 氟氯氰菊酯; 12: 氟胺氰菊酯
82 食品安全质量检测学报第 6 卷
图 3 样品(大米)空白
Fig. 3 Sample(rice) blank
图 4 大米中添加16 种有机氯农药标准溶液气相色谱图(添加水平0.01mg/kg)
Fig.4 Gas chromatography of rice with 16 kinds of organic chlorine pesticide standard solution (0.01 mg/kg)
1: α-六六六; 2: 六氯苯; 3: γ-六六六; 4: 五氯硝基苯; 5: δ-六六六; 6: 七氯; 7: 艾氏剂; 8: 环氧七氯; 9: 1,2,3 氯丹; 10: α-硫丹;
11: p,p’- DDE; 12: 狄氏剂; 13: 异狄氏剂; 14、15: p,p’- DDD、β-硫丹; 16: p,p’- DDT
3.3.2 回收率、精密度和检测低限
在空白大米样品中添加不同水平的混合标准溶
液, 按照本文2.3.2 步骤进行回收率实验, 每个添加
浓度平行重复6 次, 测定精密度, 结果显示28 种农药
加标回收率为71.1%~116.8%, 精密度为4.1%~
15.2%。回收率和精密度均满足检测要求。在0.01
mg/kg 的添加水平上, 有22 种农药的仪器信噪比均
大于10, 确定该方法的检测低限可达0.01 mg/kg。在
0.1 mg/kg 的添加水平上, 有6 种农药(氟丙菊酯、
氰氟草酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰
菊酯)的仪器信噪比均大于10, 确定该方法的检测
低限可达0.1 mg/kg。可满足日常进出口检验工作的
需要。
4 结 论
本研究建立了大米中 28 种农药的QuEChERS第
1 期董伟峰, 等: QuEChERS-气相色谱法检测大米中28 种农药残留量 83
表 1 线性关系、相关系数和标准加入回收率
Table 1 Linear equations, correlation coefficients and
recoveries of 26 kinds of pesticides in rice
农药相关
系数
线性
范围
添加
水平
平均回
收率
RSD
(μg/mL) (mg/kg) (%, n=6) (%, n=6)
氟丙菊酯
Acrinathrin
0.9887 0. 1~2
0.1 99.9 11.2
0.5 105.6 10.4
1.0 103.3 9.6
氰氟草酯
Cyhalofop-butyl
0.9789 0.1~2
0.1 111.2 6.5
0.5 103.9 7.3
1.0 99.1 4.1
氯菊酯(Ⅰ、Ⅱ)
Permethrin
0.9952 0.1~2
0.1 105.5 7.8
0.5 98.4 8.5
1.0 99.6 6.8
氯氰菊酯
(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)
Cypermethrin
0.9965 0.1~2
0.1 115.2 12.4
0.5 97.7 9.8
1.0 101.5 8.1
氰戊菊酯
(Ⅰ、Ⅱ)
Fenvalerate
0.9965 0.1~2
0.1 91.7 6.9
0.5 97.7 8.9
1.0 100.1 7.8
溴氰菊酯
(Ⅰ、Ⅱ)
Deltamethrin
0.9876 0.1~2
0.1 92.2 11.8
0.5 102.8 9.7
1.0 99.5 14.1
七氟菊酯
Tefluthrin
0.9991 0.02~0.5
0.01 88.3 12.6
0.05 101.1 9.9
0.1 91.2 10.5
腐霉利
Procymidone
0.9962 0.02~0.5
0.01 77.6 11.8
0.05 92.2 9.7
0.1 83.1 8.3
联苯菊酯
Bifenthrin
0.9863 0.02~0.5
0.01 89.4 13.4
0.05 93.3 11.6
0.1 87.6 9.3
三氟氯氰菊酯
Cyhalothrin
0.9963 0.02~0.5
0.01 94.6 6.8
0.05 98.4 8.5
0.1 100.8 7.7
氟氯氰菊酯
(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)
Cyfluthrin
0.9869 0.02~0.5
0.01 114.6 12.8
0.05 105.7 9.5
0.1 102.7 10.6
氟胺氰菊酯
(Ⅰ、Ⅱ)
Fluvalinate
0.9833 0.02~0.5
0.01 116.8 15.2
0.05 108.6 13.6
0.1 100.9 9.6
α-六六六
α-BHC
0.9954 0.01~0.5
0.01 95.8 5.8
0.05 97.8 7.9
0.1 100.6 8.2
六氯苯
hexachlorobenzene
0.9735 0.01~0.5
0.01 78.6 11.6
0.05 82.5 10.4
0.1 87.1 10.7
续表1
农药
相关
系数
线性
范围
添加
水平
平均回
收率
RSD
(μg/mL) (mg/kg) (%, n=6) (%, n=6)
γ-六六六
γ-BHC
0.9826 0.01~0.5
0.01 72.4 8.4
0.05 79.2 8.8
0.1 80.5 7.5
五氯硝基苯
Quintozene
0.9972 0.01~0.5
0.01 117.3 9.2
0.05 110.7 8.6
0.1 105.3 8.8
δ-六六六
δ-BHC
0.9991 0.01~0.5
0.01 110.3 7.6
0.05 105.8 6.3
0.1 99.5 8.5
七氯
Heptachlor
0.9819 0.01~0.5
0.01 71.1 9.1
0.05 83.6 6.5
0.1 85.1 11.7
艾氏剂
Aldrin
0.9931 0.01~0.5
0.01 88.8 4.7
0.05 93.6 7.1
0.1 96.9 8.5
环氧七氯
Heptachlor epoxide
0.9894 0.01~0.5
0.01 89.6 5.6
0.05 95.3 6.8
0.1 87.9 7.5
氯丹-1,2,3
Chlordane
0.9952 0.01~0.5
0.01 83.2 7.7
0.05 88.6 8.1
0.1 90.4 7.1
α-硫丹
α-Endosulfan
0.9991 0.01~0.5
0.01 82.7 9.3
0.05 88.4 11.2
0.1 94.7 10.4
p,p'-滴滴伊
p,p'-DDE
0.9798 0.01~0.5
0.01 89.6 8.7
0.05 95.7 11.5
0.1 96.2 12.3
狄氏剂
Dieldrin
0.9917 0.01~0.5
0.01 98.8 6.6
0.05 105.2 6.9
0.1 89.6 8.4
异狄氏剂
Endrin
0.9941 0.01~0.5
0.01 78.5 6.8
0.05 83.6 8.5
0.1 90.4 7.9
p,p'-滴滴滴
p,p'-DDD
0.9911 0.01~0.5
0.01 105.5 13.1
0.05 100.7 12.4
0.1 108.5 9.9
β-硫丹
β-Endosulfan
0.9862 0.01~0.5
0.01 105.5 13.1
0.05 100.7 12.4
0.1 108.5 9.9
p,p'-滴滴涕
p,p'-DDT
0.9975 0.01~0.5
0.01 72.5 13.5
0.05 79.4 12.4
0.1 84.6 9.6
84 食品安全质量检测学报第 6 卷
气相色谱检测方法。采取补水还原的方法加入去离子
水, 将含水率低的大米样品的含水率模拟至约75%,
选取无水硫酸镁、PSA、C18 作为吸附剂, 3 种吸附
剂的量为150 mg:25 mg:25 mg。提取净化后的大米经
气相色谱ECD 检测, 28 种农药的检出限、回收率、
精密度均令人满意, 完全可满足日常进出口大米农
残检验工作。此法同其他方法相比具有节能环保、操
作简单、节约成本、省时高效的特点。
参考文献
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(责任编辑: 张宏梁)
作者简介
董伟峰, 硕士, 高级工程师, 主要研
究方向为食品安全与检验检疫安全。
E-mail: dwf521@163.com
曹际娟, 博士, 研究员, 主要研究方
向为食品安全与检验检疫安全
E-mail: cjj0909@163.com

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