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GCMS法测定果汁饮料中的农药残留量

文档作者：陈海元王永健文档来源：阿克苏地区产品质量检验所阿克苏地区产品质量检验所		点击数：	更新时间： 2025年06月28日
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90 食品安全导刊 2017年10月
Technology
科技
分析与检测
受新疆维吾尔自治区质量技术监
督局的委托，新疆农业科学院农业质
量标准与检测技术研究所承担了“食
品中常见农药残留量检测”能力验证
项目的具体实施工作。按质监局的要
求，该单位通过了上述几种农药残留
量检测项目计量认证后就必须参加本
次能力验证活动，收到样品后精心准
备，开发方法，按期上报了检测结果
并取得满意证书，通过本次试验，验
证了该单位实验室在人员、仪器、标
准物质、环境、方法上均符合检测此
项目的要求。
1　原理
果汁饮料经二氯甲烷提取后，用
Envi-carb 和Sep-Pak-NH2 净化柱净化，
用乙腈+ 甲苯洗脱农药，用气相色谱
质谱仪检测。
2　材料与仪器
2.1　材料与试剂
对硫磷、毒死蜱、γ- 六六六、联
苯菊酯、甲氰菊酯农药标准品由农业
部环境保护科研监测所提供并附有在
有效期内的证书，丙酮、二氯甲烷、
乙腈、甲苯和正己烷为美国Fisher 进
口色谱纯试剂，Envi-carb 和Sep-
Pak-NH2 为净化柱。
2.2　仪器
电子分析天平（梅特勒托利多仪
器（上海）有限公司）；气相色谱质
谱仪EI 源（赛默飞世尔科技（中国）
有限公司）；GXZ-250 旋转蒸发仪（上
海鸿都电子科技有限公司）。
3　检测方法
3.1　标准溶液的配置
用γ- 六六六标准品（100 μg/
mL）、甲氰菊酯标准品（100 μg/
mL）分别配制成（0.3、0.8、1.0、1.2、
1.6 mg/L）、（0.2、0.3、0.8、1.2、1.6
mg/L）一系列浓度，毒死蜱2.5 mg/L，
对硫磷10 mg/L，联苯菊酯2.5 mg/L。
3.2　样品处理
称取适当样品于250 mL 具塞三角
瓶中，加适量的水在水浴振荡器溶解，
加入丙酮后移入分液漏斗中，用二氯
甲烷洗涤提取，重复提取2 次，合并
提取液，浓缩至1 mL 净化，净化后浓
缩，用正己烷定容1.5 mL，混匀，用
于气相色谱- 质谱测定。
3.3　测定方法
捡漏、查看仪器的灵敏度，调整
好仪器条件如下。
（1）色谱柱DB-1701（30 m×0.25 mm
×0.25 μm）石英毛细管柱。
GCMS 法测定果汁饮料中的农药残留量
□ 陈海元　阿克苏地区食品安全检测中心 王永健　阿克苏地区产品质量检验所
摘　要：本实验室采用气相色谱- 质谱联用技术（GCMS）检测果汁饮料中对硫磷、毒死蜱、γ- 六六六、联苯菊酯、
甲氰菊酯农药残留量，获得空白样品以及不同浓度农残色谱图。在本实验中，γ- 六六六、甲氰菊酯检出阳性，其余检出阴性，
根据浓度和峰面积的线性关系建立了标准曲线，分别求出了回归方程，γ- 六六六：y=-424 828+1.512 69e*x（R2=0.999
8），甲氰菊酯：y=-545 641+7.376 45e+006*x（R2=0.999 4）。线性良好，外标法定量，精密度较好，结果准确。
关键词：GCMS 法；果汁饮料；农药残留量；检测
万方数据
Oct. 2017 CHINA FOOD SAFETY 91
分析与检测
（2） 色谱柱温度：40 ℃ 保持
1 min，以30 ℃/min程序升温至130 ℃，
再以5 ℃ /min 程序升温至250 ℃，再
以10 ℃ /min 程序升温至300 ℃，保
持5 min。
（3）载气：氦气≥ 99.999%；流速：
1.0 mL/min。
（4）进样口温度：290 ℃，进样
量1 μL，不分流进样，离子源温度
250 ℃，接口温度280 ℃。
（5）先对上述农残混标进行Full
扫描，为提高灵敏度再进行SIM 模式
扫描。
4　测定结果
（1）γ- 六六六标准曲线、色谱
峰和样品列表如表1 所示。
编号为B21-1 和B21-2 代入样
品质量计算出γ- 六六六含量分别为
0.151 g/kg、0.153 g/kg，实验相对相
差为1.32%。
（2）甲氰菊酯标准曲线、色谱峰
和样品列表如表2 所示。
编号为B21-1 和B21-2 代入样品
质量计算出甲氰菊酯含量分别为0.044
5 g/kg 和0.044 7 g/kg，实验相对相差
为0.448%。
其余农药残留在质谱未出现响应值。
5　结论
（1）在本条件下，同时测定果汁
饮料上述5 种农药残留时，色谱峰分
离效果较好，保留时间稳定，线性较好，
准确度高，Z 值比分很低，同时在实验
过程中注意杂质峰干扰，因为果汁中
存在色素、糖分等多种成分，在检测
过程中需做净化处理，单四级杆质谱
仪检测可能出现假阳性。
（2）标准物质和标准溶液不准确
或失效都会导致定量结果产生误差。
在配制标准溶液时，要使用经过检定
的精度能满足要求的天平和玻璃器具，
同时也要考虑温度、溶剂本底、样品
基质等方面的影响。
（3）做能力验证前如果样品量允
许先做一次预实验来确定待测物大致
浓度，目的是确定标准曲线浓度配制
要求，使样品待测目标物落入曲线范
围提高测试结果的准确性。
（4）用此条件举一反三，只要找
出响应的特征碎片离子且在质谱响应
值较好，还可同时测定其他农残，提
高工作效率。
表1　γ- 六六六标准曲线、标液和样品列表
lindan Linear，Equal，Ignore Y=-424828+1.51269e+007*X R^2=0.9998
Filename Area Amount Level RT
jiaqingjuzhi-3 4050508 0.296 1 17.69
lindan-1 11836559 0.811 2 17.69
lindan-2 14668982 0.998 3 17.69
lindan-3 17661190 1.196 4 17.69
lindan-4 23780386 1.600 5 17.69
B21-1 22431018 1.511 NA 17.70
B21-2 22527155 1.517 NA 17.69
表2　甲氰菊酯标准曲线、标液和样品列表
jiaqingjuzhi Linear，Equal，Ignore Y=-545641+7.37645e+006*X R^2=0.9994
Filename Area Amount Level RT
jiaqingjuzhi-2 903567 0.196 1 29.83
jiaqingjuzhi-3 1722816 0.308 2 29.83
lindan-1 5395046 0.805 3 29.84
lindan-3 8137874 1.177 4 29.83
lindan-4 11355928 1.613 5 29.83
kongbai 214352 0.103 NA 29.77
B21-1 2810599 0.455 NA 29.84
B21-2 2750143 0.447 NA 29.84

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