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离子色谱法测定饮用水中9种阴离子的含量

文档作者：胡克生文档来源：广东省肇庆市质量计量监督检测所		点击数：	更新时间： 2025年07月08日
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变苑
离子色谱法测定饮用水中9种阴离子的含量
口胡克生广东省肇庆市质■计量监督检测所
摘要：建立一种离子色谱检测方法，用于同时测定饮用水中9种阴离子。用离子色谱法，采用Asl9分离柱和AGl9
保护柱，柱温30。c，流速1．0 mL／min。9种阴离子都能达到基线分离，在0．005～1 0 mglL的浓度范围内，各组分呈良好
线性关系。平均回收率在91．5％～1 05．3％。本方法快速、简便、准确、灵敏，可满足生活饮用水和包装饮用水卫生标准
检测要求。
关键词：离子色谱；饮用水；阴离子
饮用水水质安全关乎每个人的生
命健康，饮用水中阴离子的种类和含
量是水质的重要指标，饮用水中常见
阴离子有氟化物、氯化物、溴化物、
硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、溴酸盐、
亚氦酸盐和氯酸盐9种，其中，氟化
物与氟骨病有关，亚硝酸盐和溴酸盐
有潜在的致癌作用，亚氯酸盐和氯酸
盐可引起溶血性贫血。目前，饮用水中
阴离子的测定方法有化学滴定法、分光
光度法和离子色谱法，化学滴定法和分
光光度法存在操作繁琐，灵敏度低，误
差大等缺点。本文采用离子色谱法，测
定饮用水中9种阴离子的含量，具有
快速、简便、准确、灵敏等优点。
1实验部分
11仪器
Dionex ICS-1 1 00离子色谱仪及化
学工作站，美国戴安公司；RFC一30试
剂控制器，用于控制AERS抑制器和淋
洗液发生器(KOH)；AERS 500 4 mm
阴离子抑制器i AS—DV自动进样器。
1．2试剂
氯酸盐和亚氯酸盐，浓度1 000
仙g／mL，农业部环境保护科研监测所；
硝酸盐、氯化物、氟化物、溴酸盐、
硫酸盐和亚硝酸盐，浓度1 000¨g／
mL，中国计量科学研究院；溴化物，
浓度100 mg／L，中国计量科学研究院。
本实验所有用水均为超纯水，电阻率
为18．2 MQ。
1．3色谱条件
色谱柱：Dionex lonPac Asl 9离子
1 46食品安全导刊∞16年12月
交换柱(4×250 mm)，AGl9保护柱
(4×50 mill)；柱温30 cc；淋洗液流
速1．0 m咖jn；抑制器电流112 mA；
进样体积500斗L；淋洗时间30 rain。
1．4实验方法
1．4．1标准曲线绘制
阴离子标准贮备液：将上述9种
阴离子标准溶液，用超纯水分别稀释
至10 mg／L，于4 oc冰箱中保存。阴
离子标准混合液：模拟水样中阴离子
的含量范围，配制9种阴离子标准混
合液系列，经0．22斗m滤头过滤后，
装入离子色谱进样瓶中待测。按色谱
条件设置仪器参数并进样检测，标准
离子色谱图如图1所示。以离子浓度
为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制
标准曲线。
1：F一；2：C]02一；．3：Br03一；
4：Cl一；5：N02一；6：C]03一；7：
Br一；8：N03一；9：so／一
图1标准离子色谱图
1．4．2样品检测
自来水和包装饮用水样品经0．22
斗m滤头过滤后，装入进样瓶中检测。
水源水样品需用超纯水稀释5～10倍。
根据标准曲线，计算样品中各阴离子
的含量。
2．结果与讨论
2．1淋洗液的选择
离子色谱法检测水中阴离子的原
理为：水中待测阴离子随淋洗液进入
离子交换柱系统，根据分离柱对各阴
离子的不同的亲和度进行分离，淋洗
液经过抑制器处理，降低背景电导，
增加被测阴离子的电导值，再以电导
检测器检测各阴离子组分的电导率，
以保留时间定性，峰面积定量。根据
上述原理，要实现多种阴离子的有效
分离并检测，必须选择合适的淋洗液
和淋洗条件。早期的离子色谱系统一
般选用Na2C03、NaHC03、NaOH做淋洗液，
可实现多种离子的有效分离和检测，
其缺点是淋洗液浓度固定，难以实现
复杂条件下的梯度淋洗。
随着离子色谱仪检测技术的发展，
近年来开发出KOH淋洗体系，通过试
剂控制器，自动控制淋洗液中KOH的
浓度，实现梯度淋洗功能。本文采用
的RFC-30试剂控制器，KOH初始浓度
为10 mmoI／L，最终浓度为45 mlllOI／L，
在1．0 mL／min流速条件下，9种阴离
子全部实现基线分离，分离度>1．8，
如图1所示。降低洗液流速，分离效
果更好，但分析时间过长：增大淋洗
液流速，柱压增大，各离子出峰时间
提前，使分离度降低。因此淋洗液流
速选取1．0 mL／min较合适。
2．2检出限、精密度及线性范围
采用IUPAC对检出限的定义方法，
对空白纯水样品连续测定20次，计算
万方数据
各离子响应值的标准偏差S，根据公式
D．L-S／k，k为表1中标准曲线的斜率，
计算各离子的检出限。对混合标准溶液
3连续进样10次，测得各离子峰面积和
浓度的相对标准偏差(RSD)。结果表明，
本方法灵敏度和精密度较高，见表1。
配制一系列不同浓度的阴离子混合
标准液，按上述实验参数条件进样检测，
对各离子相应的峰面积和浓度进行线性
回归，回归方程及线性范围见表1。
2．3准确度
取饮用水样品，按上述色谱仪器
条件检测，测得本底值后，按低、中、
高三个浓度水平，分别添加0．10、1．00、
5．00 mg／L的混合标准溶液，做回收率
实验。实验结果表明，水样加标的回
收率在93．0名～102．0茗，准确度较好，
结果见表2。
2．4水样测定
取肇庆地区市售的矿泉水、纯净
水、自来水、山泉水等四种常见饮用水，
按上述色谱条件进行检测分析，计算9
种阴离子的含量，均符合现行国家标
准，测定结果见表3。
3结语
本法用离子色谱仪检测饮用水中
常见9种阴离子的含量，采用最新一
代的KOH淋洗液自动控制系统，简化
操作，避免了淋洗液组分和浓度变化
对检测的影响，各离子保留时间重现
性良好；实现了梯度淋洗，9种阴离子
都能实现基线分离，可有效降低背景
噪音，提高检测灵敏度。本方法操作
简便，具有快速、准确、灵敏的优点，
可满足生活饮用水和包装饮用水卫生
标准检测要求。
参考文献
【1】牟世芬，刘克纳，丁晓静．离
子色谱方法及应用【M】．2版．北京：化
学工业出版社，2005：50-51．
表1 回归方程、线性范围、检出限及精密度
科技文苑l
离子检出限(mg／L) RSD(％) 线性范围(megL) 回归方程r
F— O．0017 1．17 O．005～5．0 Y=5．9475x+3．6956 O．9993
C1一O．0026 O．83 0．005一lO．O Y=6．1055x-0．1551 O．99195
Br— O．0013 1．33 0．005—5．0 Y=5．0033x一0．2322 0．9993
so,2— 0．0034 0．96 O．005—10．O Y=4．5674x一0．2471 O．9996
N03一O．0()27 0．85 0．005～10．0 Y=3．5920x—O．2403 0．99198
NO。一O．0025 1．56’ O对05—5．O Y：5．2049x一0．1711 O．99193
Br03一O．0018 1．26 0．005—5．0 Y=5．01 17x+0．0056 O．9995
C102一o．0021 1．56 O．005—5．O Y---4．7343x一0．0853 O．9992
C10，一0．0030 1．2l O．005—5．0 Y=5．2033X一0．1581 0．99196
表2加标回收率结果
．低浓度加标中浓度加标高浓度加标
本底值
离子测定值回收率测定值回收率测定值回收率
(mstL)
(mg／L) (％) (ms／I．) (％) (mg／L) (％)
F一0．013 0．108 95．O 1．006 98．2 4．981 99．4
Cl一1．57 1．665 93．O 2．562 99．2 6．595 100．5
Br一未检出O．095 95．0 0．986 98．6 4．9ll 98．2
SO,2— 1．3l 1．403 93．O 2．292 98．2 6．323 100．3
N03— 0．87 0．966 96．0 1．83l 96．1 5．892 100．4
N02一未检出O．102 102．0 0．961 96．1 4．927 98．5
Br03-7 未检出0．097 97．0 0．958 95．8 4．897 97．9
CIO?一O．0057 0．106 100．3 1．005 99．9 5．006 100．0
ClO，一未检出0．097 97．0 0．984 98．4 4．926 98．5
表3饮用水阴离子含量测定结果l单位：mgIfL)
离子矿泉水纯净水山泉水自来水
F— o．013 O．0058 o．017 o．015
Cl一1．67 0．21 1．53 1．68
Br一未检出未检出未检出未检出
S042— 2．3l 0．32 2．52 2．89
N03— 1．69 O．17 1．53 1．37
N02— 0．0036 未检出未检出未检出
Br03一未检出未检出未检出未检出
Cl仉一0．0062 未检出0．0055 O．0087
C103一未检出未检出未检出未检出
【2】国家质量监督检验检疫总
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作者简介：胡克生(1975-)，男，
广东肇庆人，本科，食品化学分析工
程师。

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