2.2.2　高锰酸钾、次氯酸钠、氢氧化铵、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯氨T、清水龙

　　参考2.2.1，用盐酸[ρ20=1.18g/ml]代替硝酸酸化至pH＜2，加盐酸羟胺至溶液清澈。配制次氯酸钠不加盐酸羟胺，但加碘化钾作稳定剂，加至棕黄色。

　　2.2.3　硫酸、盐酸、柠檬酸

　　2.2.4 过氧化氢

　　按所需的体积用纯水进行稀释

　　2.3 计算

　　见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》（2001年版）附录A2.3节

　　按1：10比例用纯水定量稀释到所需的体积。

　　附录B 检验方法

　　1　 锑的补充检验方法（氢化物原子荧光法）

　　1.1 范围

　　本规范规定了用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的锑。

　　本规范适用于生活饮用水及其水源水中锑的测定。

　　本规范最低检测质量浓度为0.078μg/L, 实验表明当砷、锗、锡、汞、硒浓度高时，对锑产生一定程度的干扰，浓度低时，无干扰。饮用水中这些离子的浓度都较低。另外加入一定量的硫脲－抗坏血酸混合溶液，可以消除干扰离子对锑的干扰。

　　1.2 原理

　　在酸性条件下，以硼氢化钠为还原剂使锑生成锑化氢，由载气带入原子化器原子化，受热分解为原子态锑，基态锑原子在特制锑空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度与锑含量成正比。

　　1.3 试剂

　　1.3.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取1.0g克氢氧化钠溶于纯水中，稀释至500mL。

　　1.3.2 硼氢化钠溶液（20g/L）：称取10.0g硼氢化钠（NaBH4）溶于500 mL氢氧化钠溶液（1.3.1）中，混匀。

　　1.3.3 盐酸（ρ20=1.19g/mL），优级纯。

　　1.3.4 载流[盐酸溶液(φ=5%)]：取25 mL浓盐酸(3.3), 用纯水稀释至500 mL。

　　1.3.5 硫脲—抗坏血酸溶液：称取12.5g硫脲加约80mL纯水，加热溶解，冷却后加入12.5g抗坏血酸，稀释至100mL。

　　1.3.6 锑标准贮备液[ρ(Sb)=1.0mg/mL]：称取0.5000g光谱纯锑于100mL烧杯中，加10mL盐酸（1.3.3）和5g酒石酸，在水浴中温热使锑完全溶解，放冷后，转入500 mL容量瓶中用纯水定容至500 mL，摇匀。

　　1.3.7 锑标准中间溶液[ρ(Sb)=10.0mg/mL]：吸取10.0mL锑标准贮备液(1.3.6)于1000mL容量瓶中，加3mL浓盐酸(1.3.3)，用纯水定容至刻度。

　　1.3.8 锑标准使用溶液[ρ(Sb)=0.10mg/mL]：吸取5.0mL锑标准中间溶液(1.3.7)于500mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。

　　1.4 仪器

　　1.4.1 原子荧光光度计 （如：AFS-230型、AFS-830型等）

　　1.4.2 锑空心阴极灯

　1.5 分析步骤

　　1.5.1 仪器配置：

　　灯电流：75mA；负高压：310 V；原子化器高度：8.5 mm；载气流量： 500mL/min；屏蔽气流量：1000 mL/min；进样体积：0.5 mL

　　1.5.2 样品测定

　　A 取10mL水样于比色管中。

　　B 标准系列的配制 分别吸取锑标准使用溶液(1.3.8)0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中，用纯水定容至10mL，使锑的浓度分别为0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。

　　C 分别向水样和标准系列管中加入1.0mL硫脲—抗坏血酸溶液(1.3.5)，加入1.0mL浓盐酸(1.3.3)，混匀，以硼氢化钠溶液（1.3.2）为还原剂，上机测定，记录荧光强度值，绘制标准曲线。

　　1.6 计算

　　由样品的荧光强度可直接从标准曲线上查出锑的质量浓度，µg/L。

　　1.7 精密度和准确度

　　四个实验室测定含锑0.97～8.07µg/L的水样，测定8次，其相对标准偏差为1.2～6.5%，在1～8µg/L范围内，回收率为85.7～113%。