2.9.3 测定步骤
量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液(2.9.2.1),置于500mL锥形瓶中。量取10mL亚氯酸钠试液(2.8.2),从液下加入锥形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于电炉上加热至沸,维持1min,然后取下,用水迅速冷却,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸钠指示液(2.9.2.5),以重铬酸钾标准溶液(2.9.2.2)滴定至紫蓝色即为终点。
空白试验 量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液(2.9.2.1)置于500mL锥形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于电炉上加热至沸,维持1min,然后取下,用水迅速冷却,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸钠指示液(2.9.2.5),以重铬酸钾标准溶液(2.9.2.2)滴定至紫蓝色即为终点。
2.9.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的氯酸钠(NaClO3)含量(X2)按(3)式计算:
[ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]×0.01774
X2= ×100
m×10/500
88.7 [ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]
= ... ... (3)
m
式中:X2:NaClO3的质量百分数,%;
V3: 测定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
V空白2 :空白试验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
C2: 重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
V1 :先前测定亚氯酸钠含量时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
V空白1 :先前测定亚氯酸钠含量时所作空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C1: 先前测定试样中亚氯酸钠含量时所用的硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mL;
0.01774: 1.00mL重铬酸钾溶液c(1/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相当于氯酸钠的质量,g;
m: 亚氯酸钠的质量,g。
两次平行测定结果之差不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。