9 步骤
9.1 用试样代替蒸馏水,用适当的无不挥发物的溶剂代替丙酮或酒精(见注5),重复上述第8章的操作。记录容器装有试样的质量W和空容器的质量ω(以g计)。
注5:漆液在磨口玻璃或金属接口处的截留,会导致密度偏高,它随着黏度和物料的密度而明显增加。应塞紧这些接口,尽量减少这些误差。
注6:气泡的积累会造成密度偏低。这一倾向随黏度增加而增加。如果有气泡或泡沫,试样即不应用来试验。轻轻摇运或抽真空可以除去气泡。倘若这些都不见效就只能
靠稀释了,见附录A。
9.2 按下式计算密度,以每毫升克数计:
Dm=(W-ω)/V
式中 D
m—密度,g/mL。
9.3 按下式计算密度,以每加仑磅数计:
D=(W-ω)K/V
式中 D—密度,1b/gal(1lb/gal=119.826kg/m
3);
K—8.3454(注7);
V—容器体积,mL。
注7:K因子8.3454是根据下列体积质量关系得出的:8.345404=[(2.54)
3×(231.00)]/(453.59237)
式中 2.54
3—是毫升换算成立方英寸的因子;
231.00—是立方英寸换算成加仑的因子;
453.59237—是由克换算成磅的因子。
10 报告
10.1 在关于密度报告中,应注明试验温度(精确到0.1℃)、单位,并计算到小数点后三位值(例如:D:×.×××lb/gal或g/mL,25.0℃)。注明平均值、范围和重复测定的次数。
11 精密度和偏差
11.1 涂料 精密度的确定根据实验室间试验;它是在6个不同的实验室,其中每个有一名操作者在两天之内做了5个涂料样品,密度在1018,52~1497.83kg/m3(8.5~12.51b/gal)范围;所得结果按照E180规程做统计分析。结果表明在同一实验室内相对误差是0.20%(自由度25);而实验室之间相对误差是0.61%(自由度20)。基于以上值,下列判据可用来判定结果的可接受性(95%量信水平)。
11.1.1 重复性—如果同一操作者在不同日得出的两个结果,每个都是两次重复测定的平均值,相对值超过0.6%应认为是可疑的。
11.1.2 再现性—如果不同实验室操作者得出的两个结果,每个都是重复测定的平均值,相对值超过1.8%应认为是可疑的。
11.2 油墨 用这个试验方法对油墨进行了独立实验室间试验。在这项研究中是在7个实验室,每个有一名操作者对4种不同的膏状油墨样品做3次测定,选用膏状油墨是因为它们的黏度高,预期用本方法试验困难,油墨的密度范围是1006.54~1066.45kg/m
3(8.4~8.91b/gal),并相应于黏度范围从很软的新闻黑到较浓重的重磅纸印刷油墨;结果按E69l做统计分析得出。实验室内标准偏差为3.59kg/m
3(0.030lb/gal)而合作实验室标准偏差为5.39ke/m
3(0.0451b/gal)。基于上述值下列判据可用来判定结果的可接受性(95%置信水平)。
11.2.1 重复性—如果同一操作者得到的两个结果相差超过10.07kg/m
3(0.0841b/gal)(1%)应认为是可疑的。
11.2.2 再现性—如果不同实验室的操作者得到的两个结果相差超过14.98kg/m
3(0.125lb/gal)(1.5%)应认为是可疑的。
11.3 偏差(涂料和油墨) 因为没有合格的参照物料,偏差不能确定。
附录A 有助于空气逸出的物料稀释方法(非强制性资料)
A.1 为了减低黏度和有助于空气逸出,一个已知质量的夹带空气的物料可用一个已知质量溶剂(或已知密度的稀释剂)稀释。小心混合达到均匀和逸出空气之后,用本方法描述的技术测定稀释后物料的密度。按下列公式计算原始物料的密度:

式中 D
0—原始物料密度;
D
d—试验测定出的稀释物料密度;
D
d—稀释剂密度;
ω
0—原始质量;
ω
d—稀释剂质量。
附录B 去除物料过量空气的离心法(非强制性资料)
B.1 为减少密度试验方法中的偏差,从试料中用离心法去除空气,以达到两次重复结果更好的一致性。这大大改善了重复性和再现性,结果只稍高于密度读数。
B.2 仪器
B.2.1 离心机,最大转速4000r/min。
B.2.2标准密度杯。
B.2.3 温度计。
B.3 步骤
B.3.1 把离心试管装满到顶(约近似为密度杯体积的150%),调整到建议的温度(25±1)℃,把试管放入离心机。
B.3.2 打开离心机设定速度到满刻度的
2/
3,达到2700~3000r/min。
B.3.3 连续运转15~20S,停下离心机;如果需要则加以制动。
B.3.4 倾出顶部泡沫。
B.3.5 转移试样到标定过的密度杯中,接下来按第9章步骤操作。
B.4 精密度和偏差
在一个公司进行的实验室间试验表明,离心操作得到重复性与再现性的双重改善,并有更好的准确度。