提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识，去判断文献的正确与否，而不是盲从。
        一位师兄说到:“关于DMF的无水处理方法引起这么多争议，实在出乎我的意料。不可否认，不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应，你去进行严格的无水处理就是浪费时间；反之亦然。我也承认，有时候试剂中的一些微量杂质的存在，往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围（上海有机所）内，就有两个这样的例子：李安虎博士（戴立信小组）在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中，使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew. Chem. Int. Ed上发表后，引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的过程中，发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂不能重复反应结果，只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果，于是专门撰文指正。我们分析原因，认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高；第二个例子是：袁宇博士在杂DA反应中，发现试验结果不能重复，而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果（文章发表在Chem. Eur. J）。”
        但是，这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时，需要对反应成功（或者失败）的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质，那我们如何保证试验的可重复性？我们又如何根据实验结果来分析，设计下一步的实验方案，改进试验结果？
        4  举例各种实验注意事项
        不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心
        在酸性或碱性条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。
        我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液----爆炸了。大家用重氮甲烷时一定要千万注意，第一次最好有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲最多25克别贪多，要是需要量大就分几批去做。
        某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。一个兄弟做叠氮化物，那时是夏天，他一直在室温下做，也没什么问题，可是不知道那天怎么了，只是轻轻晃一下就炸的血肉模糊了还幸好他带了护目镜，镜子都碎了，但还好没有伤到眼睛
        一位老师在使用分液漏斗时塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了。夏天用乙醚的时候一定要注意，我今年8月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了。我看到一个同学将一个装水的大烧杯放在电炉上加热，在烧杯中放一个小烧杯挥发乙醚，本来是没有多大问题的，但因为旁边有一台电风扇在对着吹风，可能是将挥发的书本气体吹到了电热丝上，一下子就燃起来了，那个火苗有一米多高，好在用一块湿抹布盖上去火就熄了。后来听一个老师说，夏天乙醚容易挥发，如果在一个密闭的小房间，遇到火星很容易发生爆炸。用电加热套要小心，反应瓶一定要密封好，尤其是有易挥发的溶剂时，我同学用乙醚做格氏反应，用加热套加热，结果从搅拌轴封口挥发出乙醚，加热套有漏的地方，浓度过大，爆炸。
        洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl洗涤有机相（含产品），然后再用50ml 5% NaHCO3洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。
         某博士生在使用过氧乙酸的时候，没有带防护眼镜，结果过氧乙酸溅到眼睛，致使双眼受伤。
        一个博士生在使用三乙基铝的时候，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，出事后也没有立刻用大量清水冲洗，结果左手皮肤严重，需要植皮。
        使用三氯化铝的时候一定要小心，遇水会强烈反应，甚至爆炸。以无水三氯化铝作催化剂进行付-克反应，使用回流水吸收放出的氯化氢。一次，反应完成后进行冷却，温度从80度降到40度，由于没有及时排空，水倒流到物料中，结果物料都冲到天花板上了。要注意产生负压的情况。三氯化铝（无水）后处理的时候，遇水生成的气体是HCl，大家要注意啊，一次，加水加急了，好在在通风橱里，喷的防护玻璃上全是粘呼呼的。
        关于减压蒸馏的问题很多。我在对一个取代的苯乙腈产品进行减压蒸馏时，由于粗品中有一定的NaBr没有能够完全除去，所以在蒸馏的过程中可能是由于NaBr的升华，造成了在进行了一段时间后真空度急剧下降，我当时没有注意到是这个问题。所以，我将近1kg的产品就那样白费了。因此，提请大家在进行减压蒸馏的时候一定要多加小心。最重要的一点是：在减压蒸馏过程中不要离开。要时刻关注压力的变化，以便采取积极措施。
        有次我做减压蒸馏，没把冷凝系统固定牢，结果溶剂从瓶口喷了出来，产品也喷出去了。
        减压蒸馏结束后，最好冷却后去真空，有个厂就是因为没冷却发生暴炸。
        一个师兄经常用减压蒸馏的方法纯化丙烯酸（主要目的是除去丙烯酸中的阻聚剂），可由于经常做的缘故，就不太注意以为没有危险。一次为了省事就多做了一些（超过了瓶子的三分之二）结果当偶师兄发现情况有些不对时，就凑到瓶子旁看了看，瓶子中的丙烯酸因为聚合并放出大量的热发生炸裂，崩到师兄的眼睛里，师兄马上用大量的水冲洗并被及时送到医院，所幸没造成什么影响。
        减压蒸馏3教训：①接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果是瓶子不堪重压，爆炸；②做完立刻拆装置。否则后果是使拆卸极其难；③别空悬锥形瓶。
        某副教授加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸。
         
        丙烯酸也挺危险，有人用磨口瓶装了半瓶，放在了阳光比较强的地方，爆了。
        在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误，下面总结了几点经验：①在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直，以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换，提高分离效果。②根据分馏液体的沸点范围，选用合适的热浴加热，不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴，以便使浴温缓慢而均匀地上升。③液体开始沸腾，蒸气进入分馏柱中时，要注意调节浴温，使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高，应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来，以减少柱内热量的损失。④当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有液体馏出时，应密切注意调节浴温，控制馏出液的速度为每2～3秒一滴。如果分馏速度太快，产品纯度下降；若速度太慢，会造成上升的蒸气时断时续，馏出温度波动。⑤根据实验规定的要求，分段集取馏份，实验结束时，称量各段馏份。
        在蒸馏或精馏过程中不要忘了开冷凝水，一些不起眼的错误可能导致不可挽回的损失。
        在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那就危险了。抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子或者打开安全阀放气再关真空泵，防止倒吸。
        某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸（这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因）。
        有人做实验总是嫌麻烦，不喜欢戴胶皮手套。因为经常使用浓硝酸和双氧水，弄到皮肤上就很痛，皮肤不是变白就是变黄。
        还有在使用高锰酸钾的时候作为外用洗涤用药，医学名叫pp粉。洗时,结果弄到手全部变黄了而且很痛，主要是把浓度配的太大了。
        用铝镍合金滴加浓碱加氢还原，注意滴加速度一定要慢。因为反应强烈放热，可能会导致暴沸乃至爆炸事故。
        实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3。有一次加多了，结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害，全部溢了出来，油浴锅废了。
        除掉反应后剩余的钠需要将钠用无水乙醇处理，以免发生爆炸。我见过有人在做无水乙醇与金属钠反应的实验之后，把残余物随手倒到水槽中，结果没有反应完全的金属钠正好碰到水槽中残余的酸，发生爆炸性的反应，一个火球飞出来，幸好没有伤到人。
        我们经常用金属钠干燥溶剂，可干燥后往往剩些瓶底，时间长了就忘了，一次刷一个同事用的瓶子，里面基本没有东西，在水龙头下就灌水，结果竟然着了起来，原来是有少量的金属钠。一个同事在收拾卫生时也是刷瓶子，因为瓶子里的金属钠较多，爆炸了。所以在刷长时间未用的瓶子时，或不知是什么东西时，一定小心。很多研究生把没有任何处理的钠扔到垃圾桶里。格式反应需无水四氢呋喃，用金属钠去水。蒸出来后把烧瓶放置了几天，误以为钠已经全反应，就没加醇直接加水进去，开始也没什么异常，过一会，开始冒烟，爆了。
        在处理干燥剂时一定要小心，不要忙目的通过外观下结论，一定要弄清楚具体是什么，有一次我处理时看见是失效的氧化钙，结果里面有钠。小心，尤其是别人留下的。
        DMF不要用Na进行去水干燥。有一次我们实验室有同事将5升的烧瓶进行这个操作，结果得到一锅“粥”，估计两者发生了反应。
         
        乙腈不要用Na除水时，也会成为一锅粥的。
        用硫酸镁干燥聚乙二醇，结果会是一锅粥。
        催化加氢用的催化剂一定要防止着火。
        过氧化钠与水反应，用带火星木条检验。由于贪多,取了三药匙的过氧化钠，但是只加入几滴的水，用带火星木条检验，成功。后来好奇新心起作用，我把带火星木条伸到试管底部，结果--爆炸！幸好我取试管的时候取的是硬质大试管。否则小命都没了！原因是：试管底部还有大量的过氧化钠和少量的氧气。把带火星木条伸到试管底部，首先生成二氧化碳，而二氧化碳又与过氧化钠反应生成氧气，带火星木条再与氧气反应生成二氧化碳……这样一下子产生大量气体就爆炸。
        搅拌套管安装胶皮的时候，一个同事由于用力过猛被玻璃套管把手扎破，另一个同事在给冷凝管接皮管时居然把手腕的筋都扎断了。一个同事用玻璃针筒过滤器过滤时玻璃针筒破裂，划破手掌，差点断掉神经。玻璃管、冷凝管上套胶塞时，一定小心用力，不要用猛力。三周前我将套在乳胶管上的一个三通玻璃管拔下来的时候，玻璃管裂了，手被划伤，伤口很深，还有碎玻璃碴在其中。请大家小心，做此类动作一定戴手套或垫白大衣。
        分液漏斗分离热液旋塞很容易卡死，上个月我捏碎一只，手上多处受伤。
        用高压釜反应，危险系数比较大，应该时刻注意压力的变化，有一个我做了很久的氨解实验，一直都是好好的，就放松了警惕，结果有一次压力突变到120kg，还好没爆炸。
        烘滴液漏斗、分液漏斗的时候，最好取下活塞之后烘，否则，由于膨胀系数不一样，活塞会把漏斗胀破。
        实验中如果要用酸度计，务必遵守酸度计的使用条件如温度／湿度等。记得我就在实验中因为这点吃了亏，分析结果不对，从缓冲液到试剂一路找来，最后竟发现只是天气变冷了而已。
        一定要牢记温度的概念，每一步反应的温度都要准确记录，不要记录笼统性的室温，甚至后处理的温度都要记录。许多技术交到工厂之后，重复不出来，就有可能是温度的原因。我有一个项目，夏天做的好好的，到了冬天，突然就不行了。后来我改了反应条件和重结晶条件，才搞出来了。
        冰箱里的瓶子一定要规范放置，贴好标签（用记号笔是靠不住的，哪怕是几天也有可能掉色），否则，过不了多久谁都记不住，就要清理，如果误倒了重要的产物，很麻烦。
        用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了。
        易燃爆气体，试漏一定要严格（用'电子笔'）。
        用电设备不要自己检修（我们单位就有人差点送命）。
        有毒的实验环境一定要通风良好，戴防毒用具。
        用CaCl2干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。我就是因为没有检查，好几次回流，温度上去后，干燥管被上升的热空气顶飞，炸裂。