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实验室安全操作注意事项

  
评论: 更新日期:2014年07月12日

        一个师弟处理高氯酸银的时候,瓶口残留的一点,塞子一磨就爆炸了,还好瓶子里面几克的东西没炸,不然他就飞了
        做NaH的时候,搅拌不小心,瓶子破了,台面上又有水,一下子就爆炸了,真的是很危险。用NaH做反应时,用过的试剂瓶赶紧盖好,拧紧。否则夏天空气潮湿容易着火。
        用双氧水、间氯过氧苯甲酸等氧化剂的时候,后处理一定要加还原剂处理彻底,否则是非常容易爆炸的。
        一次做实验时不小心沾到苯酚,烧掉一层皮,当时还用稀NaOH洗来着。
        用Br2时,千万不能接触皮肤。
        一次借用别人的悬挂式酒精喷灯时,由于用的时间较长,输酒精的塑料管(应该是橡胶管的)与喷灯的接口处着火,好在酒精不多了,一边在管的一端夹死(不让酒精流出),一边用一块大的湿抹布按灭着火处。
        做高压反应实验的时候,一定不能够带压操作。在动阀门和螺钉时一定检查放空管是否开启,不然,可能会飞起来的,十分危险。
        做过贮氢试验的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因为颗粒极细容易氧化燃烧,最好用湿纸包住。
        需要控制PH的时候,一定要用酸度计,不要用试纸,我做过一个实验,两者差了3~4。
        反应液用酸洗以后,如用NaHCO3中和,应先用水洗,不然分液时产生大量的气体。
        缓慢升温时切记不要离人。
        有时候最后季铵化阶段,总是做不成,因为酸碱中和迅速放热,产生泡沫,后来中和初期加入消泡剂,效果良好。
        加压过柱时,要注意防止因压力过大淋洗剂冲出来。尤其是添加淋洗剂时。过柱子若要加压,要用棉线把加压球和柱子捆紧,最好不要图省事用皮筋,压力大了断掉就惨了
        加氢还原时,钯炭或雷尼镍一定要当心,不要放在空气中,我有一次做辛弗林合成时,钯碳用乙醇保护时有部分钯碳露在空气中造成燃烧,爆炸。多亏当时救的及时,否则一吨多的乙醇就在旁边釜中,后果将不堪设想。
        做合成实验两个星期了,照着文献上做的,可是文献上在产物后处理上只用了四个字(乙醇沉析)解释就完了,将产物从ph14以上和NaCl除去,我只好先做上一次试验性的实验了,开始的时候以为只用乙醇就可以了,所以拼命去加乙醇,累死了,浪费了5-6瓶无水乙醇,还是不能把PH值降下来,当然到后来NaCl也是不能的了,后来我想了想呀,不是用乙醇沉析吗,沉就是沉下来的意思,用什么析呢,当然是无水乙醇了,那得在溶解在什么溶液当中才能起沉析作用呀?所以我一下想到了,还得不断地加水然后再加乙醇呀,这样才能得到最后的结果呀,对可溶性B-环糊精产物在水中有强溶解性在乙醇中马上会析出来变得很粘,可是再加点乙醇时再搅拌上一会就会不粘了,再搅拌时还会出现一点粘性也没有的颗粒,正好可以抽滤出来得到产物。所以得要点儿耐心重复文献实验,和反复推敲其中包涵或隐藏的一些细节和注意事项及条件,这样的话你才能把你的实验做好呀。
        有时候文献不一定完整,如果你按照文献去做,未必可以做出来。我曾经按照一篇文献做硝化反应,文献说是一个小时滴完,我就正儿八经的想1h滴完,我都计算出一分钟滴多少滴,结果,炸了。原因是没有观察温度,温度几乎在5秒钟之内上升100度,不炸才怪,所以,按照文献做反应的时候,如有可能,多思考一下,可能文献写的比较简单,不妨做实验之前多研究讨论一下。
        初次见到氨基钠,手册上说是绿的,可见到的是白的(表面吸潮变成了氢氧化钠,又跟二氧化碳反应生成了碳酸钠),硬得跟石头一样,用铁架台砸了半天才砸碎。由于表面积变大,又跟空气里的水分反应,烫死我了。一开始我没带手套,手上沾了不少,不过马上拨下去,没什么事。
        一次用热得快作水浴加热,终点温度计设为50度,于是中午开着实验离开了,下午到实验室一老师告诉我,水浴锅里的水蒸干了,结果热得快烧得短路了,幸好实验室电路状况还算良好,自动跳闸了,没引起太大的问题。于是总结出长时间加热最好还是能用油浴,但用油浴的话一定要有人看着。我们学校化工学院的研究生作实验好几次都是因为中午用油浴加热时离开实验室,结果油被引燃,引起火灾。
        还有一次用硅油蒸馏,做完之后关了电炉锁了实验室门准备走人。几分钟后,着火了,硅油流到电炉上着起火了,赶快拿起灭火器灭火。
        用电热套不应该直接敞口加热含易燃易挥发性液体。
        使用烘箱时,烘含大量低沸点溶剂的料,这样容易使烘箱爆炸。
        真空烘箱使用时发生的问题:物料需要在170-180度烘,由于需要烘的量比较大,为保证温度场均匀,特定做一个三面传热的大真空烘箱,分三层烘,每层都放了温度计。由于未使用变压器来控制升温,而且由于想省时间,先用氮气置换后几乎是常压先升到140度,再抽真空时由于加热的滞后性,温度控制不住,超过了200度,达到了真空烘箱的极限,爆炸,当然,是向里爆,没伤到人,但那一批进口的贵重原料啊(胺类),立马变成了黑块。
        做电分析时,用到滴汞电极,废液中有汞,一定要收集好,不要随便倒入下水道。最近实验室换水管,发现水池下水处全是汞。
        一次在实验室做双硫腙比色法测定溶液中剩余的铅离子和镉离子的时候,由于这当中要用到氰化钠,把氰化钠配制成某种溶液。在配制溶液时不小心把溶液的PH值调低了,结果溶液冒泡,产生氰化氢气体。幸好我们那个老师搞过这方面的实验,他有经验,眼看情况不妙,马上用氨水中和,才没有发生事故。所以提醒大家做实验时,要充分了解药品的物性和预计实验会产生什么样的后果。
        注意午间或夜间电压、水压的变化。本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应,用的是浓硫酸和发烟硝酸,虽然是严格按照操作规程,且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后,我才离开实验室去吃中饭,但等吃完饭回去一看,通风橱内一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被冲了出来,回流冷凝管也被折在了实验台上,所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压:在中午时段关闭了许多仪器,使局部电压增高,导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延,结果才酿成了这样的结果。所以,提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外,在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化,以前我也碰到过这样的情况,容易造成橡皮管冲出而漏水。
        氮气瓶的阀门出的问题,半瓶氮气一股脑儿的冲进反应器。所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦。
        标准磨口仪器,在使用完后,一定要及时拆卸,否则,时间一长,磨口则可能粘得很紧。
        做LiAlH4反应,除水。外用制冷剂,因为太大意,没用加料漏斗,结果LiAlH4漏出了,烧了起来。
        用冷凝水的时候,千万记住把排空出口用抽气塞塞住,冷凝管要足够长,冷凝水要足够快,否则,溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能,最好半小时看一趟,如果要离开的时候,拜托其他人照看一下,实验如果要过夜,最好是用容量大一些的热水泵打循环,不要开加热开关。或者干脆停了。需要回流冷凝时忘开冷凝水,下班忘记关水拔插座,这些都曾经发生过事故的。
        用玻璃仪器的时候,最好是买品牌货。我曾经在用真空水泵抽滤的时候,刚开始没事,但是等到真空度打到最大的时候,抽滤瓶(不知名品牌)爆了,通风橱里沾满了物料,几天的工作一下子全费了。而且,清理现场的工作,就用掉了一天的时间,至今,通风橱里还有当时的残料。而且,我们曾经向制作玻璃仪器的个体户订购过很多定做的仪器,虽然说东西是做出来了,但是在使用过程之中,问题不断。我自己做过统计,订购一百件仪器,能够正常使用到一个月的,不到40%。而且,不要相信他们先拿过来的样品,样品可能是他们请高手特制的,等大单子下了的时候,拿到手的就是他们自己制作的低劣货色了。举个例子,我们订购了50只抽气空心塞,结果,在一个月内,折断的的就是十几个,连带损失掉了一批四颈烧瓶和几天的工作成果。而且,明明在晚上开始实验的时候,一切正常。第二天早上,却看到四颈瓶居然被震断了,一切重头再来。
        分液时一定要清楚哪层是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里,说不定时间长了烧杯你能析出让你惊喜的东西。
        烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来,如果忘了也不要紧,让温度计慢慢降温也能再用,只是可能不准了。
        玻璃仪器掉了滑落,无论多重要都不要用手去接,本人就有一次去接冰箱里掉出来的瓶子,虽然接到了,但瓶子被撞破,我被划了一道大口子,缝了好几针。
        称试剂,看来很简单,但是也是我们做实验的基本功,重在细心和耐心,下面谈谈本人的一点点感受。最开始,我拿起硫酸纸就开始称,也不管天平稳定没有,周围的情况怎么样,结果称量不准,只能返工,如果遇上超级贵的样品,且已经混进其他称量样品里,那损失就更大了。在万分之一的天平上称量比如1.5毫克的样品时,首先你要做好准备工作,把硫酸纸剪好,最好剪成长方形的小纸槽(2厘米×5厘米),因为称量纸太大不容易将所有试剂转入反应瓶中。然后你要确信万分之一的天平此时很稳定,此时最好把旁边的窗户关闭,然后请天平所在台面的同学离开台面,你自己也不要碰台面,称量前用你剪的称量纸测试一下天平的稳定性,记下纸的重量,然后拿掉纸,天平如果回零,那证明可以开始称了,称好你要的1.5毫克后,拿起称量纸,此时,天平应该显示你的纸的重量(是负数,因为开始称量时你已经去皮了),如果此时天平正确显示纸的重量,那这1.5毫克基本称准了,此时你不要消去天平上的数字,等最后你把试剂小心且完全的装入瓶中,再次把纸放上天平,如果此时天平又回零了,证明这次称量已经圆满结束了。
        合成的酰氯化反应时,实验室做无水的酰氯化反应,先用苯将反应瓶中的少量水带走,因投料少,估计用了一瓶苯,想想可能水已经带光了,就将酰氯投下去,开始没什么异常,一开搅拌,马上发烟,接着就冲料了。还是因为里面有水。后来再做这步反应,一定要保证分水器中苯澄清,5分钟内不再有水滴分出,再加酰氯,就没发生类似现象。做酰氯化反应,滴加氯化亚砜时不能太快,否则放出的气体量太大,把反应原料一下全冲出去了,着急也不行。
        柱层析,我们一般都是干法上样,所以样品应该溶在溶剂中,再拌到硅胶里。但有一次,由于样品比较粘稠,不太好溶,师弟性急,就把粘粘糊糊的样品拌到了硅胶里,溶剂挥发后,一研磨,也看不出与平常有什么不同。但上样后可就惨了,流速变的十分慢,最后不滴了。到头来只好挖出样品,重新来过,整整花了一天的时间来返工。
        大孔树脂在0度以下会因结冰而涨裂,而且外观看不出来,只是吸附效果变差,冬天一定不要邮寄。
        以前做一个在-90度使用丁基锂的反应,第一次作砸了,很是郁闷,又买了500g原料,连夜投了进去,第二天HPLC一看,根本没有产品,原来原料含有10%的水分,按分子量算,相当于原料含等当量的水,无水无氧的丁基锂反应不砸锅才怪。所以大家最好不要相信国内的原料,即使是ALDERICH的东西也要检查一下。
        用电磁搅拌器作热源加热回流反应的时候,一定要注意别让冷凝管上连接的胶皮管接触到搅拌器台面,否则会烫坏导致冷凝水流出来。
        一次,去原料库取料,开启桶盖时,有人打招呼,就正对着桶,结果,原料蒸气喷泻出来。建议开启原料桶时,斜侧身体,慢慢旋转,等听到有蒸气泻出,停顿一会,待蒸气排除,再完全打开桶盖。
        有机胺类物质不能用塑料瓶装,否则会“化”掉的。短时间还可以
        用活性炭脱色的时候,一定要在低温下加入。如果温度升高了,忘加或者想补加,一定要降温后再补加。否则就会全部冲出来,一切全完了。这和加入沸石是一样的。
       
       

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