液化石油气组成测定法

　　评论：　更新日期：2015年03月21日

　　六、试验操作

　　1.实验条件
　　实验操作条件见表1-6-1。

表1-6-1操作条件

色谱柱	邻苯二甲酸二丁酯	十二醇/多孔硅珠(HDC-202A)
筛目，目	60-80	80-100
色谱柱材质	不锈钢	不锈钢
柱长，m	5-6	5-8或3-4
柱内径，mm	4	3或4
柱温，℃	室温	室温-40
载气	氢气	氢气
流量，mL/min	50-60	40-50
检测器	热导池	热导池
记录器范围，mV	0-1，0-5或0-10	0-1，0-5或0-10
进样量，mL	≤1	≤0.5

　　2.操作步骤
　　按实验条件开起色谱仪，待基线稳定后，开始进样分析。
　　试样由采样容器内流出并保证呈液相，经汽化装置在水浴内加热均匀汽化，将定量进样六通阀转向取样位置，然后打开采样容器阀，再慢慢打开流量调节阀，避免有液体冲出。控制汽化速度为20～30mL／min，排出的冲洗管路的气体应引至室外，冲洗5～10min，关闭流量调节阀，立即转动六通阀于进样位置。待到C4峰出完时转动四通阀至反吹位置，反吹C₅。
待记录仪记录下色谱图后进行定量计算。如有色谱数据处理机或积分仪，可直接打出计算结果。
　　由于色谱分析技术的发展，现在也有应用氢火焰离子化检测器(FID)进行液化石油气分析，采用氮气作载气，专用的炼厂气分析柱，试样经汽化后进样也可作为液化石油气分析的重要手段，在此，不作过多介绍，操作人员可以根据本实验室的具体情况，选择合适的色谱柱，建立相配套的实验条件进行分析检测。

　　七、定量计算

　　如有色谱数据处理机，此步可以省略，直接将各组分摩尔质量校正因子输入数据处理机后得到定量分析结果。
　　由于试样的全部组分都可以从柱子里流出，故定量计算采用面积归一法。

式中A_i——某组分峰面积(为峰高与半峰宽之乘积)；
　　f_vi——某组分体积(或摩尔质量)校正因子，见表1-6-2。

表1-6-2 液化石油气各组分摩尔质量校正因子

组分	甲烷	乙烷	乙烯	丙烷	丙烯	异丁烷	正丁烷
摩尔质量因子f_vi	2.8	1.96	2.08	1.55	1.55	1.22	1.18
组分	正丁烷	异丁烯	反丁烯	顺丁烯	异戊烷	正戊烷	戊烯
摩尔质量因子f_vi	1.23	1.22	1.18	1.15	0.98	0.95	1.02

　　注：当有两个以上峰合在一起不能分离时，则按各组分的大致含量计算混合摩尔质量校正因子。例如当两个组分含量相同，则取其平均克分子校正因子。

　　八、结果的判定及报告

　　该实验必须作平行样分析，待分析结果符合重复性要求后方可报出。重复性要求见表1-6-3。

表1-6-3 复性

组分浓度		重复性
C₂	0.0	0.06
	1.0	0.12
	4.0	0.5
C₃	8～10	0.5
C₃	22～30	0.9
C₄	2～4	0.2
	4～8	0.4
	15～22	0.7
C₅	5	0.6
C₅	15	0.9

　　取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果。

　　九、注意事项

　　(1)在分析前，操作人员必须进行整个试验系统检漏，发现漏气，应及时处理。
　　(2)在实验过程中，如发现漏气现象，则该分析结果作废。
　　(3)液化石油气试样的均匀汽化，是分析过程的关键环节之一，如采用其他方法汽化，必须保证试样汽化后的均匀性。