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回流法测定食品中二氧化硫残留量

文档作者：周石洋1，陈玲2 文档来源： 1 重庆市邦明食品有限公司 2西南大学		点击数：	更新时间： 2025年06月08日
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第2卷第5期
201 1年10月
食品安全质量检测学报
Journal ot’Food Safety and Quality
v01．2 No．5
0c't．20ll
回流法测定食品中二氧化硫残留量
周石洋1，陈玲2
(1 重庆巾．邦明食品有限公司重庆400036；2西南大学重庆400715)
摘要：食品巾二氧化硫残翩量的测定方法有多种，通过对蒸馏法进行创新，采用同流法，用硫代硫酸钠反滴定来测定
食品中二氧化硫残髓量，其操作步骤简单，同收率高．适用于食品中二氧化硫残翻量的测定，应用更J．．泛。
关键词：食品；二氧化硫；同流法；硫代硫酸钠；测定
中图分类号：TS207．3 文献标识码：A 国家标准学科分类代码：550．1030
Reflux method determination of sulfur dioxide residues in foods
Zhou Shiyan91，Chen Lin92
(，Chong Qing Shi Bang Ming Food Co．．Ltd．．Chongqing 400036．China；
2 Southwest University，Chongqing 400715，China)
Abstract：sulfur dioxide residues in foods determination method has many kinds，based on innovation by distillation
。reflux method，sodium thiosulfate for back titration for determination of sulfur dioxide residues in
foods．The operation process is simple，high recovery rate，is suitable for the determination of sulphur dioxide
in food．more extensive application．
Key words：food；sulfur dioxide；extraction；sodium thiosulfate；determination of
l 引言
我国允许使用的漂白剂，主要包括亚硫酸钠
(Na：SO，)、亚硫酸氢钠(NaHSO，)、低亚硫酸钠
义名保险粉(Na：S：O。)、焦亚硫酸钠(Na：S：O，)、
焦亚硫酸钾(K：S：O，)和硫磺燃烧生成的二氧化
硫。这些漂白剂用于食品巾解离成哑硫酸，亚硫
酸有还原性。显示漂白、脱色、防腐和抗氧化作
用。但用量过大会破坏食品的营养成份并对人
体产生损害。食品中二氧化硫及亚硫酸盐的测
定方法有多种，如盐酸副玫瑰苯胺光度法、中和
滴定法、蒸馏法、高效液相色谱法和极谱法等。
i7ij通常使用蒸馏法测定食品中二氧化硫残留量，
但其回收率不高，通过多蒸馏法改进，采用回流
法用硫代硫酸钠反滴定法来测定食品中二氧化
硫残留量，其回收率比蒸馏法要高得多i1．⋯。
2材料与方法
2．1实验材料
碘标准溶液c(1／212)=0．0100 mol／L：将
碘标准溶液(C(1／212)=0．100 mol／L)用水稀
释10倍，按GB60l标定其准确浓度；
硫代硫酸钠标准溶液[C(Na：S：O，)·5H：O=
0．0100 moVL]：将硫代硫酸钠标准溶液[c
(Na2S20，)·5H20=0．100 mo[／L]用水稀释10
倍，按GB601标定其准确浓度；可溶性淀粉：全
套玻璃回流器、碱式滴定管；样品处理：同体样品
用刀切或粥刀剪成碎末后，拌均匀，称取5．00 g
样品(样品量可根据残留量含量高低而定)。液
万方数据
236 食品安全质量检测学报第2卷
体样品可直接吸取5．0～10．0 mL，置于500 mL
圆底烧瓶巾。
2．2 测定方法
2．2．1 蒸馏法(GB／T 5009．34)
将称好的样品置人圆底烧瓶中，加入250
水，装入冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中
的25 mL乙酸铅(20 g／L)吸收液巾，然后，在蒸
馏瓶巾加入10 mL盐酸(1+1)，立即盖塞加热蒸
馏，当蒸馏液约200 mL时，使冷凝管下端离开液
面，冉蒸馏1 min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅
溶液巾的装置部分，在检测样品的同时要做空白
试验，在取下的碘量瓶巾依次加人10 mL浓盐
酸、1 mL淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴
定至变蓝且在30 s内不退色为止。
2．2．2回流法
将称取的试样置于圆底蒸馏瓶中，加100 m1．
蒸馏水和加少许可溶性淀粉，冉加过量的碘标准
溶液(根据样品巾二氧化硫含量来控制加入的
量)，在蒸馏瓶中加入10 mL盐酸(1+1)，装好
回流装置，加热回流10 min左右，停止回流，冷
却。将回流液过滤，用蒸馏水清洗滤渣3次。过
滤完毕后的滤液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至
变蓝变为无色，且在30 s内不回变蓝色，及为
终点。
2．2．3回流法结果计算：
x：盟!型譬竺竺型Zm
式中：X为试样中二氧化硫总含量，单位为毫克
每千克(mg／kg)；V。为过量碘标准溶液
(0．0100 moL／L)的体积，单位为毫升(m L)；V2
为滴定试样所用硫代硫酸钠标液
(0．0100 moL／L)的体积，单位为毫升(in L)；V2
为滴定试剂空白所用硫代硫酸钠标液
(0．0100 mol／L)的体积，单位为毫升(nrl L)；C为
碘标准溶液的浓度，mol／L；M为二氧化硫的摩尔
质量(64 g／t001)，单位为影摩尔(g／t001)；m为
试样质量，单位为克(g)。
3结果与讨论
3．1 实验原理与测定步骤
3．1．1蒸馏法是在密闭容器中，对试样进行酸
化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放
物用乙酸钳溶液吸收，吸收后用酸液酸化，再以
碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计
算出试样中二氧化硫含量。其反应方程式为：
so；2+2 H+一H20+S02 t
H20+S0，+Pb(AC)：—+PhS03 J+2HAC
PbS03+2H+_Pb+2+2H20+S02
S02+12+2H20--．2I一+so,-2+4H+
而回流法是在密闭容器中，加入过量的碘标
准溶液和少许淀粉，对样品直接进行加热回流，
释放出来的二氧化硫直接与碘标准溶液反应，生
成稳定的硫酸根，过量的碘标准溶液用硫代硫酸
钠标准滴定，根据硫代硫酸钠标液消耗量问接计
算出试样巾二氧化硫含量。其反应方程式为：
so；一+2 H+一H20+s02 t
S02+12+2H20 qI一+so,一+4H+
2s20；一+12---2I一+s40：一(过量的碘标准
溶液用硫代硫酸钠滴定)
从上述的原理及操作步骤可知，回流法不仅
步骤少些，操作也简单不少，而且也减少了乙酸
铅Ⅱ发收和释放二氧化硫过程，因为在释放二氧化
硫过程中，由于释放速度非常快，操作起来不方
便，故使实验结果偏低。
3．2方法对比性试验
为了对比其方法，设计了两组试验：一种是
直接配制一定浓度的Na：SO，溶液，分别吸取，0，
10，20，30，40 mL用下述3种方法进行滴定。及
直接滴定法、蒸馏法、回流法，分别记录标准溶液
的消耗体积数，用直接滴定法作为标准值，与两
种方法相对应的标准溶液消耗体积数进行比较，
分析数据见表l。
由表l数据可以看出，蒸馏法的平均回收率
为84．05％，而回流法的平均回收率为99．53％，
回收率比蒸馏法提高了15％。
3．3加标回收试验
为了进一步证明回流法能有效提高分析结
果的准确性，对8个样品进行加标回收试验，并
比较两种方法加标后的回收率，分析结果见
表2。
万方数据
第5期周石洋等：同流法测定食品巾二氧化硫残ffi量237
表I两种方法对比试验一
(mLl
测定方法回收毕
直接滴定法蒸馏法网流法
编号样品体积—i磊鬲磊i——磊磊磊磊_——磊爻赢磊——甭石磊瓦丽 蒸馏法％ ¨％ IiiI流法y，一v,／v／ V，％ 消耗碘液 消耗碘液 加入碘液 消耗硫代硫酸钠 妆y2 r、％ IIII?鬼妆⋯)一 '％
体积h 体积％ 体积n 体积K
l 0 0 0 40 40————
10
20
30
40
8．40
16．80
25．20
33．60
7．06
14．10
2I．17
28．30
40
4023．27
4014．89
406．51
31．67
84．0
84．0
84．2
84．0
99．6
99．6
99．7
99．2
平均值84．05 99．53
表2两种方法加标回收率比较
mg／kg
加标景测定值同收率／％
样品名称
蒸馏法网流法蒸馏法同流法蒸馏法同流法
平均值84．17 99．67
由表2数据可以看出，蒸馏法的平均回收率
为84．17％，而回流法的平均回收率为99．67％。
这主要是由于回流法中二氧化硫损失的要少得
多，故其测定结果更接近真实值。
3．4测定中的限检量、相对标准偏差
在选定的条件下，直接配制不同浓度的
Na：SO，标准溶液，Na：SO，溶液浓度控制在
0．10—0．70 mg／kg范围内，其测定的的数值关系
见表3。
表3不同浓度Na：SO，标准溶液的测定值
N82s03标准溶液浓度(mg／kg)0．10 0．20 0．30 0．40 0．50 0．60 0．70
测定值(mg,／kg)0．087 0．186 0．299 0．398 0．498 0．598 0．697
同收牢(％)87．0 93．0 99．7 99．5 99．6 99．7 99．6
对浓度为0．30 mg／kg的亚硝酸钠标准溶液进行lO次平行测定，所得该方法的相对偏差为
万方数据
238 食品安全质量检测学报第2卷
1．5％(标准规定≤10％)，该方法在本本次实验
巾限检量为0．30 mg／kg，其回收率在99％以上。
3．5食品中其他物质对测定的影响
实验中研究了一些对二氧化硫残留量测定
有影响的常见物质，在相对误差小于5％的条件
下，对于Na：SO，浓度为0．30 mg／kg的标准溶液
进行实验，其中M92+、Cu2+、Pb“、cl一、Hg“、
A13+、K+、N01一、Na+、Ca2+、Ni“、S04 2一、Mn2+、
c02+对结果没有任何影响；山梨酸钾、乳酸链球
菌素、双乙酸钠、三聚磷酸钠、醋酸、柠檬酸、脱氢
乙酸钠、核_ff酸二钠(I+G)、阿斯巴甜(含苯丙
氨酸)、乳酸对结果也没有影响；VC、Fe¨、Fe“、
S，0、卜、NO，一等具有氧化还原性的物质对测定
结果存在影响，在测定前必须对样品进行处理，
除去能与碘单质和碘离子起反应的物质。
3．6样品二氧化硫残留量的测定
随机抽取8个样品，按照滴定法的方法进行
二氧化硫残留量的测定(平行测定10次，取平均
值)，其结果见表4。
表4样品的测定结果
4结论
通过对蒸馏法测定二氧化硫残留量研究，并
加以创新，采用回流法测定二氧化硫残留量，实
验结果显示，其方法在测定食品中二氧化硫残留
量时，回收率高，操作步骤简单，在应用上更为
广泛。
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作者简介
周石洋。本科，主要研究方向为食品化学研究。
E·mail：zhoushiyan9520@I 26．c咖

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